анализ аминокислот набивка колонок

Абсолютная инертность вещества-носителя не обязательна, если разделение ведут в капиллярах [19, 24, 44]. Хотя анализ полярных веществ в капиллярах также имеет свои недостатки, однако он все еще привлекает своей высокой разрешающей способностью при фракционировании аминокислот методом ГХ (разрешающая способность капилляра длиной 50 м с внутренним диаметром 0,25 мм достигает от 50 ООО до 100 ООО теоретических тарелок). По приготовлению материалов для набивки колонок в настоящее время существует обширная литература. [c.305]

В начальном периоде развития метода ГЖХ для анализа пептидов было вполне достаточно обычных колонок с высоким содержанием набивки, так как исследователи имели дело только с метиловыми эфирами N-ТФА-дипептидов, которые достаточно летучи и позволяют проводить анализ на таких колонках в разумное время. Однако для дипептидов с высоким молекулярным весом приходилось мириться с очень - большими временами удерживания. Все имеющиеся в литературе данные по удерживанию были рассчитаны для таких сильно нагруженных колонок (см. табл. 1) с изотермическим режимом. Газохроматографический анализ полного ряда пептидов, от низкомолекулярных дипептидов и даже аминокислот до высокомолекулярных олигопептидов, проводится преимущественно в мало загруженных колонках с 1—5% жидкой фазы на силанизированном [c.149]

Несомненно, что очень хорошего разделения аминокислот можно достигнуть как со смолой, имеющей шарообразные частицы, так и с размолотой смолой. Однако шарообразные частицы имеют много преимуществ, которые делают их применение предпочтительным. Сферическая форма позволяет частицам более плотно прилегать друг к другу. Сжатие набивки колонки в результате большого числа разделений, но-видимому, менее характерно для шарообразных частиц, а для жидкости, протекающей в промежутках между ними, более свойствен ламинарный характер потока. Но наиболее важным фактором является повышенная механическая прочность сферических частиц. Некоторые частицы неправильной формы, полученные при размалывании, имеют трещины, вызывающие их дальнейшее разрушение. По-видимому, этим и объясняется уменьшение скорости протекания после повторного использования колонки и в конце концов ее закупоривание. Затруднения этого тина можно уменьшить, если перед фракционированием по размеру частиц обрабатывать смолу попеременно горячей кислотой и щелочью, чтобы частицы с трещинами разрушились. Для размолотых смол следует подбирать буферные растворы, исключающие необходимость промывания колонки между анализами раствором едкого натра [5]. [c.143]

Чтобы способствовать развитию мышления студентов и привить им интерес к работе, в книгу включено большее коли- 1ество эксперилщнтальных задач и исследований неизвестных соединений. Для идентификации компонентов бинарных сме- сей и определения их соотношения описана фракционная перегонка с применением доступной, но эффективно набивки для колонки. Идентификация неизвестных веществ включена в опыты, посвященные изучению карбонильных соединений, аминов, аминокислот и сахаров, и в главу о качественном анализе. Техника измерения твердых и жидких веществ в количестве нескольких миллиграммов, с помощью обычных весов и тинейки, позволяет производить определение молекуляр Юго веса по Расту, определение соотношения между количество.м угля, применяемого для обесцвечивания, и адсорбированного им вещества, а также получать производные различных веществ в количестве нескольких миллимолей. Последовательность расположения синтетических работ, различные пути и приемы их проведения рассчитаны на проявление инициативы студентов. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология