Цимарин

Цимарин — белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический тгорошок, т. пл. 138°, растворимый в спирте, хлороформе, мало растворим в метиловом сппрте, в воде п в эфнре [а]о" + 25,9°. С нитропруссидом натрия, подобно другим сердечным гликозидам, вызывает в присутствии шелочи постепенно исчезающее красное окрашивание (реакция Легаля), с раствором хлорного железа в присутствии концентрированной серной кислоты — коричневое окрашивание (на границе слоев), переходящее в сине-зеленое (в верхнем слое) с пикр1шовои кислотой — оранжевое окрашивание (реакция Неймана), с концентрированной сернои кислотой в присутствии уксусного ангидрида — зеленое окрашивание, переходящее при нагревании в красное. [c.555]

Рис. 14.15. Изотермы адсорбции цимарина из раствора вода—этанол (7 3) при 20°С на силикагеле, силанизированном диметилдихлорсиланом. Точки получены статическим методам при измерении равновесных концентраций с Помощью жидкостной хроматографии на вспомогательной аналитической колонне

Количественное определение. Активность травы горицвета определяют биологическим методом на лягушках или кошках по сравнению с Государственным стандартным образцом (ГСО) цимарина. [c.302]

На гидроксилированной поверхности силикагеля этот гликозид настолько сильно адсорбируется, что не выходит из колонны за приемлемое время. Поэтому для уменьшения адсорбции цимарина был выбран силанизированный диметилдихлорсиланом силикагель (см. лекцию 5). [c.263]

По своему строению цнмарин отличается от строфантина отсутствием в сахаристой части глюкозы. Выделен В. И. Зайцевой н В. В. Феофилакто-вым из корней растения кендыря коноплевого, экстрагированием смесью спирта и воды (1 4), с последующей перекристаллизацией из смеси метанола с бензолом выход 0,15—0,17%. При перекристаллизации из метилового спирта цимарин кристаллизуется с 1 мол. СИдОН, т. пл. 138°. Кристаллизационный метанол удаляется с трудом при 78° и 4 мм рт. ст. освобожденный от метанола цимарин плавится при 195° (полученный из строфантина — т. пл. 204°). [c.554]

Рассмотрим сопоставление хроматографических (т. е. динамических) и статических (равновесных) определений изотерм адсорбции на силанизированной, т. е. неполярной, поверхности силикагеля из водно-этанольных (т. е. полярных) растворов нелетучего компонента— сердечного гликозида цимарина [c.263]

На рис. 14.13 представлены хроматограммы четырех малых доз растворов цимарина в элюенте этанол — вода, концентрация цимарина в которых изменялась в пределах от 0,0646 до 0,4400 мг/см . Пики в этой области остаются симметричными и положение их максимума не изменяется. Из определения времени удерживания цимарина и практически неадсорбируемого на гидрофобизирован-ной поверхности из водных растворов компонента (весьма гидрофильной галловой кислоты) при независимости времени удерживания от размеров частиц адсорбента для оптимальной скорости потока при разных длинах колонн был получен удерживаемый объем на 1 г адсорбента = = 4,9 смз/г (здесь J — соответствующая константа Генри для адсорбции цимарина на силанизи-рованном силикагеле из водно-этанольного элюента). [c.263]

Далее для более высоких концентраций цимарина была определена изотерма адсорбции по уравнениям для равновесной хроматографии, рассмотренным в лекции 7. При этом измерялось количество адсорбата, введенное в колонну с известной массой адсорбента. Измерялась также скорость потока. Рассчитывались интегралы, соответствующие исправленным временам удерживания разных доз (концентраций) адсорбируемого вещества [см. уравнение (7.34)] и площадям соответствующих пиков, и находились адсорбция и концентрация равновесного раствора с. На рис. 14.14 [c.263]

Определение гиббсовской адсорбции статическим методом производилось по формуле (14.2), причем концентрации цимаринав исходном и в равновесном растворе над адсорбентом находили методом жидкостной хроматографии на вспомогательной колонне. На рис. 14.15 показана изотерма, определенная в статических условиях при более высоких (приблизительно на два порядка), чем на рис. 14.14, концентрациях. Зкстраполяция наклона этой изотермы к с=0 дает =5,0 см /г, что также практически совпадает со значениями, полученными из хроматограмм. Таким образом, прямой метод жидкостной хроматографии (из анализа формы пиков) позволяет в этом случае слабой адсорбции найти правильное (равновесное) значение константы Генри и оп-Рис. 14.13. Хромато- ределить недоступную для статических измере-граммы на силикаге- ний начальную часть изотермы адсорбции. Так ле, силанизированном как элюент здесь СОСТОИТ из смеси этанола (30%) и воды (70%), а адсорбентом служит гидрофобизированный силикагель, то попадание в элюент влаги из воздуха не может повлиять на величины а , и п . [c.264]

Рис. 14.14. Изотерма адсорбции цимарина из раствора вода — этанол (7 3) при 20°С на том же силикагеле, силанизированном ди-метилдихлорсилано.м точки — величины, вычисленные из хроматограмм, прв1дставленных на рис. 14.13

Устанавливают смертельную дозу настоя в миллилитрах на 1 кг массы кошки (для каждого животного в отдельности) и рассчитывают активность травы горицвета в сравнении с ГСО цимарина или вычисляют содержание КЕД в 1 г травы. [c.303]

Перейдем теперь к разделению более сложных полярных молекул на неполярном адсорбенте из полярного элюента. Важной задачей является разделение таких лекарственных препаратов, как сильно действующие сердечные тликозиды, молекулы которых состоят из агликона — стероидной жесткой и обычно более гидрофобной части молекулы с присоединенным к ней лактонным кольцом, и гликона — конформационно подвижной и более гидрофильной сахарной части, связанной со стероидным остовом кислородным мостиком (см. формулу цимарина в разделе 14.7). При применении силикагеля, поверхность которого модифицирована реакцией с дифенилдихлорсиланом (см. рис. 5.7), достигнуто полное разделение восьми сердечных гликозидов (рис. 17.7) из полярного элюента этанол — вода (40 60) в порядке уменьшения полярности гидрофильности ) молекулы первым выходит О-строфантин (5 гидроксильных групп в стероидной части молекулы и 3 гидроксильные группы в моносахариде, всего 8 групп ОН в молекуле) и последним олеандрин (одна гидроксильная группа в стероидной части и одна в моносахариде, всего только 2 группы ОН в молекуле). [c.319]

По другим данным, в растении содержится, кроме адонитоксина, еще цимарин. По характеру действия гликозиды горицвета близки к гликозидам наперстянки, но менее стойки и оказывают менее продолжительное действие. [c.558]

Количественное определение по ГФ1Х производят колориметрически, путем сравнения с калибровочной кривой заведомо известных концентраций растворов пикрата натрия с цимарином, или биологическим путем (по ГФ1Х, стр. 824). [c.559]

Под 1 ЛЕД цимарина, целанида подразумевают специфическую биологическую активность 0,3 мл спиртоводного раствора кристаллического гликозида в следующей концентрации [c.164]

К 2 мл раствора ГСО цимарина 1 3333 прибавляют 6 мл воды (1 4). [c.302]

ГСО цимарина разводят в день опыта 0,9 % раствором натрия хлорида в соотнощении 1 100 ООО. [c.303]

Решая систему уравнений, можно получить значения х и у, т. е. относительное содержание обоих компонентов в смеси. Предложенная методика расчета проверена на смесях цимарина и строфантидина, а также Г-строфантина и периплоцина [91]. [c.75]

Хорошие в практическом плане перспективы открываются и на пути иммобилизации сердечных гликозидов на биополимерах. Так, иммобилизация дигоксина, цимарина на поливинилпирролидоне приводит к снижению токсичности гликозида более чем на порядок [37]. [c.23]

Сам по себе цимарин мало используется в медицинской практике. Однако если учесть, что разработаны способы синтеза К-строфантина-Р (VIII) на основе цимарина, то данная работа расширяет пути получения последнего, т.е. принципиально синтез К-строфантина-р (IV) возможен из эризимина. Эризимин является доступным гликозидом. [c.279]

Стандартными образцами при испытании других лекарственных растений и полученных из них препаратов служат индивидуальные кристаллические гликозиды при испытании препаратов наперстянки шерстистой — целанид-стандарт при испытании травы, препаратов горицвета — цимарин-стандарт при испытании [c.283]

Органическая химия (1963) -- [ c.927 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Химия органических лекарственных препаратов (1949) -- [ c.208 , c.209 ]

Химия природных соединений фенантренового ряда (1953) -- [ c.488 , c.490 , c.549 ]

Курс органической химии (0) -- [ c.887 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Полярография лекарственных препаратов (1976) -- [ c.181 ]

Лекарства 20 века (1998) -- [ c.251 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология