Неизвестное вещество, исследование

Исследование неизвестного вещества а его идентификация 527 [c.527]

Эта задача решается с помощью таких приемов, как, например, деструктивное окисление, озонирование, гидрирование, ароматизация и др., цель которых превратить неизвестное вещество в известные или более простые, а также с помощью физико-химических методов исследования. [c.249]

При завершении аналитической части практикума студент получает от преподавателя неизвестное вещество. Это вещество он должен идентифицировать, т. е. установить, к какому классу соединений оно относится, и назвать его. В более сложном варианте может быть дана смесь двух соединений. Тогда первым пунктом исследования должны быть пробы на индивидуальность. Это выполняют одним из методов хроматографии (лучше в двух разных системах) (см. разд. 12). [c.120]

Реакции обнаружения молекул. Методы обнаружения неорганических и органических веществ различаются, поскольку в первом случае почти всегда используют ионные реакции, во втором — в основном молекулярные. Реакции между ионами протекают в большинстве случаев быстро и однозначно, реакции между молекулами часто идут медленно, не полностью и сопровождаются побочными реакциями (ср. стр. 46). Это обстоятельство, а также очень большое число соединений, с которыми имеют дело в органической химии, нередко мало отличающихся по свойствам (гомологические ряды), делают обнаружение и исследование органических веществ несравненно более трудной аналитической задачей, чем неорганических соединений. Задача качественного органического анализа чаще всего заключается в установлении идентичности неизвестного вещества с уже известным соединением или в выяснении природы нового неизвестного соединения. Несмотря на то что в случае органических веществ иногда и имеют дело с ионами, последние, за малыми исключениями, обладают сложной структурой, и поэтому такие простые ионные реакции, как в неорганическом анализе, для них становятся едва ли возможными. [c.56]

При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при помощи качественного анализа. [c.20]

На следующем этапе исследования выделенные индивидуальные соединения подлежат идентификации по двум вариантам идентификация известного вещества (если оно неизвестно для данного источника) проводится по его константам (температуры плавления и кипения, п Од, при наличии метчика) в случае выделения нового вещества используется подход классической органической химии, который в настоящее время базируется на комплексе физических методов (ИК-спектроско-пия, спектроскопия ЯМР, масс-спект-рометрия). Если неизвестное вещество удается получить в виде кристаллов заметного размера (0,1 мм и более), то задача его идентификации может быть решена методом рентгеноструктурного анализа (РСА) со стопроцентной достоверностью и с такой степенью информационной полноты по структурным параметрам, какая не достигается никаким другим методом. [c.12]

Если считается, что следует отдать предпочтение ИК-спектроскопии (как это обычно и бывает), по крайней мере для классификации неизвестного вещества, то значительная информация может быть получена еще до съемки спектра. Очевидно, важны его физическое состояние и свойства. Например, вещество будет лучше охарактеризовано в случае бесцветных кристаллов, чем окрашенных смолистых или дегтеобразных масс. Полезную информацию могут дать испытания на вязкость (для жидкостей) и растворимость, приблизительная температура плавления, проверка вещества под микроскопом. Поведение малой пробы при внесении в пламя обычно указьшает, является ли материал органическим или неорганическим и, если верно первое, присутствуют ли в нем ароматические группы. Более совершенная методика исследований в пламенах может выявить присутствие металлоорганического соединения [243]. Для жидкостей или летучих твердых веществ сведения об их чистоте дает газохроматографический анализ. Из-за того что пики могут перекрываться или могут образовываться нелетучие остатки чаще, чем предполагают многие химики, опасно считать, что одиночный пик на хроматограмме указывает на чистый образец. [c.186]

Исследование неизвестного вещества и его идентификация 621 [c.521]

Исследование неизвестного вещества и ею идентификация 53Т [c.537]

Следует изучить гл. 6. По данным, накопленным в процессе предварительного исследования неизвестного вещества, необходимо сделать заключение о том, какие функциональные группы присутствуют в молекуле изучаемого вещества с наибольшей вероятностью. Проверку наличия этих функциональных групп следует провести с помощью соответствующих классификационных реагентов. В гл. 6 приведены более 30 наиболее важных таких реагентов и даны рекомендации по их применению. В табл. 2.1 перечислены классификационные реакции, сгруппированные по типам вешеств, наличие которых они помогут установить. [c.34]

Следует ознакомиться с гл. 6. Список возможных соединений, составленный в результате предшествующих стадий исследования неизвестного вещества, может включать несколько различных структур. Следующий шаг в процессе идентификации — подтверждение идентичности одной из этих структур и неизвестного соединения. Одновременно необходимо показать, что свойства веществ, соответствующих другим возможным структурам, в том или ином отношении отличаются от свойств изучаемого соединения. Такие окончательные доказательства получают путем приготовления производных. [c.36]

ПРЕДСТАВЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕИЗВЕСТНОГО ВЕЩЕСТВА [c.40]

При исследовании растворимости неизвестного вещества в воде, 5%-ном растворе гидроксида натрия, 5%-ном растворе бикарбоната натрия, 5%-ной соляной кислоте и холодной концент- [c.116]

В большинстве аналитических исследований показатель преломления неизвестного вещества определяют более простыми методами. Для того чтобы понять принципы таких методов, рассмотрим рис. 53. Если источник света, перемещаясь вниз по дуге, занял такое положение, что угол падения равен 90°, то луч света скользит по поверхности раздела и не входит в воду. Если же угол падения I будет на несколько секунд меньше 90°, то луч проникнет в воду и попадет в зрительную трубу наблюдателя, как это показано [c.99]

Если в смеси содержатся олефины одной и той же стенени замещения, то все они гидрируются одновременно и на кривой поглощения водорода не имеется ступенек, при наличии же смеси олефинов различной степени замещения гидрирование происходит последовательно, что подтверждается изломами кривой поглощения водорода. Используя олефин известного строения в качестве эталонного вещества, можно определить степень замещенпости неизвестного олефина исследованием кривой поглощения водорода [99, 100]. [c.248]

Получение из эксперимептальпых данных по адсорбционному равновесию термодинамических характеристик адсорбции для ряда молекул близкого и разного состава и строения необходимо как для практических применений, так и для развития молекулярной теории адсорбции и межмолекулярных взаимодействий вообще. Во-первых, термодинамические характеристики являются опорными для определения соответствующих величин для экспериментально не изученных веществ, что, в частности, помогает идентифицировать неизвестные вещества в адсорбционной хроматографии. Во-вторых, эти данные нужны для определения атом-атомных потенциальных функций межмолекулярного взаимодействия и теоретического расчета термодинамических характеристик адсорбции на основании структуры молекулы адсорбата и строения адсорбента (см. гл. X). Наконец, в-третьих, эти данные нужны для решения обратных задач, т. е. при известных атом-атомных потенциальных функциях межмолекулярного взаимодействия экспериментальные термодинамические характеристики адсорбции позволяют сделать заключение о структуре молекулы адсорбата (подробнее об этом см., например, разд. 4 гл. X). В этой главе рассмотрены полученные из экспериментальных данных термодинамические характеристики адсорбции на графитированной термической саже при малом (нулевом) заполнении поверхности. Основная литература по экспериментальному исследованию адсорбции на графитированных термических сажах была указана в разд. 1 гл. П. Поэтому здесь даются ссылки лишь на те работы, в которых были получены, наиболее точные данные, использованные для определения термодинамических характеристик адсорбции при нулевом заполнении поверхности. [c.180]

Благодаря полярности молекул и достаточно высокой диэлектрической проницаемости жидкий аммиак является хорошим неводным растворителем. Жидкий аммиак положил начало химии неводных растворов. Результаты исследования поведения веществ в жидком аммиаке дали возможность построить обобщенную теорию кислот и оснований, открыли перед химией новые пути проведения реакций синтеза ранее неизвестных веществ и т. д. В жидком аммиаке хорошо растворяются щелочные и щелочно-земельные металлы, сера, фосфор, иод, многие соли и кислоты. Вещества с функциональными полярными группами в жидком аммиаке подверга-]отся электролитической диссоциации. Однако собственная ионизация аммиака 2ЫНа(ж) ЫН - -ЫН2 ничтожно мала и ионное произведение [NHi] lNH.r]= 10 - при —50 °С. [c.249]

Первой пробой исследования неизвестного вещества для проверки на принадлежность его к классу органических веществ является прокаливание вещества в пробирке, на крышечке от тигля и пр. Очень многие органические вещества при этом чернеют, обугливаются, выявляя, таким образрм, углерод, входящий в их состав. В жизни мы нередко сталкиваемся с примерами такого обнаружения углерода. Подгорание молока на дне кастрюли при кипячении, мяса при жарении, почернение различных тканей при глажении их чрезмерно горячим утюгом — все это примеры открытия углерода пробой на обугливание, которые каждый из нас наблюдал не раз, совершенно не подозревая, что он присутствовал при качественном анализе органических соединений на содержание углерода. [c.19]

Если набор эталонных соединений отсутствует, можно попытаться провести идентификацию по табличным значениям величин удерживания. Межлабораторная воспроизводимость абсолютных величин Ir, k ) пока неудовлетворительна. Поэтому множество опубликованных в такой форме данных почти бесполезно при качественном анализе. Иногда на основе опубликованных величин к можно рассчитать параметры а со значительно большей надежностью. Однако в этом случае близость табличных и наблюдаемых величин — весьма шаткое доказательство. Тем не менее такой способ идентификации вполне применим по отношению к тем объектам, состав которых хорошо изучен. Лекарственные вещества, а также примеси в них можно отнести именно к такой категории. При воспроизведении методик анализа в этом случае фактически необходимо провести не идентификацию ранее неизвестных веществ, а лишь привязать> измеренные величины удерживания к опубликованным величинам удерживания и структурам соединений. Например, детальное исследование примесей в форидоне (I) на Зорбаксе ODS показало, что пику с а = 0,19 соответствует структура П, а пику с а=1,51 — структура III (рис. 6.1) [c.249]

Независимо от этих исследований был достигнут прогресс в двух других родственных областях знаний. В 1Й47 г. Либих выделил субстанцию из экстрактов мышц быка [5], которую он назвал инозиновой кислотой . Позднее было показано, что это вещество содержит фосфор в виде остатка фосфорной кислоты и — через 60 лет после его открытия — сахар с пятью углеродными атомами, являющийся пентозой. Левин и Жакоб первоначально назвали этот сахар карнозой впоследствии его идентифицировали как ранее неизвестное вещество — Д-рибозу [6]. Это позволило установить полную структуру инозиновой кислоты как гипо-ксантинрибозид-5 -фосфат (1). [c.33]

Аналогичные положения применимы и к установлению структуры неизвестного вещества, но здесь исходные соединения служат скорее отправной точкой, нежели конечной целью исследования. Определенное заключение о структуре неизвестного соединения можно сделать на основании изучения, особенно физическими методами, недеградированной молекулы, знания природного источника соединения или соображений относительно путей его образования. Поэтому установление структуры само по себе дает иногда более исчерпывающие представления о соединении, чем многоступенчатый синтез. [c.11]

Когда получают в первый раз неизвестное вещество, то критерием его чистоты и однородности служит постоииство его свойств при повторных -очистках. Такое вещество подвергают очистке различными методами (перегонке, перекристаллизации по возможности из различных растворителей, очистке через соли, эфиры, амиды и т, д.) и если его свойства после этих обработок не измепяютси, то его считают чистым н однородным. Этот метод, одиако, не является абсолютно надежным. Иногда случается, что вещества, считавшиеся чистыми, при повторном исследовании более тонкими методами оказывались смесями различных соединений. [c.43]

Для ускорения начального этапа работы и иллюстрации схемы идентификации целесообразно предложить студентам в качестве первого неизвестного вещества кислоту, которая может титроваться щелочью. Студентам сообщают, что неизвестные вещества могут титроваться. Задача обучаемых состоит в проведении элементого анализа, определении температур плавления или кипения и эквивалента нейтрализации. На основе этих данных должно быть рассчитано возможное значение молекулярной массы вещества. В других случаях студенты могут получать неизвестное вещество, для которого известны результаты его масс-спектрометрического исследования. Далее, если неизвестное вещество содержит галогены или азот, студент должен выбрать и провести две-три (но не более) классификационные реакции. Затем он должен составить перечень возможных веществ и их производных, руководствуясь таблицей кислот, приведенной в приложении П1. Одно из этих производных должно быть приготовлено и включено в отчет о работе (разд. 2.11). Первая задача должна быть выполнена в течение двух трехчасовых лабораторных занятий. [c.18]

В соответствии с уровнем развития аналитической химии хи-мико-токсикологнческие исследования в период их зарождения (XVII век) заключались главным образом в определении запаха, вкуса, цвета вещества, частей растения или формы лекарства. Для установления ядовитости неизвестного вещества его скармливали тому или иному животному. [c.9]

Получение и исследование адсорбентов с хорошо воспроизводимыми свойствами и с возможно более однородной поверхностью в последнее десятилетие приобретает все большее значение как для развития молекулярной теории адсорбции [1—34], так и для практических применений в адсорбционной хроматографии [И, 18, 20, 25, 26, 33—49]. Термодинамические адсорбционнце свойства таких адсорбентов могут быть представлены в виде характеризующих систему адсорбат — адсорбент физико-химических констант [7, 11, 21, 24, 33, 44—49]. Только такие константы, неосложненные не-воспроизводимостью строения поверхности адсорбента и влиянием сильной и неконтролируемой ее неоднородности, могут быть использованы для установления основных закономерностей проявления межмолекулярных взаимодействий адсорбат — адсорбент и адсорбат — адсорбат в создаваемом адсорбентом поле межмолекулярных сил. Используя такие физико-химические константы, можно исследовать потенциальные функции межмолекулярного взаимодействия при адсорбции [10, 16, 22, 50, 51], а также исследовать некоторые детали строения молекул [18, 33, 34, 40]. Кроме того, такие характеристики адсорбционных систем позволяют идентифицировать неизвестные вещества методом адсорбционной хроматографии (И, 33, 34]. [c.13]

Материал пятна можно вымыть из неподвижной фазы и использовать для дальнейшего исследования. Его можно количественно измерить спектрофотометрически. Неизвестные вещества идентифицируют методом ИК-спектроскопии или масс-спектрометрии или подвергают дальнейшему разделению, например с помощью газовой хроматографии. Для этих целей величины образцов могут быть увеличены путем использования слоев большей толщины (до 2 мм), нанесением образца в виде полосы и применением более широких пластинок (до 1 м). [c.135]

В соответствии с этим исследование строения неизвестного вещества обычно ведут в двух направлениях. Сначала исследуемое вещество подвергают химическим реакциям, имея в виду получить из него вещества уже известного строения. С этой целью обычно вещества подвергают таким реакциям (очень часто реакциям окисления), при которых сложная молекула распадается на несколько более простых молекул (расщепление). Если строение молекул полученных веществ еще неизвестно, то их в свою очередь подвергают реакциям расщепления до тех пор, пока не получатся вещества олределенного строения. Тогда, на основании строения этих обломков сложных молекул пытаются составить представление о том, как эти обломки были связаны в первоначальной молекуле. Ооычно при этом остаются не вполне выясненными лишь некоторые частности. [c.92]

Определение структуры биомолекулы. Из мьшщ кролика вьщелили неизвестное вещество X. Его структура была установлена на основе следующих наблюдений и экспериментов. Результаты качественного анализа показали, что это вещество содержит только углерод, водород и кислород. Взвешенный образец вещества X бьш подвергнут полному окислению и определены количества образовавшихся НдО и СО2. Исходя из данных этого анализа, было сделано заключение, что весовое содержание С, Н и О в X составляет соответственно 40,00%, 6,71% и 53,29%. Молекулярная масса вещества X, по данным масс-спектроме-трии, оказалась равной 90,0. Методом инфракрасной спектроскопии было установлено, что в молекуле X имеется одна двойная связь. Вещество X легко растворяется в воде, образуя кислый раствор. При исследовании этого раствора с помощью поляриметра было установлено, что X обладает оптической активностью, причем удельное вращение плоскости поляризации [а]п равно -1-2,6°. [c.78]