Предел детектирования высоты пика

Вследствие этого нулевая линия детектора по сечениям ионизации имеет ширину примерно 2A/q. Поэтому с помощью детектора можно определять только такие пики , высота которых больше чем А/у. Тогда предел детектирования составляет [c.138]

Увеличение концентрации разделяемой смеси при сохранении прежних условий хроматографирования приводит к нарушению линейности сигнала детектора и перегрузке сорбента. В данном случае линейность сигнала большого значения не имеет. Разумеется, при интерпретации препаративных хроматограмм этот эффект следует иметь в виду. На рис. 5.20,в представлена хроматограмма, детектирование которой осуществлялось за пределами линейной области. Минимальная высота впадины между пиками составляет около половины высоты пиков. Однако истинное качество разделения выше, чем, это показывает хроматограмма в таком нелинейном режиме детектирования. Картина, подобная приведенной, не должна обескураживать оператора получение чистых фракций даже в этом случае вполне вероятно. В приведенном примере пики хотя и имеют плоские вершины, но еще симметричны следовательно, перегрузка касается пока только работы детектора. При дальнейшем увеличении концентрации образца возможна перегрузка сорбента, что приведет к образованию хвостов и снижению чистоты фракций (пунктирная линия на рис. 5.20,в). Перегрузку сорбента иногда удается уменьшить, взяв подвижную фазу лучшей растворяющей способности (рис. 5.20, г). [c.231]

Это существенный фактор, так как, даже если площадь пика часто служит параметром, измеряемым для проведения количественного анализа, предел детектирования существенно зависит от высоты пика и лишь незначительно от его ширины. [c.40]

Хроматограф Цвет-5-68 . Температура колонки 165°С, испарителя и детектора 250°С. Расход азота 100 мл/мин, поддув 150 мл/мин. Чувствительность электрометра 25-10 А. Время удерживания дилора 1,8 мин. При введении в испаритель 0,5 нг вещества высота пика составляет 4,8 см 0,1 нг—1 см. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,05 до 2 нг. [c.27]

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков. Минимально детектируемое количество 0,05 нг. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,05 до 2,0 нг. Если при введении в хроматограф 2—5 мкл получаются большие пики и происходит зашкаливание, готовят менее концентрированные растворы путем добавления замеренного количества растворителя. [c.30]

Обработка результатов анализа. По серии стандартов строят градуировочный график, отражающий зависимость высот пика от массы пестицида. Линейность- детектирования соблюдается в пределах от 0,2 до 4,0 нг. [c.34]

Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,05 до 1 нг. Время удерживания 3,8 мин. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами по высоте пиков. [c.111]

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят на основании сравнения высоты пика образца с пиком стандарта (до 2 мг). Минимальное детектируемое количество 0,05 нг. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,1 до 2 нг. [c.237]

Пределом возможностей детектирования компонента обычно считают пик, высота которого в 2 раза больше флуктуации нулевой линии. Несколько иное описание предела детектирования можно получить из рассмотрения ошибок, представленного в разд. 7.9. Можно полагать, что величина неопределенности в измерении высоты для самого узкого пика должна быть равна минимальной детектируемой высоте пика, ширина которого равна нулю. Для пиков конечной ширины дополнительная неопределенность в положении нулевой линии приведет к увеличению минимально детектируемой высоты. Эти два вклада в предел детектирования удобно выразить как Ат и АВ из рис. 115. Следовательно, минимально детектируемую высоту пика Он можно выразить уравнением [c.244]

Последнее обстоятельство следует особо учитывать при количественном анализе и определении предела детектирования ПФД по серосодержащим веществам. В самом деле, если сигнал детектора пропорционален квадрату потока вещества (обычно показатель степени колеблется в интервале 1,5-2), то уменьшение времени удерживания вещества в хроматографической колонке в два раза у симметричного пика увеличивает его высоту Н в четыре раза, а не в два, как это имеет место в случае фосфорсодержащих веществ (рис. П.34). Хроматографический пик у логарифмического детектора не отвечает гауссову распределению, а его площадь зависит от времени удерживания. Например, ширина пика при расчете площади у квадратичного детектора должна измеряться не на 1/2 высоты, как у линейного, а на 1/4. Аналогично уменьшение вводимой пробы в два раза, при прочих равных условиях, понижает высоту пика анализируемого вещества в четыре раза. [c.102]

Эмпирически предел детектирования определяется путем нанесения на ТСХ-пластину ряда проб анализируемого вещества с переменной уменьшающейся концентрацией. Отношение сигнал/шум определяют после проведения сканирования. Обычно считается, что предел детектирования достигнут, если это отношение равно 3, т. е. высота пика в 3 раза превосходит амплитуду шума нулевой линии. [c.392]

Недостатки хроматографического анализа с ДВС и их преодоление. Для компонентов с малым временем удерживания предел обнаружения, как правило, ниже, чем в обычном анализе, однако чувствительность хроматографического анализа с ДВС уменьшается с увеличением времени удерживания, иными словами, высота пика на дериватограмме убывает пропорционально квгдрату его ширины, т. е. значительно быстрее, чем на обычных хроматограммах. Отмеченный недостаток легко устраняется при использовании ДВС и программирования температуры колонки. Такое сочетание позволяет отказаться от двухколоночной схемы и регистрации разностного сигнала двух параллельных ячеек детектора. Даже при использовании одной колонки практически полностью устраняется дрейф нулевой линии, связанный с возрастающим по мере повышения температуры фоновым сигналом, и снижается (примерно на порядок) предел детектирования. [c.248]

Питкетли [86] в более детальном исследовании получил подтверждение данных Харлея и Преториуса. Он модифицировал пару неоновых индикаторных ламп (марки фирмы РЬ1Шрз 8ВС 200/260 в), используя одну из них в качестве сравнительного элемента. Рабочими условиями, обеспечивавшими наименьшую чувствительность к колебаниям тока и давления, были ток 1—1,5 ма и давление 3—5 мм. Чувствительность детектора к парафинам Сз—Се, в случае применения в качестве газа-носителя азота колебалась и возрастала с молекулярным весом от (21-=-33) X X 10 мв-мл мг. Полоса шумов составляла около 20 мв, так что нижний предел детектирования был равен = 1,6-Ю мг мл. Высота пиков пропана, изобутана и к-бутана была линейна для проб объемом 10 —10 мл. Этот детектор позволяет легко и точно анализировать микрограммы и даже меньшие количества вещества. При излишне высоких концентрациях вещество будет гасить разряд. Если во время снятия хроматограммы разряд погаснет, он не может быть вновь образован немедленно, в результате чего последующие пики останутся незарегистрированными. [c.248]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл экстракта. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 , детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки 0,5 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена 3% ХЕ-60 и 0,3%-ным эпикотом 1001 на хромосорбе W (80— 100 меш). Температура колонки 230°С, температура испарителя 230—250°С. Скорость потока газов, мл/мин азота—22, водорода — 14, воздуха — 400. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,2 до 4 нг. Минимальное детектируемое количество 0,2 нг. Время удерживания 2,5 мин. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартами по высоте пиков. [c.111]

Анализатор GE —Elliott ВР LPG Mark VI (рис. 32.1)—один из наиболее простых промышленных газовых хроматографов. Он был разработан для однопоточного однокомпонентного анализа СНГ, например для определения пропана в бутане и бутана в пропане. Чувствительность (предел детектирования), за которую принят 1 % полной высоты пика, по имеющимся данным, равна в молярных долях 0,05% Сз в паровом образце или 0,04% h- s в жидком образце. Воспроизводимость лучше 1 % высоты пика. [c.141]

При работе в газо-жидкостном варианте, а также с полимерными адсорбентами возрастает эффектршная летучесть неподвижной фазы (концентрация паров и летучих продуктов деструкции). Высокая летучесть ведет к постепенному уменьшению количества неподвижной фазы, изменению разделительной способности и параметров удерживания, размеров и формы пиков, сокращению срока службы колонки. Введение в детектор с потоком газа-носителя паров неподвижной фазы вызывает появление значительного фонового сигнала, непроизводительно занимающего часть линейного диапазона детектирования. Вместе с тем летучесть стационарной фазы может существенно ухудшать качество нулевой линии. Искажения нулевой линии ведут к повышению предела обнаружения и увеличению погрешности измерения параметров (высот, площадей) пиков, [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология