Задержка колонки

Величина рабочей задержки колонки оказывает решающее влияние на ее разделительную способность, так как она определяет величину промежуточных фракций при перегонке и чистоту основных фракций. Небольшая рабочая задержка особенно необходима при разгонке смеси, содержащей компоненты, присутствующие в незначительных количествах. В отделении компонента, присутствующего в количестве меньшем, чем величина задержки колонки, от перегоняемой смеси практически участвует [c.226]

ТОЛЬКО часть колонки, т. е. не все число ТТ. При это.м. можно наблюдать парадоксальное явление улучшение конструкции колонки, т. е. увеличение числа ТТ, может привести к ухудшению ее фактической эффективности, если одновременно значительно повышается рабочая задержка колонки [145]. [c.227]

Вместе с тем рабочая задержка колонки является критерием при выборе минимального количества смеси, которое еще можно перегнать на данной колонке. В случае аналитической перегонки объем компонента, присутствующего в наименьшем количестве, должен быть по крайней мере в 5 раз больше рабочей задержки [1]. В случае обычной перегонки объем перегоняемого образца должен превышать. рабочую задержку минимум в 10 раз [6]. [c.227]

Другую модификацию представляют собой колонки со спиралью, намотанной на центральную спицу [57, 115, 164]. К колонкам этого типа относится колонка Видмера (рис. 243), имеющая внутреннюю стеклянную трубку, обмотанную стекловолокном [170], и сравнительно простая в изготовлении колонка Тодда [164]. При пропускной способности 1,65 мл/мин задержка колонки Тодда составляет 0,4 мл, а ВЭТТ — 1,8 см. [c.239]

Если необходимо перегнать все количество образца, особенно при аналитической перегонке, то в перегонную колбу следует добавить какое-нибудь вещество (так называемый вытеснитель ), кипящее значительно выше, чем все компоненты перегоняемой смеси, и не образующее ни с одним из них азеотропной смеси. Если количество добавляемого вещества равно приблизительно двукратной величине задержки колонки, то удается отогнать весь анализируемый образец без остатка. Конец перегонки определяют по резкому скачку температуры в головке колонки до температуры кипения добавленного вещества. Вещество, прибавляемое к смеси в качестве вытеснителя, естественно, не должно содержать никаких низкокипящих примесей. [c.252]

В головке колонки. После окончания перегонки выключают электрический обогрев и охлаждающую воду, а также отключают вакуум. До отключения вакуума колонку целесообразно заполнить инертным газом во избежание окисления остатков вещества в колонке и перегонной колбе. После охлаждения определяют вес остатка в перегонной колбе и вес статической задержки, оставшейся в колонке, для чего колонку с перегонной колбой взвешивают до и после очистки. Если после перегонки остается высококипящий остаток, то колонку можно очистить добавкой низкокипящего растворителя (этиловый эфир, ацетон) через 1—2 час работы с полным орошением колонка и ее головка полностью отмываются. После этого содержимое перегонной колбы количественно переносят в взвешенную колбочку, отгоняют растворитель, снова взвешивают и находят таким образом общий вес кубового остатка и задержки колонки. Иногда в процессе ректификации колонка загрязняется вязкими полимерами, не растворяющимися в низкокипящих растворителях. В таких случаях для их вымывания следует использовать специальные растворители, например пиридин, монометиловый эфир этиленгликоля и т. д., перегоняя их в течение длительного времени с полным орошением колонки. После этого остаток использованного растворителя вымывают из колонки порцией легколетучего растворителя, который в свою очередь отгоняют при осторожном нагревании рубашки и продувании колонки инертным газом. Вычищенную и высушенную колонку хранят в закрытом виде, предохраняя ее от загрязнения и увлажнения. [c.255]

В отличие от перегонки в заводских условиях при лабораторной перегонке значительное содержание добавляемой жидкости в азеотропе не вызывает затруднений. Если задержка используемой колонки относительно велика, то образование азеотропа с высоким содержанием добавленной жидкости способствует более полному выделению искомого компонента (см. разд. Задержка колонки , стр. 226). [c.282]

Очень важной характеристикой колонки является задержка, т. е. количество жидкости, удерживаемое насадкой при работе колонки (динамическая задержка). При выборе колонки для разгонки небольших количеств смесей нужно руководствоваться именно этой характеристикой. Количества промежуточных фракций, получаемых при разгонке, приблизительно равны произведению величины задержки колонки, приходящейся на высоту насадки, эквивалентную одной ступени, на число ступеней, необходимое для полного разделения компонентов. При задержке, соизмеримой по величин е с количеством компонентов в смеси, не может быть достигнуто четкого разделе -ния, какой бы эффективной ни была колонка. Поэтому при разгонке небольших количеств смеси бывает целесообразно воспользоваться колонкой может быть и менее эффективной, но обладающей небольшой задержкой, подвергнув полученные фракции вторичной перегонке. [c.50]

Объем загрузки следует выбирать не по объему колбы, а таким, чтобы он был примерно в 10 раз больше объема задержки колонки.—Ярил<, перев. [c.35]

Для того чтобы обеспечить наилучшие результаты при ректификации, в практике применяют обычно загрузку, которая достаточно велика по отношению к задержке колонки. Подбильняк [72], однако, получил замечательные результаты при ректификации, когда он пользовался загрузкой, равной примерно суммарной задержке колонки, эффективность которой была больше, чем теоретически необходимая для разделения. Кривая разгонки, представленная [c.188]

Величина задержки колонки с вращающимся цилиндром (трубкой) в условиях реальной разгонки определена не была. Однако при помощи уравнения (2) задержка может быть вычислена для ряда различных скоростей пара. Эти величины приведены в табл. 25. Фактор эффективности колонки при различных условиях работы показан на рис. 28. [c.202]

ВЫЧИСЛЕННАЯ ВЕЛИЧИНА ЗАДЕРЖКИ КОЛОНКИ С ВРАЩАЮЩИМСЯ ЦИЛИНДРОМ [c.202]

Различают три группы таких факторов. К первой группе относятся факторы, которые определяются непосредственно конструкцией аппаратуры, например эффективность насадки, длина колонки, скорость установления равновесия и т. д. Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависяи ие и от режима работы, например пропускная способность, задержка колонки и перепад давлений. Наконец, к третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы (флегмовое число). Для получения оптимального результата при перегонке необходимо знать зависимость между этими факторами. Только при этом условии в каждом конкретном случае удается выбрать наиболее подходящую аппаратуру и правильный режим работы. [c.218]

Олдершоу [125] предложил специальную насадку, помещаемую между колонкой и перегонной колбой (рис. 236). Повернув кран и одновременно выключив обогрев, можно измерить рабочую задержку колонки. [c.227]

Уиллингем и сотрудники [173] определяли рабочую задержку вращающейся колонки следующим образом. В колонку равномерно подавали жидкость из бюретки и одновременно измеряли объем жидкости, вытекающей из колонки. Разность объемов соответствует рабочей задержке колонки. Этот способ одновременно позволяет определить зависимость рабочей задержки от количества жидкости, проходящей через колонку. [c.227]

Рис. 236. Насадка Олдершоу [125] для определения задержки колонки.

Трубка, равномерно свернутая в спираль (аналогично змеевику в холодильнике), позволяет значительно удлинить перегонную колонку без увеличения ее высоты, а тем самым отпадают трудности, связанные с изолированием и конструкцией очень длинных колонок. К колонкам такого типа относится колонка Янтцена [94]. В сравнении с колонками из коаксиальных трубок спиральные колонки обладают несколько большей задержкой (колонка Янтцена с задержкой 0,2 жл/ТТ имеет ВЭТТ = 4 см)-Спиральная колонка конструкции Шеферда [147] более эффективна (ВЭТТ около 1,3 см). [c.238]

После того как почти все вещество отогналось и флегма перестает образовываться в достаточном количестве, большую часть задержки колонки-можно отогнать, повышая температуру изолирующей рубашкн. При использовании вытеснителя о конце перегонки судят по повышению температуры [c.254]

Как это было показано в главе, посвященной теории, периодическая ректификация даже простейшей из возможных смесей—смеси двух летучих компонентов, еш,е не может быть достаточно точно теоретически рассчитана. Сложные зависимости между эффективностью колонки, флегмовым числом, задержкой колонки и идеальностью или неидеальностью смеси становятся еш,е более сложными при увеличении числа компонентов в перегоняемой жидкости (или в загрузке). Однако, поскольку дело идет о практическом приложении периодической ректификации, недостаточность теории не слишком уменьшает значение ректификации как весьма мощного и полезного средства лабораторной техники. Пользуясь верной теорией, имея соответствующие колонки и избрав правильные условия работы, можно разделить все, даже самые сложные, смеси летучих соединений и азеотропов. [c.248]

Как было сказано в гл. I, правильный выбор размера загрузки по отношению к задержке колонки все еще является нерешенной проблемой. До тех пор, пока этот вопрос не будет более подробно исследован, в обычной практике следует сохранять отношение загрузки к динамической задержке равным 10 или несколько выше, что дает хорошие результаты при высокотемпературных разгонках. Если объем образца составляет всего лишь несколько миллилитров, то необходима специальная колонка с малой величиной задержки (см. часть 1). Эффективность и задержка ряда колонок одного и того же диаметра и типа и с одинаковой насадкой (одинаковые размеры элемента насадки) приблизительно пропорциор[альны высоте слоя насадки. В соответствии с этим проведение [c.254]

При любой периодической разгонке, даже предполагая, что загрузка способна полностью перегоняться, все же никогда нельзя собрать всю ее в виде дестиллята. Неотгоняемая часть равна динамической задержке колонки, если даже отогнать жидкость из куба досуха. Однако это не рекомендуется делать в практике разгонки с любыми типами кубов, в особенности, если применяется внутренний электрический нагреватель. Задержку колонки плюс летучие вещества, остающиеся в кубе, можно отогнать, если добавить к загрузке вытесняющую жидкость, которая выгоняет летучие вещества в приемник. Любая вытесняющая жидкость не должна ни реагировать с веществами, которые подвергаются разгонке, ни давать с ними азеотропов, а также не должна воздействовать на насадку или колонку. Ее точка кипения должна быть значительно выше, чем точка кипения наиболее высококипящего компонента загрузки для того, чтобы вытесняющую жидкость можно было легко отделить от потока паров, поступающего в нижнюю часть колонки. Для лабораторных разгонок в качестве вытесняющей жидкости особенно желательно иметь вещество, свободное от примесей, температура кипения которых была бы близка к любому из компонентов загрузки. Это позволит полностью удалить перегоняемые вещества из колонки, что будет видно по достижению температуры кипения или показателя преломления вытесняющей жидкости. В качестве вытесняющих жидкостей часто оказываются пригодными толуол, тетралин или дифени-ловый эфир. [c.255]

Когда содерлшмое куба становится свободным от загрузки, пары вытесняющей жидкости постепенно все больше и больше заполняют колонку, пока они не появятся в достаточно чистом виде в головке колонки. В течение этого времени колонка продолжает отделять последний компонент загрузки, пока это разрешает уменьшающаяся эффективная длина колонки. Если задержка состоит из одного компонента исходной загрузки, а вытесняющая жидкость кипит значительно выше, то разделение бывает вполне четким. Если же задержка колонки состоит из двух или большего числа компонентов, степень разделения становится пропорционально меньшей по мере того, как уменьшается эффективная длина колонки, в которой еще содержатся эти компоненты. Если известно, что в загрузке присутствует нелетучий остаток, то можно применить вытесняющую жидкость для того, чтобы собрать все летучие вещества, находящиеся в загрузке, в головку колонки при условиях, только что отмеченных выше. Нелетучий остаток тогда остается растворенным в вытесняющей жидкости, если он вообще в ней растворим. Если остаток такого рода должен быть подвергнут дальнейшему изучению, необходимо выбирать вытесняющую жидкость такой, чтобы ее можно было отделить от остатка загрузки. [c.255]

Когда разгонка приближается к концу, скорость выкипания довольно быстро падает, если не пользоваться вытесняющей жидкостью. Если же применять ее, то конец разгонки будет виден благодаря быстрому возрастанию температуры в кубе и необходимости сильно увеличивать обогрев рубашки колонки. Когда температура паров поднимается до температуры кипения вытесняющей жидкости, разгонку оканчивают. При достижении этой температуры куб отъединяют от системы, регулирующей давление, выключают электроток и тотчас же создают атмосферное давление, вводя азот, свободный от кислорода, или углекислый газ. Положительное избыточное давление инертного газа в 50— 100 мм, рт. ст. предупредит окисление жидкости, удерживаемой насадкой при охлаждении и стоке флегмы в куб. По охлаждении до соответствующей более низкой температуры куб может быть отъединен, взвешен, очищен и вновь взвешен для того, чтобы определить вес остатка. Если же куб припаян к колонке, то остаток можно удалить, отсасывая его в тарированную склянку, и взвесить. Суммарный вес вещества, собранного в качестве дестиллята и остатка, бывает меньше, чем вес загрузки. Разность представляет собой статическую задержку колонки и материал, прилипший к стенкам куба. Эта часть материала может быть собрана, если в колонку ввести соответствующий низкокипящий растворитель, дать ей поработать с полным орошением, отобрать раствор и отогнать растворитель на соответствующей колонке с малой задержкой. Таким способом легко получить обратно от 98 до 100% перегнанного материала, если только во время разгонки не было утечки и применялась достаточно охлажденная ловушка для улавливания паров, проскочивших через конденсатор головки. [c.260]

После того как статическая задержка колонки удалена, в куб колонки следует ввести метил- или этилцеллосольв или другой растворитель, имеющий хорошую растворяющую способность, и дать колонке поработать при полном орошении для того, чтобы удалить следы смолистых и полимерных веществ, которые могли образоваться на насадке. Вслед за этим повторяют ту же операцию с ацетоном для того, чтобы удалить высококипящее вещество, применявшееся для очистки насадки, и облегчить сушку насадки в токе углекислого газа. Небольшой нагрев рубашки ускоряет процесс сушки в колонках, не имеющих вакуумной рубашки. Затем колонку следует тщательно закрыть для того, чтобы предупредить проникновение воздуха до тех пор, пока не будет проводиться следующая разгонка. Такой способ очистки колонки обеспечивает многолетнюю хорошую работу. [c.260]

При очистке с помощью экстрактивной разгонки 1 л бензола, содержащего 5% по объему циклогексана в качестве загрязнения, необходимо отобрать дестиллят в количестве, несколько большем, чем 50 мл углеводорода (5% от 1 ООО мл), плюс объем, эквивалентный задержке колонки и равный 7 мл, т. е. объем задержки при градиенте концентрации в колонке, отвечающей переходной фракции от циклогексана к бензолу. Если используется анилин, то дестиллят будет содержать 10—20% (объемн.) растворителя. В случае этой экстрактивной разгонки необходимый минимальный объем дестиллята будет приблизительно равен 80 мл, хотя будет лучше, если отобрать несколько фракций, особенно при предполагаемом переходе от циклогексана к бензолу, общим объемом по крайней мере 100—150 мл. Хорошо практиковать отбор ряда фракций по объему или весу, как это делается при аналитической ректификации, и определять в них чистоту отгона, освобожденного от растворителя. [c.291]

В некоторый момент времени / (нулевое время) осуществляется ввод вещества в колонку. Вещество, не поглощенное неподвижной жидкостью, проскакивает колонку в мо мент О. Объем Уда8 газа, рассчитанный из интервала I—О, представляет собой объем задержки колонки. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология