Анализ одноколоночная система

Заполнение колонки при одноколоночном методе. При одноколоночном методе анализа в системе двух растворов эти растворы отличаются по концентрации Na" B 4 раза. В системе трех буферных растворов первый и третий растворы отличаются по концентрации Na" в 8 раз. Столь большие различия могут влиять на объем смолы в колонке, если заполнение ее вести обычным способом. Чем выше молярность раствора, тем меньше набухание и соответственно объем смолы в колонке. Поэтому если при заполнении колонки был использован первый низкомолярный буфер, а при последующей обработке применялся буферный раствор более высокой молярности, то объем смолы в колонке может заметно уменьшиться, что при повторном цикле пропускания растворов приведет к очень сильному спрессовыванию. Во избежание этого заполнение колонки проводят следующим образом. [c.177]

Уже в первых моделях анализаторов для обеспечения нормальной эксплуатации были автоматизированы две операции — смена элюента и выключение прибора. Смена элюента осуществлялась при помощи электромагнитного клапана, соединенного с реле времени. В анализаторах с одноколоночной схемой подключение к смесителю Varigrad производилось вручную, поскольку эта операция соответствовала началу анализа. Выключение прибора осуществлялось вторым реле. По истечении времени анализа реле вначале отключало насос, подающий нингидриновый реагент, и самописец. Спустя 30 мин, т. е. после удаления из системы остатка нингидринового реагента, реле выключало насос, подающий элюент. [c.319]

Отметим еше ряд особенностей анл.гшзатора В 500. Скорость анализа заметно улучшается при миниатюризации системы хроматографического разделения. Система В 500 рассчитана на работу при высоких давлениях с использованием колонок из нержавеющей стали. Давление в системе может достигать 211 кг/см . Используется одноколоночная методика, причем размеры колонки уменьшаются до 43 см х 1,75 мм, в качестве заполнителя применяют шарики катионообменной смолы диаметром 10 2 мкм. Чтобы полностью реализовать возможности системы с управляющей ЭВМ, применяется восемь линий подачи буфера и окрашивающего реагента и четыре насоса с двойными шприцами и гидравлическим приводом, способные к плавной работе при давлении -211 кг/см . Развитие окраски с нингидрином контролируется при 150 °С, что устраняет необходимость во втором фотометрическом канале для детектирования пиков пролина и оксипролина, что существенно при использовании температуры 50 - 70 °С. Фотометрический блок представляет собой двухлучевой фотометр с модуляцией по длине волны. В качестве датчика в фотометре применяется фотодиод с линейной зависимостью сигнала от коэффициента поглощения в пяти диапазонах 0,1, 0,2, 0,5 1,0 и 2,0 единиц коэффициента поглощения. Чтобы свести к минимуму перекрывание пиков, используется кювета с небольшим оптическим путем /0,5 см). Кювета попеременно освещается излучением 590 нм (измерение) и 690 нм (контроль фона). Сигналы фотодиода подаются параллельно на самописец с диаграммной лентой и в ЭВМ, принимающую 600 точек в минуту. Стабильность фотометра такова, что для 1 нмоля аминокислоты отношение сигнала к щуму равно 30 1. Вследствие этого исходные объемы проб могут быть небольшими, порядка 10—20 мкл. [c.301]

Наиболее подходящим способом анализа сильно разбавленных образцов является при.менение небольших предколонок для концентрирования определяемых анионов [17]. Очень хорошо работает предколонка, заполненная той же смолой, что и разделяющая колонка (емкость около 0,02 мкэв.-г ). В обычной одноколоночной хроматографической системе такую колонку устанавливают вместо пробоотборной петли. Для концентрирования анионов через предколонку пропускают под-ходяншй объем образца (10 25 мл). Затем ионы из предколонки вымывают в разделяющую колонку, где происходит разделение на индивидуальные анионы. Таким способом удается разделять и определять анионы в концентрации на уровне 2 млрд . [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология