Инертного газа для, перегонки высококипящих веществ

В головке колонки. После окончания перегонки выключают электрический обогрев и охлаждающую воду, а также отключают вакуум. До отключения вакуума колонку целесообразно заполнить инертным газом во избежание окисления остатков вещества в колонке и перегонной колбе. После охлаждения определяют вес остатка в перегонной колбе и вес статической задержки, оставшейся в колонке, для чего колонку с перегонной колбой взвешивают до и после очистки. Если после перегонки остается высококипящий остаток, то колонку можно очистить добавкой низкокипящего растворителя (этиловый эфир, ацетон) через 1—2 час работы с полным орошением колонка и ее головка полностью отмываются. После этого содержимое перегонной колбы количественно переносят в взвешенную колбочку, отгоняют растворитель, снова взвешивают и находят таким образом общий вес кубового остатка и задержки колонки. Иногда в процессе ректификации колонка загрязняется вязкими полимерами, не растворяющимися в низкокипящих растворителях. В таких случаях для их вымывания следует использовать специальные растворители, например пиридин, монометиловый эфир этиленгликоля и т. д., перегоняя их в течение длительного времени с полным орошением колонки. После этого остаток использованного растворителя вымывают из колонки порцией легколетучего растворителя, который в свою очередь отгоняют при осторожном нагревании рубашки и продувании колонки инертным газом. Вычищенную и высушенную колонку хранят в закрытом виде, предохраняя ее от загрязнения и увлажнения. [c.255]

Наиболее известный пример использования этого метода — перегонка высококипящих веществ с водяным паром. Инертный газ или нар вводится для отделения летучей части от нелетучего [c.326]

Если необходимо понизить температуру кипения раствора, то применяют ДИСТИЛЛЯЦИЮ с водяным паром. В перегонный куб через мелкие отверстия в стенка.х паровой рубашки вводится водяной пар, благодаря чему температура кипения смеси понижается. Наибольший эффект достигается при проведении процесса дистилляции с водяным паром в вакууме. При перегонке с водяным паром в вакууме уменьшается рас.ход тепла, а также устраняется опасность разложения жидкости. Образовавшийся дистиллят будет содержать в себе воду. Легче всего произвести отделение его от воды в случае, если исходная смесь не смешивается с водой (отстаиванием, центрифугированием и т. п.). Удоб 1 также применять дистилляцию с водяным паром для отделения высококипящих веществ от нелетучих растворенных примесей. В некоторых случаях более целесообразно проводить процесс дистилляции не с водяным паром, а с инертными газами. [c.228]

Активная зона была найдена во всех биологически активных фракциях независимо от техники их выделения, однако, относительная площадь этой зоны в конечных фракциях сильно зависела от метода экстракции и способа очистки. Цифры в графе А (таблица 1) указывают на относительное содержание активной зоны во фракции последней стадии очистки, характеризуя тем самым степень чистоты этой фракции. Как видно из таблицы, наиболее чистой фракцией является фракция, полученная в результате вакуумной перегонки бензольного экстракта с последующей очисткой гель-хроматографией на Сефадексе LH-20 и тонкослойной хроматографией на силикагеле. Хроматограмма на рис. 2-а указывает на относительно большое содержание активной зоны в этой фракции и на отсутствие в ней высококипящих веществ после 20 мин. В результате экстракции буровой муки инертным газом получается экстракт, не нуждающийся в какой бы то ни было очистке (таблица 1). Как видно из хроматограммы на рис. 2-6, газовый экстракт содержит не более 20 компонентов и не содержит высококипящих балластных веществ. Экстракция буровой муки водой дает во фракции по- [c.90]

Гийо впервые показал на примере бензола, что сульфирование можно осуществить полностью, если применять повторное пропускание углеводорода в паровой фазе через кислоту, удаляя таким образом воду, образующуюся во время сульфирования в виде азеотропной смеси. В этохМ методе перегонки с использованием парциального давления сочетаются превосходные выходы с простотой операций, поэтому он стал господствующим промышленным методом сульфирования таких стойких низкокипящих ароматических углеводородов, как бензол, толуол и ксилолы. Метод можно распространить также и на более высококипящие соединения путем добавления соответствующего инертного низкокипящего вещества, образующего смесь, например четыреххлористый углерод или лигроин. Воду можно также удалять при помощи инертного газа с применением вакуума или же с использованием химической реакции с веществами типа ВГз, который обпазует стойкий гидрат. [c.520]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология