Колонки размер частиц носителя

Уменьшение размера частиц носителя приводит к снижению высоты эквивалентной тарелки, т. е. чем меньше размер частиц, тем более эффективна колонка. Однако начиная с некоторого значения снижение высоты тарелки, обусловленное уменьшением размера частиц, приводит к слишком большим практическим неудобствам. Прежде всего это приводит к необходимости проводить процесс под давлением, чтобы повысить скорость движения подвижной фазы до практически приемлемой, и, кроме того, трудно приготовить колонки с воспроизводимыми параметрами при использовании тонкодисперсного носителя. [c.68]

При определении пестицидов методом газовой хроматографии используются аналитические колонки. В большинстве случаев их внутренний диаметр не превышает 3—5 лш, а длина колеблется от 1 до 2,5 м. Длина колонки зависит от конкретной аналитической задачи, эффективности жидкой фазы и размера частиц носителя. Если содержание фазы превышает 10%, то при большой длине колонки значительно увеличивается время анализа экстрактов, в которых присутствуют компоненты с высоким временем удерживания. [c.44]

На эффективность разделения веществ влияет размер частиц твердого носителя. Установлено, что между диаметром зерен носителя и временем удерживания компонента существует обратно пропорциональная зависимость. Влияние размера частиц носителя на эффективность разделения учитывается в уравнении Ван-Деемтера с помощью множителя dp. Действительно, с увеличением размера зерен носителя (как следует из этого уравнения) увеличивается высота эквивалентной теоретической тарелки и, следовательно, уменьшается эффективность разделения. Но, с другой стороны, уменьщение зерен должно достигать оптимальной величины, чтобы не вызвать сильного возрастания другого члена уравнения X, так как при уменьшении зерен носителя возрастает сопротивление хроматографической колонки массопередаче. Изучение зависимости ширины хроматографического пика от размера зерен показало, что при определяющей роли продольной диффузии ширина пика ( л) не зависит от размера частиц, при определяющей роли внешней диффузии х пропорциональна d и, наконец, при определяющей роли внутридиффузионной массопередачи ц пропорциональна диаметру зерна dz [55]. [c.35]

Размеры частиц носителя также влияют иа эффективность колонки. Малые размеры частиц (0,1—0,12 мм) увеличивают время выхода компонентов, и колонка имеет большое сопротивление. Оптимальный размер частиц носителя (зернение носителя) 0,25—0,50 мм. [c.63]

Так как имеется семь уравнений (уравнения (38)—(44)), имеются четыре степени свободы. Мы можем выбрать любую одну из этих одиннадцати неизвестных и оптимизировать ее как функцию любых трех других неизвестных. Многие комбинации не имеют большого смысла, другие представляют только ограниченный интерес (например, минимизация длины колонки, давления газа-носителя на входе в колонку, температуры колонки). Если мы предпочитаем минимизировать продолжительность анализа, то можем еще выбирать различные комбинации параметров. Параметрами, которые, по-видимому, имеют больше смысла, являются длина колонки, размер частиц насадки, давление газа-носителя на входе в колонку и температура колонки. [c.149]

Как следует из уравнения Ван Деемтера, большое значение имеет размер частиц носителя и равномерность заполнения колонки. Обычна используют частицы размером от 30 до 120 меш, причем наиболее предпочтительны мелкие фракции, позволяющие добиваться более равномерного заполнения колонки. [c.524]

Таким образом, сравнительное исследование может быть выполнено как на качественном, так и на количественном уровне в последнем случае сравниваются численные величины коэффициентов распределения и констант равновесий. Однако необходимо учитывать, что на экстракционные равновесия в динамическом экстракционно-хроматографическом процессе влияет большее число факторов по сравнению с однократной статической экстракцией. К ним относятся размер частиц носителя в колонке, плотность упаковки, скорость движения потока, диффузионные эффекты, количество вымываемого элемента, объем раствора при загрузке колонки, емкость колонки, количество экстрагента, температура хроматографирования, скорость образования экстрагируемого соединения, скорость достижения фазовых равновесий. Эти факторы, которые к тому же очень часто взаимосвязаны, влияют на ширину пиков и образование так называемых хвостов на выходных кривых элюирования и соответственно на рассчитываемые из этих данных коэффициенты распределения и величины ВЭТТ, т. е. на общую эффективность колонки. Более того, довольно трудно поддерживать постоянными хроматографические параметры Ат и и другие экспериментальные условия в течение динамического экстракционно-хроматографического процесса. Поэтому, учитывая эти особенности хроматографии, не следует рассчитывать на слишком точное соответствие результатов экстракционной хроматографии и экстракции. [c.38]

Согласно теории в упрощенном варианте [11], диаметр колонки не влияет ни на разрешающую способность колонки, ни на высоту тарелки. Такое приближение удовлетворительно, если отношение диаметров колонки и размеров частиц носителя колеблется между 5 и 50, а скорость потока близка к оптимальной. Оптимальная скорость подвижной фазы, не зависящая от диаметра колонки, может быть определена только в газовой хроматографии. Однако поскольку в жидкости коэффициенты диффузии в 10 —10 раз меньше, чем в газовой фазе, то в экстракционной хроматографии разрешающая способность колонки всегда слегка зависит от диаметра набивки. Разрешающая способность колонок существенно ухудшается при использовании колонок большого диаметра и высоких скоростей потока. [c.75]

Влияние размера частиц носителя на эффективность хроматографических колонок подробно изучалось в газовой хроматографии. ВЭТТ уменьшается пропорционально размеру частиц [47], причем должны использоваться частицы, размер которых лежит в [c.201]

При использовании колонок, заполненных суспензионным методом, кривые зависимости ВЭТТ (Я) от скорости потока (о) становятся пологими при достижении высокой скорости потока подвижной фазы величины ВЭТТ и, следовательно, наклон кривой Н—V падают с уменьшением размера частиц носителя и увеличением температуры (рис. 1). Более грубые фракции целита заполняют колонку равномернее, чем мелкие фракции. [c.262]

Первый член, таким образом, целиком определяется комплексом свойств, относящихся к носителю и упорядоченностью заполнения им колонки. На первый взгляд представляется, что для уменьшения Л необходимо использовать возможно меньшие частицы носителя. Однако равномерность заполнения насадочной колонки, характеризующаяся величиной X, зависит также и от способа заполнения, плотности насадки, размера частиц. Поэтому обычно при использовании очень мелких частиц (менее 0,15 мм) начинает расти неравномерность упаковки, коэффициент К увеличивается и А после некоторого уменьшения начинает увеличиваться. Таким образом, одно лишь уменьшение размера используемых частиц носителя нежелательно. Следует иметь в виду, что по аналогии с насадочными дистилляционными колонками отношение диаметров колонки и частицы носителя не должно быть меньше 10—20. [c.124]

Л,ля расчетов требуется знать время удерживания и давления паров. Тщательное воспроизведение рабочих условий колонки в серии опытов не обязательно, так как незначительные изменения условий не влияют на отношение величин времени удерживания. Если в колонке содержится достаточное количество растворителя для исключения влияния поверхности твердого носителя, то полученные данные можно легко применить для других колонок с таким же растворителем этому не мешают различия в концентрации растворителя, диаметре и длине колонки, размере частиц, перепаде давления, скорости потока и, до некоторой степени температуры. Если влияние поверхности значительно, концентрацию растворителя следует регулировать. [c.103]

Прокаленный носитель просеивают через сита на узкие фракции от 0,1 до 0,5 мм. Оптимальный размер частиц носителя зависит от диаметра колонки. Наилучшим считается соотношение 1 25. Носители целит-545 и хромосорб можно использовать без вышеописанной подготовки, при условии обеспечения нужных пределов фракции. [c.164]

Расширенное уравнение Ван Деемтера показывает, что теоретически максимальная эффективность колонки получается при минимально возможном размере частиц насадки. Поэтому в принципе размер частиц носителя должен быть очень малым. На практике размер частиц ограничен снизу сопротивлением колонки потоку газа. В то время как перепад давлений на колонке обратно пропорционален квадрату диаметра частиц носителя, величина ВЭТТ обратно пропорциональна диаметру частиц только в первой степени. Поэтому любое увеличение эффективности, связанное с уменьшением размера частиц насадки, получается всегда только за счет значительного увеличения сопротивления колонки потоку газа . [c.107]

Чрезвычайно важен также размер частиц носителя, поскольку это свойство существенно влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители, как правило, дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. При соотношении давлений на входе и выходе хроматографической колонки более двух часть ее не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной. Поэтому при выборе размера частиц необходимо найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частиц, тогда как эффективность колонки стремится к определенному пределу. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка более гетерогенным по размеру частиц носителем, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между [большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. [c.248]

Как уже указывалось в гл. 1, на эффективность колонки основное влияние оказывает размер частиц носителя. Если размеры частиц носителя неправильной формы, например силикагель или [c.128]

Рис. 12.5 показывает другое изменение методики, позволяющее увеличить скорость разделения. В этом случае были использованы колонки с частицами смолы большего диаметра (10—14 мкм). Вследствие увеличения размера частиц носителя при том же номинальном давлении у входа в колонку скорость потока возрастает. При этих условиях четыре нуклеозида разделялись за 1 мин 15 с. В этой смеси не было пятого нуклеозида, иначе он бы проявился между уридином и гуанозином. [c.306]

При выборе оптимального размера частиц носителя следует также учитывать диаметр хроматографической колонки. Обычно для колонок диаметром 4—6 мм размер частиц носителя равен [c.35]

Время удерж.ивания и удерживаемый объем зависят от многих факторов температуры, геометрии колонки, природы жидкой фазы и толщины слоя на носителе, природы и размера частиц носителя. Поэтому для сравнения характеристик удерживания более удобной величиной является относительный удерживаемый объем данного вещества х [c.42]

Размер частиц носителя очень важен с точки зрения эффективности колонки, которая улучшается, как правило, с уменьшением размера частиц носителя, когда частицы становятся более однородными по размеру. Таким образом, колонка с [c.6]

Примечание, Все носители обрабатываются щелочью (2% от веса носителя). Диаметр колонки равен 3 м.ч. Размер частиц носителя 0,16—0,2 мм. [c.62]

Твердый носитель обычно представляет собой инертное пористое твердое вещество, поглощающее жидкую фазу. Размеры частиц носителя влияют на эффективность колонки и на перепад давления, необходимый для достижения заданной скорости потока. В некоторых особых случаях для осуществления разделения были предложены модификации метода, в которых твердый носитель не инертен, а активен. В капиллярных колонках внутренняя стенка колонки служит твердым носителем и исключает дополнительное использование для этих целей пористых веществ. [c.16]

Филлипс отмечает, что при скорости потока около 15 млЫин можно добиться максимальной эффективности работы колонки (вы ражая ее числом теоретических тарелок). В области скоростей меньших 5 мл мин наблюдается резкий спад эффективности, что является следствием влияния продольной диффузии. Сказанное относится к опытам, в которых в качестве исследуемых веществ были использованы этил-, к-пропил-, к-бутил- и изоамилацетаты. Что касается дру- гих веществ, то положение максимумов эффективности работы колонны, как правило, бывает неизвестно, потому что во многом зависит от ряда других факторов, например, длины колонки, размеров частиц носителя, природы неподвижной фазы, газа-носителя и компонентов [c.195]

Как правило, положение мини.мума бывает, конечно, неизвестно. Оно меняется от случая к случаю и зависит не только от длины колонки, размера частиц носителя и т. д., по также от природы неподвижной фазы, газа-носителя и компонентов смеси, температуры и других [c.211]

Материал, заполняющий колонку, оказывает существенное влияние на. качество и эффективность разделений. Твердый носитель, размер частиц которого может варьировать примерно от 75 до 250 мкм (60—200 мешей хотя в любой данной колонке размер частиц должен быть строго определен в пределах узкой области), должен быть, насколько это возможно, более инертным, особенно если шолярные лекарственные вещества хроматографируются на носителях, покрытых малыми количествами жидкости ниэкой полярности. Наличие активных центров на твердом носителе может привести к удлинению пика растворенного вещества илн даже к его разрушению или перегруппировке. Реактивность носителя может быть уменьшена путем обработки силанизирующим реактивом до того, как носитель покрывают неподвижной фазой. Остатки вводимых проб могут привести к тому, что во входной части коло нки процесс сорбции будет нарушен. [c.107]

Чем больше общая пористость носителя, тем больший объем стационарной фазы он может удерживать. Последнее утверждение справедливо при условии, что размер пор несоизмеримо меньше размера частиц носителя, т.е. исключается механическое вытеснение стационарной фазы из порового пространства потоком подвижной фазы. У объемно-пористых носителей удельный объем пор составляет 1-1,3 мл г , что позволяет довести соотношение объемов стационарной и подвижной фаз до значения, близкого к 1. У поверхностно-пористых носителей суммарный объем пор сутцественно ниже, и максимальный объем, заполненный стационарной фазой, в колонке не превышает нескольких процентов от объема подвижной фазы. Оптимальный диаметр пор носителя находится в интервале 10-50 нм. При большем диаметре пор неподвижная фаза начинает вымываться, причем тем интенсивнее, чем выше линейная скорость подвижной фазы. Уменьщение диаметра пор ниже 10 нм может приводить к появлению ситового эффекта. При этом вещества с большими размерами молекул будут вымываться вместе с не-удерживаемыми компонентами независимо от значений коэффициентов распределения в используемой системе жидких фаз. [c.212]

Нанесение неподвижной фазы на носитель и заполнение колонок в ЖЖХ можно проводить двумя приемами, В первом случае в зависимости от размера частиц носителя и его свойств колонку заполняют сухим или суспензионным способом, а затем через слой носителя пропускают жидкость, которая будет служить стационарной фазой. Жидкость может быть использована в чистом виде, но чаще ее разбавляют легколетучим растворителем. Затем насадку сушат током воздуха или азота для удаления растворителя и промывают подвижной фазой. Содержание стационарной фазы в колонке определяется ее концентрацией в исходном растворе. Максимальный объем стационарной фазы достигается при последовательном пропускании через колонку неразбавленной подвижной фазы и подвижной фазы того же состава, что используется при последующем разделенгш. [c.212]

Метод заполнения колонок сухим материалом (сухой метод) можно использовать для набивки узких колонок носителями низкой плотности, частицы которого имеют несферическую форму и размер приблизительно до 50 мкм, т. е. прежде всего силикагелем и диатомнтовой землей. Если такая методика применяется для заполнения колонок носителями с частицами меньшего размера, не удается получить колонки с высоким разрешением. Напротив, в случае носителей высокой плотности со сферическими частицами методика заполнения сухим материалом пригодна для набивки, если размер частиц носителя не превышает 50 мкм [17]. [c.79]

Как правило, целесообразно проследить всю выходную кривую-элюирования или соответственно фронтальную выходную кривую,, так как формы этих кривых содержат информацию о качестве набивки и всей системы в целом. Очень широкие пики и асимметрия пиков элюирования или и то и другое и необычно пологая фронтальная выходная кривая обычно указывают на отсутствие однородности в размерах частиц носителя или набивки колонки. Особенно просто обнаруживается обоазование каналов в колонке. [c.82]

Метод капиллярной хроматографии, разработанный Голэем в 1956—1957 гг. [1], является одним из наиболее выдающихся открытий в газовой хроматографии. Капиллярная хроматография явилась результатом теоретических исследований работы набивных колонок. Голэй, исследуя размывания в набивных колонках, рассматривал эти колонки как связку капиллярных трубок, покрытых неподвижной жидкой фазой, с внутренним диаметром капилляра, близким к размеру частиц носителя. Приближенные теоретические вычисления Голэя показали, что диаметр капилляров, который определяет сопротивление газового потока, Должен приблизительно быть равен ВЭТТ. После экспериментальной проверки обнаружилось значительное расхождение значение ВЭТТ было больше размера зерен. Для проверки теоретических предположений Голэй проверил размывание в пустом длинном капилляре и обнаружил полное соответствие теоретических расчетов экспериментальным результатам. После этих экспериментов, естественно, напрашивалась следующая мысль почему бы в качестве хроматографической колонки не использовать капилляр, на внутреннюю поверхность которого нанесена жидкая фаза Таким образом была открыта капиллярная хроматография. [c.166]

Хотя эффективность колонки зависит от размера частиц носителя и длины самой колонки [15], на высоту тарелки значительное влияние оказывает также внутренний диаметр колонки. Опыт работы показывает, что оптимальный внутренний диаметр колонки 2—3 мм используя колонки такого диаметра, можно найти оптимальное соотношение между емкостью по образцу, количеством используемой насадки, необходимым количеством растворителя и эффективностью колонки. При упаковке колонок с внутренним диаметром меньше 2 мм сухим методом эффективность их понижается [12]. Авторы работ [16, 17] сообщают о высокой эффективности колонок с внутренним диаметром 10—11 мм. Аномальная форма пиков, зависяшая от длины колонки, наблюдалась в колонках с внутренним диаметром 5—7 мм. Это искажение может, вероятно, вызываться тем, что молекулы образца, достигая стенок, где линейная скорость подвижной фазы выше средней, движутся по колонке быстрее, чем молекулы, находящиеся в центре колонки, где скорость подвижной фазы меньше средней. В очень узких колонках перенос вещества от стенки к стенке значительный, так что пик вещества, вымываемого из колонки, обычно симметричен. Послеколоночное выравнивание пика вещества не проявляется, если внутренний диаметр колонки таков, что молекулы растворенного вещества достигают стенки колонки, но покидают колонку прежде, чем возвращаются в центр. При этом зона вымывается несимметрично, иногда с искажением хвостов хроматограммы или, что случается реже, двойными пиками. Очевидно, наивысшая эффективность колонки наблюдается в том случае, когда молекулы растворенного вещества не достигают стенок колонки — условие, называемое в колоночных явлениях бесконечный диаметр . Внутренний диаметр колонки бесконечного диаметра можно определить из уравнения [c.132]

Как следует из уравнения (9.6), если Н dp, число тарелок N или Nefu полученное в колонке при данном перепаде давления АР (при данной линейной скорости v и данной вязкости элюента т]), не зависит от размера частиц носителя. В этом случае, естественно, с увеличением размера частиц возрастает длина колонки, требуемая для достижения определенного числа тарелок. [c.243]

Существенное значение имеет однородность частиц носителя по размерам. Одновременное присутствие частиц, сильно различающихся по размерам, не позволяет получить равномерную упаковку частиц носителя, в результате чего длина каналов на разных участках колонки может быть существенно неодинаковой. Кроме того, могут образоваться локальные неоднородности в плотности, нарушающие однородность упаковки. При любых обстоятельствах малый диапазон изменений размеров частиц носителя является важнейшим условием получения высокоэффективных колонок. Большое значение А обусловлено либо сильной неоднородностью заполнения колонки частицами сорбенту, либо наличием внеколоноч-ных эффектов. [c.124]

Размер частиц носителя. Член 2Ыр в уравнении (22) па стр. 195 характеризует набивку колонки и не зависит от вещсства, растворителя и условий работы. Наиболее очевидный путь для уменьшения этого члена (и увеличения, таким образом, эффективности колонки) состоит в уменьшении диаметра частиц йр. Однако оказывается, что величина коэффицеинта X, зависящего от характера расположения частиц при набивке, изменяется неблагоприятно (увеличивается) при малых значениях (1р. Это показывает, что равно.мерной набивки легче добиться не с мелкими, а с более круины.ми частицами. При носителе с мелкими частицами возникновение неравномерного заполнения более вероятно, чем в случае с более крупными частицами. Ван-Деемтер и другие [8] приводят следующие обычные значения для Я около 8 для фракции 200—400 меш (диаметр 74—37 ц), около 3 для 50—100 меш (297—149 .1) и меньше 1 для 20—40 меш (840—240 ц). [c.222]

Твердые носители. Основными инертнылш носителями, применяемыми в газожидкостной хроматографии, являются диатомовые земли их обычно прокаливают, промывают кислотой или щелочью и просеивают, разделяя фракции частиц разных размеров. Наиболее подходящим материалом является дробленый огнеупорный кирпич (30—60 меш), так как он достаточно сыпуч, дает более однородную набивку и создает меньшее сопротивление току газа. Совсем недавно получила признание концепция о необходимости более узкого диапазона размеров частиц носителя, что дает возможность достигнуть лучшего разделения компопептов смеси па колонке. [c.40]

Размер частиц носителя — одна из существенных его ха-рактеристик . Боуман и Парнел пришли к выводу, что эффективность колонки повышается с использованием более мелких зерен носителя, хотя это и ведет к увеличению сопротивления колонки. Для колонок длиной до 3 м чаще применяются тефлоновые носители размером частиц 170—250 а для колонок длиной более 3 м — носители размером частиц. 250—350 ц. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология