Видмера

Рис. Е.17. С хема установки с колонкой Видмера для фракционной перегонки.

Рис. 272. Колонка Видмера с концентрическими трубками и стеклянной спиралью.

Дефлегматор Видмера (рис. X. 46) высотой 32 сл1. [c.208]

Этиловый эфир олеиновой кислоты, который применяли авторы синтеза, был получен этерификацией продажной химически чистой олеиновой кислоты и подвергнут фракционированию с дефлегматором Видмера. Применялась фракция ст. кип. 160—170° (1 мм), показателем преломления пв 1,4482—1,4570 и йодным числом 83,6 (вычислено 81,8). При проверке синтеза продажный этиловый эфир олеиновой кислоты был перегнан и была взята фракция с т. кип. 164—166° (1 мм) и лЬ" 1,4522. [c.407]

Разделение в колонке Видмера (рис. Е.17) основано на двух принципах увеличении пути, проходимого парами, и предварительном нагревании или соответственно ректификации по про-тивоточному способу (рис. E.I8). [c.496]

При дистилляции приставки служат связующим звеном между кубом и конденсатором и обычно бывают снабжены термометрическим карманом. На рис. 295 изображены три конструкции, предусмотренные для стандартизации (проект DIN 12594). Предпочтение следует отдать приставкам, снабженным стандартным шлифом NS 14,5 для термометра, так как они выполнены с тем расчетом, чтобы шарик термометра во всех приборах находился в одной и той же точке пароотводной трубки, что особенно важно при сравнительной дистилляции. Приставка Кляйзена (проект DIN 12408) снабжена двумя штуцерами со шлифами NS 14,5. причем в правый помещают термометр на стандартном шлифе, а в левый может быть вставлен капилляр, мешалка или воронка для ввода жидкости (рис. 296). Эта приставка хорошо себя зарекомендовала при дистилляции как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Иногда правый штуцер удлиняют, выполняя его в виде короткой колонки с насадкой, колонки Видмера или же [c.405]

Колбы Кляйзена со спиралью Видмера. [c.550]

Эффективная колонна Видмера обычно имеет следующие размеры длина спиральной вставки 150 мм, диаметр 12 мм, число витков 12. Витки навиты на стеклянном стержне диаметром 7 мм. Отшлифованную вставку помещают в трубку с внутренним диаметром 12 мм. Расстояние между трубками 2 и 1 составляет 5 мм. Стенки трубок имеют толщину около [c.134]

Автоклав на 100 ати с мешалкой Прибор для перегонки с колонкой Видмера Воронка Бюхнера Колба Бунзена [c.534]

Авторы синтеза применяли для отгонки бензола елочный дефлегматор высотой 120 см, а для фракционирования препарата —тот же дефлегматор высотой 60 см. При проверке синтеза всю перегонку проводили, пользуясь колонкой Видмера со спиралью длиной 17 см. [c.311]

После охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают автоклав, катализатор отфильтровывают от жидкости, а фильтрат перегоняют, применяя колонку Видмера. Вначале отгоняется метиловый спирт (его можно применить для следующего гидрирования), затем промежуточная фракция и, наконец, при температуре 106—108° перегоняется около 60 г пиперидина. Из предгона и кубового остатка после повторной перегонки с колонкой Видмера можно выделить дополнительно 10— 20 г пиперидина. [c.534]

В автоклав емкостью 200 мл помещают 57 г этилового эфира коричной кислоты, добавляют 5 г хромо-медно-бариевого катализатора, закрывают автоклав, удаляют из него воздух, промывая водородом, наполняют его водородом до давления 200 ати, нагревают до температуры 250" и при качании (или вращении) автоклава пропускают водород до прекращения. поглощения его (5—9 часов). По окончании восстановления и охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают, автоклав, выливают жидкость, отфильтровывают ее от катализатора и последний про мывают эфиром. Из фильтрата удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Видмера. Собирают фракЦию, кипящую при температуре 111—П2 /8 мм рт. ст. [c.535]

Авторы синтеза применяли специальный дефлегматор Видмера при проверке была использована специальная колба Клайзена с коротким елочным дефлегматором. [c.407]

Колонка Видмера Холодильник змеевиковый Алонж [c.835]

Автор синтеза применял дефлегматор Гемпеля, а проверявшие синтез — специальный дефлегматор Видмера или елочный дефлегматор диаметром 1,3 сл и длиной 15 см,. [c.421]

По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава и отфильтровывают от катализатора. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют при атмосферном давлении с помощью колонки Видмера. Т. кип. 162—164°. Выход 43—45% теоретического. [c.184]

Прототипом колонны со стеклянной спиралью Видмера [51 ] (рис. 271) является колонна Голодца [52], снабженная сифонными гидрозатвором и концентрическими трубами. Основной недостаток таких колонн состоит в том, что в них не выдерживается принцип противотока фаз [38], поэтому они не могут быть рекомендованы для использования. Колонну Дафтона со спиралью переменного шага, уменьшающегося по ходу потока паров (рис. 272), целесообразно применять в процессах разделения, при которых не требуется высокой эффективности и необходимо небольшое время пребывания фаз в колонне. ВЭТС у подобных колонн обычно составляет около 10 см. [c.353]

Колонна Видмера с концентрнческимн трубами и стеклянной спиралью. [c.353]

Прототипом колонки Видмера со стеклянной спиралью [28] является колонка с гпдрозатвором и концентрическими трубками, которую разработал Голодец [29]. Этот же принцип использован в колонке Кённеля. Основной недостаток таких колонок состоит в том, что в них не выдерживается принцип противотока [25], ввиду чего они не могут быть рекомендованы для использования (рис. 272). Колонку Дафтона со спиралью переменного шага, в которой шаг спирали постепенно уменьшается [c.385]

Алннлидегшцетоуксуеный эфир. Смесь 0,5 моль ацетоуксусного эфира rt 0,55 моль альдегида охлаждают до 5° С н затем прибавляют в течение 5—10 мин 0,5 г пиперидина в 1 г спирта таким образом, чтобы температура не поднималась выше [-5— -10" С. Реакционную смась Ватем охлаждают до 0° С, выдерживают в холодильнике 12—20 ч и промывают водой, к которой добавлено несколько капель ледяной уксусной кислоты (3 раза по 100мл]. Промывные воды экстрагируют эфиром, эфирный слой объединяют с продуктом н фракционируют в вакууме, используя колонку Видмера. Выход 80% от теоретического, [c.805]

В лабораторной практике употребляют несколько типов перегонных колонн (рис, 130—135). Из них широкое распространение получили колонны Дафтона, Вигре, Видмера и Гемпеля. [c.133]

Колонна Видмера (рис. 134) отчасти напоминает колонну Дафтона. Она состоит из трех концентрических стеклянных трубок/, 2,-1 Трубки расположены так, чтобы пары вещества проходили возможно более длинный путь. Они поднимаются между трубками 2 и 3, затем идут вниз между трубками 2 и 1, затем вновь вверх по спирали 4, доходя, наконец, до отводной трубки 5. Пары вещества образуют как бы изолирующую рубашку для спирали, на которой происходит фракционирование. Конденсат стекает в перегонную колбу по трубочке 6, служащей одновременно гидравлическим затвором,для паров. На колонну надевают воздушную рубашку, т. е. трубку большего диаметра, укрепленную на пробках. Воздушный плащ делает возможной перегонку жидкостей, кипящих до 100°. При перегонке более высококипящей жидкости может произойти захлебывание колонны. В таких случаях нужно колонну обогревать при помощи спи-рали сопротивления, обмотанной вокруг трубки. Это позволяет перегонять жидкости с температурой кипения до 150°. [c.134]

Выбор размера и типа колонны, а также величины перегонной колбы зависит от характера и количества перегоняемой смеси и температуры кипения. При малой разнице температур кипения компонентов или же малом содержании одного из них в колонны высокой эффективности. Разгонку небольших количеств веществ производят в аппаратуре малых размеров типа Дафтона, Видмера или на колонне Гемпеля с насадкой, требующей немного жидкости для орошения. [c.136]

В колбе остается около 1180 г сырой смеси безводных этаноламинов в виде светло-желтой очень вязкой жидкости. Эту смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 1,5 уг с ректификационной колонкой (лучше всего Видмера), дефлегматором, холодильником и круглодонными колбами, которые служат в качестве приемников (емкостью по 500 мл). [c.406]

При переработке большого количества, тетрагидротерефталевой кислоты эфир можно очистить перегонкой с дефлегматором Видмера т. кип. 136—137°/18 мм рт. ст. т. пл. 39°. rj [c.503]

Этокси-4,5-бензодиоксолан [14]. Смесь 37 г (0,25 моль) этилортоформиата и 27 г (0,25 моль) пирокатехина медленно нагревают с перемешиванием магнитной мешалкой в токе N2 до 120—135°. В течение 2 ч получают 32 мл дистиллята, кипящего между 70 и 80°, который при повторной перегонке разделяется на 28,5 1мл этанола и 4 мл этилформиата. Содержимое колбы нагревают еще некоторое время при 170° и перегоняют в вакууме. Двукратная перегонка на колонке Видмера дает 32 г (78%) продукта с т. кип. 94°/М мм, 1,5033. [c.39]

Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.133 , c.134 , c.135 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.133 , c.134 , c.135 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1963) -- [ c.159 , c.160 ]

Современные методы эксперимента в органической химии (1960) -- [ c.290 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология