Микроперегонка

Прибор Шрадера—Рицера для микроперегонки с колонкой Вигре [c.199]

МИКРОПЕРЕГОНКА В ТРУБОЧКЕ ЭМИХА [c.29]

Разработка роторных колонн была вызвана необходимостью повышения эффективности разделения без увеличения удерживающей способности по жидкости и гидравлического сопротивления проходу потока паров. Такие высокоэффективные колонны особенно необходимы при микроперегонках с загрузкой смеси 1—5 г. [c.360]

Полученный этилбензол перегоняют с использованием прибора для микроперегонки. Выход продукта около 80% т. кип. 168-170 °С. Снимают ЯМР-спектр. [c.241]

Характерной особенностью безнасадочных колонок являются малая задержка и небольшой перепад давления, что обусловливает их применение для микроперегонки (глава 5.11), высокотемпературной ректификации (глава 5.32) и вакуумной ректификации (глава 5.41). В колонках этого типа массообмен происходит между паром, поднимающимся в свободном сечении, и жидкостью, стекающей в виде пленки по стенкам. Ректификационный объем может представлять собой а) прямую или спиральную трубку, [c.368]

В качестве задач для микроперегонки и определения температуры кипения по Сиволобову рекомендуются хлороформ, этиловый или пропиловый спирт, бензол, толуол, четыреххлористый углерод и вода, слегка подкрашенные органическими или неорганическими веществами. [c.30]

Перегонку и даже дробную перегонку 0,05 — 0,2 мл (1 — 3 капли) жидкости с успехом осуществляют в специальных трубках, нередко называемых трубками Эмиха. Трубки для микроперегонки (рис. 180) имеют вид коротких пробирок длиной 50 — 60 мм и диаметром 4 — 6 мм. [c.270]

Описан еще ряд устройств подобного типа, позволяющих, например, осуществлять отбор двух фракций [112], микроперегонку [73] и т. д. [c.275]

Прибор Креля для микроперегонки (от 1 до 10 мл смеси) при атмосферном давлении и под вакуумом [c.198]

Капельную воронку заменяют на колонку Вигре с насадкой для микроперегонки, смесь медленно нагревают до 130°С, а приемник охлаждают смесью сухой лед-ацетон. Отгоняют 36,0 г (95%) продукта А-5 в виде бесцветной жидкости т. кип. 38 Х/760 мм рт. ст. [c.57]

Получение нитрила фенилуксусной-1-С кислоты и фенетил-амина-а-С этим методом при проведении реакции с количествами веществ порядка нескольких миллимолей описано Блоком [4]. Приведена схема прибора для микроперегонки и показано с помощью бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге, что конечный продукт реакции (выход 15,4%) однороден. [c.597]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в подходящую пробирку для настаивания, прибавляют 3 капли раствора сульфата меди (II) (190 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты —1760 г/л), ие содержащей соединений азота, ИР, слегка кипятят в течение 10 мин и охлаждают прибавляют 1 г безводного сульфата натрия Р и 10 мг селена Р, слегка кипятят в течение 1 ч и охлаждают. Переносят содержимое пробирки в прибор для микроперегонки аммиака или присоединяют к нему, прибавляют 6 мл раствора гидроокиси натрия ( 400 г/л) ИР и пропускают через колбу пар отгоняют в течение 7 мин, собирая отгон, в смесь 5 мл раствора борной кислоты (50 г/л) ИР, 5 мл воды и 1 капли раствора метилового красного и метиленового синего ИР и титруют соляной кислотой (0,015 моль/л) ТР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует. количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,015 моль/л) ТР соответствует 0,210 мг азота N. [c.158]

Любое количество фракций дистиллята можно отобрать при микроперегонке в приборе Креля (рис. 128). Этот прибор применяют для перегонки как при атмосферном давлении, так и под вакуумом. Его можно видоизменять в зависимости от количества исходной смеси. Так, при 1—2 мл вещества целесообразно работать с полой трубкой. При необходимости можно вставить сверху в качестве брызгоотбойников одну или две конические проволочные сетки, которые несколько улучшают разделение. Если исходное количество вещества составляет 3—5 мл, то на стеклянной перфорированной перегородке размещают стеклянные кольца Рашига или спирали размером 4x4 мм. При 5—10 мл вещества можно применять спирали размером 2x2 мм, насыпанные на коническую проволочную сетку. [c.198]

В отличие от полых трубок (см. разд. 7.3.1) колонна Вигре обладает большей орошаемой поверхностью за счет большого числа заостренных глубоких вмятин, кроме того в средней части она имеет ввод для питающей смеси. Шрадер и Рицер 15] использовали такую колонну в качестве дефлегматора в приборе для микроперегонки (рис. 129). Он содержит плоскодонную колбу 1, которая обеспечивает постоянную поверхность испарения, и приемник 3 со стеклянными трубками 2 емкостью 0,1 мл. Дистиллят стекает к трубкам 2 по стеклянной нити 4. Разумеется, прибор можно применять только для разделения высококипяищх веществ, так как в нем не предусмотрен водяной холодильник. Более вместительный прибор Кленка [6] также имеет только воздушное охлаждение (рис. 130). Колонка длиной 8,5 или 13 см со спиральной металлической лентой длиной 120 мм и вакуумированной рубашкой обеспечивает хорошее разделение при очень малом количестве смеси. [c.199]

Особым преимуществом безнасадочных колонн являются малая удерживающая способность по жидкости и небольшой перепад давления. Это обусловливает их применение, главным образом, для микроперегонки (см. разд. 5.1.1), высокотемпературной ректификации (см. разд. 5.3.2) и вакуумной дистилляции (см. разд. 5.4.1). В колоннах этого типа процессы массо- и теплообмена протекают между паром, поднимающимся в свободном пространстве, и жидкостью, стекающей в виде пленки по стенкам. Области применения пленочных колонн, а также проблемы, возникающие при их эксплуатации, подробно рассмотрены Малевским [15]. Он предложил некоторые конструкции подобных аппаратов, а также указал на нерешенные проблемы. [c.335]

Опыт показывает, что нагревание малых колб при микроперегонке сопряжено с трудностями. В колонне часто наступает захлебывание. Поэтому диаметр колонны должен составлять не менее 6—8 мм. Весьма удобен для нагревания малых колб микроколбо-на -реватель, в котором используется инфракрасное излучение Б невидимой части спектра. Применение инфракрасного излучения позволяет без особых затруднений проводить вакуумную ди- [c.201]

Пфайл [13 дает обстоятельный обзор препаративной микротехники, в котором также описаны приборы для микроперегонки. В этой связи следует указать на микровесы Айгенбергера [14], с помощью которых можно сравнительно быстро определить плотность вещества при очень малых количествах пробы. Более простая установка сконструирована Клазеном [15. [c.202]

Лабораторные и промышленные испарители с вращающимся кубом, применяющиеся в различных ректификационных установках, стандартизированы. Их применяют как в пилотных дистилляционных установках, так и в лабораторных приборах, предназначенных для микроперегонки. Данные испарители имеют вращающийся куб в виде трубы с шаровым расширением (см. разд. 5.1.1) или круглодонной колбьг емкость которых может изменяться в интервале от 1 мл до 100 л. Наряду с дегазацией масел и смол испарители с вращающимся кубом используют для отделения растворителей и пенящихся веществ в мягких температурных условиях. На рис. 203 показана принципиальная схема данного испарителя. Конструкции таких испарителей и области их применения подробно рассмотрены Эгли [138]. Частота вращения колбы может ступенчато изменяться и регулироваться в интервале от 10 до 220 об/мин. Для удобства эксплуатации установка снабжена механическими и автоматическими [c.279]

Автоматизированная установка, выпускаемая фирмой Эрнст Хааге (Мюльхайм/Рур) предназначена для микроперегонки в вакууме она имеет колонну с вращающейся лентой. Колонна рассчитана на загрузку разделяемой смеси в объеме от 2 до 100 мл. Она может быть выполнена из кварца, высота ее составляет400мм ( 1 25 теоретических ступеней разделения) или 1000 мм ( = 50 теоретических ступеней разделения). [c.365]

Метод подсчета капель в головках колонн не пoтefИ л своего значения до настоящего времени как способ контроля за расходом флегмы и отбираемого дистиллята, особенно при микроперегонках. [c.379]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синте 1 (см. рис. 74), (трехгорлая колба вместимостью 100 мл) приспособление для ввода сыпучих гигроскопических веществ прибор для отгонки эфирк с дефлегматором и перегонной колбой вместимостью 100—250 мл прибор для полу-микроперегонки делительная воронка вместимостью 100—250 мл колбы плоскодонные пробирки мотор с мешалкой водяная баня. [c.225]

В этой связи следует разгран1гчить области применения ректификации и газовой хроматографии. Газовая хроматография или чаш е всего применяемая в последнее время распределительная газовая хроматография (ЕЛ/О) ), является наилучшей для аналитических целей и может во многих случаях заменять микроперегонку. Прежде всего, ЕУО часто могкет заменить низкотемпературную аналитическую ректификацию. Следует отметить, что [c.355]

Полая трубка 24 6 6 400 115 10 15 15 1,7 Незначительные рабочий объем и падение давления. Хорошо подходит для вакуумной полу-микроперегонки. Небольшая эффективность. Чрезвычайно низкая пропускная способность, н поэтому высокая эффективность достигается только с эчень большим трудом. Эффективность понижается с ростом сечення (почему ) [c.76]

К физическим методам относятся получение дистиллятных фракций методами изотермическсй отпарки или периодической перегонки и выделение сероводорода при определении стабильности приготовление концентратов методом адсорбции на силикагеле и окиси алюминия микроперегонка. Уснешно применялись также термо диффузионные методы. Химические методы основаны на выделении пяти классов сернистых соединений, содержащихся в нефтях, при помощи специальных характерных реакций. [c.264]

Микроперегонку одной капли описал Эмих [151. Более совершенная методика приведена Геттлером и Файном [191. [c.707]

Мортон и Махони [27] описали метод микроперегонки с применением капилляров размером 130 X 1,5—2 мм, которые на расстоянии 3 см от верхнего конца сужены, а анпзу запаяны или раздуты в небольшой шарик (см. рис. 618, а, б). Во втором случае (рис. 618, б) капилляр можно снабдить рубашкой из тонкостенной трубки размером [c.707]

Затем этанол отгоняют в вакууме, а темный маслянистый остаток растворяют в 100 мл воды. После встряхивания с 50 мл эфира красноватую водную фазу подкисляют конц. НС1 до pH 1-2 и экстрагируют выделившуюся в виде темных маслянистых капель хризантемовую кислоту встряхиванием с эфиром (3 х 40 мл). Объединенные эфирные фазы высушивают над MgS04, растворитель отгоняют, а остаток подвергают вакуумной перегонке при 0.4 мм рт. ст. (установка для микроперегонки с охлаждающим пальцем). При температуре нагревательной бани 105-120 °С отгоняется 3,80 г (83%) шранс-хризантемовой кислоты с т. кип. 83-85°С/0,4 мм рт.ст., п ° 1,4782. Продукт затвердевает после стояния в холодильнике в течение 14 ч (т. пл. 45-47 °С). [c.523]

Ацетонитрил-l- был получен [3] почти аналогичным способом [4], хотя Килмер [5] до этого указывал, что метод синтеза с использованием цианистого-С натрия является неудовлетворительным. К раствору 4,9 г (0,1 моля) цианистого-С натрия в 10 МУ воды прибавляют 12,6 г (0,1 моля) свежеперегнанного диметилсульфата небольшими порциями при встряхивании и охлаждении по мере необходимости на ледяной бане (реакция экзотермическая). Раствор медленно перегоняют в аппаратуре для микроперегонки и собирают фракцию, кипящую при температуре 76—100° (8,6 мл). Неочищенный продукт реакции экстрагируют бензолом и сушат сульфатом натрия выход 90%. [c.557]

В более поздней работе Фристада, Отта и Гюнтера [69] описано автоматическое определение микроколичеств фенола колориметрическим методом. Это определение основано на окислительном сочетании фенола с З-метил-2-бензтиазолинонгилразоном. Анализ включает в себя предварительную автоматическую микроперегонку фенола. Описанный способ позволяет анализировать 20 проб в час. [c.395]

Лабораторные работы в органическом практикуме (1974) -- [ c.29 ]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.704 , c.707 ]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.43 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1963) -- [ c.353 ]

Руководство к практическим занятиям по радиохимии (1968) -- [ c.652 ]

Капельный анализ органических веществ (1962) -- [ c.77 ]

Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3 (1973) -- [ c.336 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология