Вигре колонна

Колонна Вигре (рис. 131) состоит из стеклянной трубки, обычно длиной около 40 см и диаметром 15—20 мм, с коническими углублениями, расположенными попарно друг против друга, почти соприкасающимися на оси колонны. Каждая последующая пара углублений находится несколько выше предыдущей и расположена относительно нее под углом 90°. Эти углубления образуют внутри колонны как бы спираль, обеспечивающую большую поверхность соприкосновения паров вещества с жидкостью. Колонна этого типа легко поддается очистке, она высокоэффективна и требует немного жидкости для орошения. [c.134]

Простая полая трубка длиной 7 м и диаметром 30—60 мм (или лучше связка трубок диаметром 5—10 мм) имеет небольшой объем удерживаемой жидкости и лишь при незначительной производительности может обеспечить достаточное число теоретических тарелок . Эффективность перегонки через полую трубку можно повысить за счет наколок (колонна Вигре). Хорошая колонна Вигре для ее теплоизоляции должна иметь эвакуированную и посеребренную рубашку. Такие колонны используют для проведения ректификации при пониженном давлении (рис. 85). [c.129]

Реакция. 1,2-Элиминирование третичных спиртов в присутствии иоДО Установка. Круглодонная колба иа 250 мл с короткой колон о Вигре и дефлегматором. [c.206]

Колонна Вигре (рис. 131) состоит из стеклянной трубки, обычно длиной около 40 см и диаметром 15—20 мм, с коническими углублениями, расположенными попарно друг против друга, почти соприкасающимися на оси колонны. Каждая последующая пара углублений находится несколько выше предыдущей и расположена относительно нее под [c.132]

В отличие от полых трубок (см. разд. 7.3.1) колонна Вигре обладает большей орошаемой поверхностью за счет большого числа заостренных глубоких вмятин, кроме того в средней части она имеет ввод для питающей смеси. Шрадер и Рицер 15] использовали такую колонну в качестве дефлегматора в приборе для микроперегонки (рис. 129). Он содержит плоскодонную колбу 1, которая обеспечивает постоянную поверхность испарения, и приемник 3 со стеклянными трубками 2 емкостью 0,1 мл. Дистиллят стекает к трубкам 2 по стеклянной нити 4. Разумеется, прибор можно применять только для разделения высококипяищх веществ, так как в нем не предусмотрен водяной холодильник. Более вместительный прибор Кленка [6] также имеет только воздушное охлаждение (рис. 130). Колонка длиной 8,5 или 13 см со спиральной металлической лентой длиной 120 мм и вакуумированной рубашкой обеспечивает хорошее разделение при очень малом количестве смеси. [c.199]

В лабораторной практике употребляют несколько типов перегонных колонн (рис, 130—135). Из них широкое распространение получили колонны Дафтона, Вигре, Видмера и Гемпеля. [c.133]

Получение полуацеталя этилового эфира глиоксиловой кислоты из диэтилового эфира виииой кислоты действием тетраацетата свинца К раствору 1 моля диэтилового эфира винной кислоты при энергичном перемеш.ивании и охлажде-ЛИИ ледяной водой в течение 1 ч прибавляют 1 МОЛь тетраацетата свинца. Перемешивают 12 ч при комнатной температуре, фильтруют. Медленно, пользуясь 50-сантиметровой колонкой Вигре, в вакууме отгоняют /з бензола (отгонку прекращают, когда проба дистиллята станет давать с концентрированным аммиаком четкое красное окрашивание это признак того, что начал перегоняться продукт реакции). После добавления 800 мл абсолютного спирта оставляют на ночь, фильтруют, твердый остаток промывают небольшим количеством спирта, основную массу спирта отгоняют через ту же колонну в вакууме. Затем колонку снимают и остаток быстро перегоняют в вакууме на воздушной бане до "Тех пор, пока поступление дистиллята полностью прекратится. Весь собранный дистиллят ректифицируют на колонке. Т. кип. 57—59°С (при 22 мм рт. ст.) выход 65%. [c.34]

Бпоследствии реакция проводилась в 200 мл стальной бомбе дри повышенных температуре и давлении. Мы. надеялись, что при этих условиях может быть достигнуто, более полное фториро ание. Бомбу нагревали в бане,. наполненной легкоплавким сплавом, до температуры 300—325°. После охлаждения бомба вскрывалась. В ней оказалось повышенное давление, поэтому при первом опыте газообразные продукты были потеряны. В бомбе осталась подвижная прозрачная жидкость, обладавшая отвратительным запахом, и твердое белое веш,ество. Жидкость подвергали перегонке для удаления нелетучих продуктов, дестиллат фракционировали при помош,и колонны Вигре. После многократного фракционирования были собраны четыре фракции, кипевшие при 46,5 91 119 и ISe.S С (все данные приводятся с поправками на полное погружение термометра) при давлении 740,3 мм. Доказания этого термометра сравнивали с показаниями [c.120]

После ряда предварительных опытов были подобраны условия, наиболее подходящие для фракционирования данного продукта. К пятилитровой круглодонной колбе из стекла пирекс присоединяли стеклянную трубку (длина 100 см, диаметр 2 ал), наполненную стальными цепочками. К трубке присоединяли 60-сантиметровую колонну Вигре, отводная трубка которой вставлялась в холодильник Либиха. Алонж холодильника погружали в приемник, охлаждаемый сухим льдом. [c.122]

Хьюсейн разработал метод учета величины захвата при расчете периодической ректификации В основу положено экспериментальное исследование насадочных колонн малого диаметра и пустотелых колонн типа Вигре. Расчет производится при условии, что часть дистилляционной кривой, представляющая первый отгон или требуемую фракцию, является горизонтальной линией с ор-динэтой, равной среднему составу фракции остальная часть кривой рассчитывается по уравнению (У-70) методом, олисанным выше (без учета захвата). При этом количество первого отгона А соответственно корректируется, чтобы учесть влияние захвата. Если захват меньше 3% от загрузки, величину А, которая должна быть использована в расчетах без учета захвата, нужно умножить на 0,9. Еслй захват составляет 3—5%, то не требуется никаких исправлений. Если же захват составляет 5% и более, то поправочный коэффициент равен 10/9. В случае разделения близкокипящих смесей в колоннах с большой величиной захвата коррективы могут быть даже больше. Метод позволяет определить выход более легколетучего компонента в нужной фрак- [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология