Дифенилдихлорсилан разделение

Перейдем теперь к разделению более сложных полярных молекул на неполярном адсорбенте из полярного элюента. Важной задачей является разделение таких лекарственных препаратов, как сильно действующие сердечные тликозиды, молекулы которых состоят из агликона — стероидной жесткой и обычно более гидрофобной части молекулы с присоединенным к ней лактонным кольцом, и гликона — конформационно подвижной и более гидрофильной сахарной части, связанной со стероидным остовом кислородным мостиком (см. формулу цимарина в разделе 14.7). При применении силикагеля, поверхность которого модифицирована реакцией с дифенилдихлорсиланом (см. рис. 5.7), достигнуто полное разделение восьми сердечных гликозидов (рис. 17.7) из полярного элюента этанол — вода (40 60) в порядке уменьшения полярности гидрофильности ) молекулы первым выходит О-строфантин (5 гидроксильных групп в стероидной части молекулы и 3 гидроксильные группы в моносахариде, всего 8 групп ОН в молекуле) и последним олеандрин (одна гидроксильная группа в стероидной части и одна в моносахариде, всего только 2 группы ОН в молекуле). [c.319]

Рис. 17.7. Разделение смеси сердечных гликозидов на силикагеле Ъ1СЬГ050ГЬ 60 (размер частиц 5 мкм), модифициро-ваннном дифенилдихлорсиланом. Элюент — смесь этанола с водой (40 60) = 50°С УФ-детектор Х = 220 нм

На рис. 4 представлена типичная для промышленной практики схема получения таких хлорсиланов, как этил-, пропил- и фенилтрихлор-силаны и дифенилдихлорсилан. Прямая реакция кремния с хлористым водородом приводит к получению продукта, отличающегося высоким содержанием Н51С1з, и небольшого количества других соединений, например Н25]С12. Соединения Н81С1з или Н251С12 выделяют и используют в дальнейшей реакции эту смесь можно также исполь.зовать без дополнительного ее разделения, как показано на рис. 5. [c.458]