Анализ полярных соединений

Слабая 1,3—1.4 До 25 Для анализа полярных соединений, полимеров [c.112]

Такая модификация капиллярного газового хроматографа может быть с успехом использована для анализа полярных соединений, растворимых в воде. [c.111]

АНАЛИЗ ПОЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.133]

Важным фактором количественного газожидкостного хроматографического анализа является твердый носитель. Для уменьшения адсорбции веществ на носителе (которая приводит обычно к расширению хроматографических зон) широко применяют сила-низацию носителя. Силанизация особенно важна в анализах полярных соединений, и, кроме того, она обеспечивает более равномерное распределение неполярной жидкой фазы на носителе. Для уменьшения адсорбции, а также каталитических эффектов силанизации подвергают стеклянные и металлические колонки и коммуникации. Еще один способ борьбы с адсорбцией — применение носителей из тефлона. Кроме этого, для подавления ионизации анализируемых кислот и оснований носитель можно обработать кислотой или основанием. (С этой же целью в колонку вместе с пробой иногда вводят некоторое количество летучей кислоты или основания.) [c.419]

Сферохромы 1, 2, 3 имеют различные физические и химические свойства. Сферохром 1 используют главным образом для анализа полярных соединений основного и нейтрального характера, Сферохром 2 является более универ- [c.275]

Стеклянные колонки (предпочтительно из стекла пирекс), несмотря на их хрупкость, обладают наибольшими достоинства-хми, особенно при анализе полярных соединений. Однако во избежание влияния силанольных групп рекомендуется [30] перед заполнением колонки сорбентом обрабатывать стенки колонки в течение нескольких минут раствором диметилдихлорсилана в толуоле (с последующей промывкой растворителями). К числу достоинств стеклянных колонок относят возможность визуального наблюдения за состоянием насадки в процессе анализа. [c.122]

Кроме того, переход к стеклянным и далее к кварцевым капиллярам значительно повысил возможности метода применительно к анализу полярных соединений. [c.169]

Для анализа полярных соединений используют хромосорб G, который обладает большей механической прочностью, чем хромосорб W. Поскольку плотность хромосорба G в два с лишним раза превышает плотность хромосорба W, весовой процент пропитки его неподвижными фазами должен быть существенно ниже, чем в случае хромосорба W. [c.107]

Адсорбция растворенных веществ на твердом носителе приводит к асимметрии пиков вследствие размытия хвоста . Это особенно заметно при анализе полярных соединений или при использовании неполярной жидкой фазы. Размытие не столь значительно при применении полярных жидкостей, поскольку такая жидкость частично дезактивирует активные центры твердого вещества. [c.248]

Раньше газохроматографический анализ полярных соединений проводили в основном, опираясь на образование производных соединений. Такие соединения, как спирты, фенолы и амины, часто удерживались газохроматографическими насадками, и количественный анализ малых проб этих соединений оказывался ненадежным. (Было предложено использовать такую адсорбцию полярных соединений на активных твердых носителях для вычитания их из смесей при анализах примесных количеств таких соединений, как эфиры, кетоны или спирты [108].) В дальнейшем необходимость образования производных соединений при анализах полярных соединений была уменьшена, так как появилась возможность уменьшить адсорбционные свойства твердых носителей с помощью силанизации, а кроме того, и потому, что появились новые пористые полимерные зерненые насадочные материалы (различные ма- [c.153]

Используя аналогичный прием, Диез и сотр. [26] продували вытягиваемую стеклянную трубку смесью азота и аммиака. Они отметили, что полученный таким способом капилляр из боросиликатного стекла обладает меньшей адсорбционной способностью и имеет более шероховатую поверхность. Хроматографические колонки из таких трубок давали прекрасные результаты при анализе полярных соединений, таких, как амины, пестициды и лекарственные препараты. [c.38]

Амины. Хроматографирование водных растворов свободных аминов связано с осложнениями, характерными для газохроматографического анализа полярных соединений. Описано определение следовых количеств солей аминов в воде переведением их в свободные амины в испарителе хроматографа, который заполняют хромосорбом-101 с 20% КОН. Хроматографирование осуществляют на стеклянных колонках, заполненных 10% амина-220 и 10% КОН на хромосорбе [80]. Показана эффективность использования газо-адсорбционного варианта при прямом хроматографировании водных растворов аминов (хромосорб или пористые стеклянные шарики корнинг) с применением стеклянных колонок, пламенно-ионизационного детектора и газа-носителя — водяного пара, содержащего 10—20% гидразингидрата [47]. При определении летучих аминов в природных водах в диапазоне концентраций 10 —10 % необходимо концентрирование. [c.185]

На необратимую адсорбцию анализируемых соединений в капиллярной хроматографии одним из первых указал Г роб. По данным Г роба [242], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью. В связи с этим при анализе полярных соединений начали широко применять стеклянные капиллярные колонки, а в настоящее время кварцевые капиллярные колонки. [c.89]

Хромосорб Р представляет собой прокаленный диатомит без щелочных добавок, весьма прочный. Он обладает большой удельной поверхностью (4—5 м г) и, соответственно, повышенной адсорбционной и каталитической активностью. Непригоден для анализа полярных соединений, обеспечивает высокую эффективность разделения неполярных соединений (парафиновые и ароматические углеводороды, некоторые хлорпроизводные соединения и т. д.). Хромосорб Р рекомендуется использовать также для адсорбционных вариантов разделения при нанесении на него тонких пленок неорганических солей, сажи и других специфических адсорбентов. Носитель обладает высокой емкостью (до 30 вес. %). [c.14]

По данным Гроба [39], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью, поэтому для анализа полярных соединений применяют стеклянные капиллярные колонки [40]. Однако и стеклянные колонки не являются полностью инертными. Адсорбционная активность стеклянных колонок связана, ио-видимому, с расположенными на поверхности стекла гидроксильными группами [41] и ионами кальция [42, 43]. [c.140]

В тех случаях, когда наблюдаются отклонения от линейной корреляции типа (1.52), что имеет место, например, при анализе полярных соединений или при анализе сорбатов на колонке с полярной неподвижной фазой, приведенное время удерживания гомолога часто можно связать с числом углеродных атомов в молекуле с помощью соотношения [c.36]

Для разделения воды, аминов, жирных кислот, полярных соединений, спиртов, хелатов металлов. Максимальная рабочая температура 180°С Хорошее разделение слабо и среднеполярных соединений. Механически очень прочен, стойкий до 1000°С Используется в препаративной хроматографии Для анализа полярных соединений [c.111]

Медные и алюминиевые колонки используют для анализа углеводородов и других инертных соединений. При анализе полярных соединений возможны адсорбционные и каталитические (как самого металла, так и их оксидов). Медные непригодны для разделения ацетилсодержащих смесей, а алюминиевые — в случае использования молекулярных сит (в качестве адсорбента). [c.49]

Стеклянные колонки (пирексовские) используют при анализе полярных соединений. Достоинством колонки является возможность визуального наблюдения за состоянием насадки как в процессе набивки, так и в процессе анализа. Недостатком является хрупкость. [c.49]

При анализе полярных соединений в ОФ ВЭЖХ встает проблема увеличения времен удерживания для улучшения разделения компонентов смеси. В том случае, если резервы увеличении удерживаемых объемов за счет уменьшения содержания модификатора в элюеите исчерпаны, а удовлетвориющий Вас эффект не достигнут, увеличение времен удерживания достигается путем добавлении в элюент реагентов, хорошо [c.49]

Развитие ТСХ шло несколькими путями. Во-первых, всемерно расширялась область ее применения, от эфирных масел и алкалоидов — первых объектов ТСХ, исследователи перешли к анализу полярных соединений (аминокислоты и их производные, феполрл и др.) и, наконец, к высокомолекулярным соединениям — синтетическим полимерам и полимерам природного происхождения — белкам и нуклеиновым кислотам. Неорганические соединения стали также исследоваться методами ТСХ. Во-вторых, расширялся диапазон используемых адсорбентов. Вслед за окисью алюминия и силикагелем нашли применение окись магния, силикат магния, ионообменные кристаллы, целлюлоза и ее ионообменные производные, сефадексы, пористые стекла. Очень интересное направление в развитии ТСХ связано с работами Ванга [5—7], предложившего для хроматографии пористую полиамидную пленку, которая наряду с хорошими гидродинамическими характеристиками обладала необходимой устойчивостью, позволяющей ее использовать многократно. В-третьих, исследовались теоретические аспекты ТСХ, связанные с динамическими характеристиками этого процесса [8—11], особенностями поведения многокомпонентного элюента на хроматографической пластинке, который разделяется на аь -тивном адсорбенте, образуя отдельные зоны разного состава (так называемая нолизональная хроматография) [12, 13] и, наконец, с вопросами [c.134]

Наряду с газовым анализом и разделением смесей изомеров другой важной областью применения ГАХ и ГЖТХ является анализ полярных соединений, в том числе карбоновых кислот, аминов, спиртов и фенолов, исследование которых методом газо-жидкостной хроматографии часто затруднено ввиду их взаимодействия с носителем. Для такого анализа более всего подходят графитированная термическая сажа и пористые полимеры. [c.355]

Хромосорб А по внешнему виду похож на огнеупорный кирпич, но его площадь поверхности составляет 1,3 м /см , т. е. ее значение находится между значениями поверхности для огнеупорного кирпича и фильтрующих материалов. Хромосорб А разработан специально для использования в препаративной хроматографии, включая очень длинные колонки. Ра леры частичек твердого носителя, щзименяемого для указанной цели, должны быть больше, чем 20/30 меш, в противном случае перепад давления в длинной колонке чрезмерно возрастет. Фракции белых твердых носителей, таких, например, как хромосорб W, для указанных цепей использовать нецелесообразно, так как их частицы слишком хрупки, легко крошатся и измельчаются при заполнении колонки. Выпускаются и крупные фракции твердых носителей на основе огнеупорного кирпича, однако они не пригодны для анализа полярных соединений. Поэтому хромосорб А был разработан как твердый носитель, удовлетворяющий требо- [c.38]

Пористые полимеры целесообразно использовать для анализа полярных соединений с небольшим молекуп5фным весом, таких, как гликоли, кислоты, амины и т. д. Вода из колонок с пористыми полимеракш элюируется в виде симметричного пика, поэтому данные сорбенты широко применяются для определения примесей в воде. Следует указать, что для анализа таких сильнополярных соединений, как кислоты и амины, необходимо использовать стеклянные копонки [c.75]

После регистрации спектра средне- или высококипящего соединения, растворенного в СНС1з, раствор нетрудно из влечь из кюветы, выждать испарения растворителя и вновь растворить соединение в растворителе другой полярности. Сравнение получаемых при этом двух спектров при анализе полярных соединений часто дает дополнительную информацию. Интерпретация спектров становится легче и при анализе растворов данного вещества различной концентрации. Например, расщепленные или мультиплетные полосы поглощения, наблюдаемые в области 6,1—5,6 мкм (1650— 1800 см ), могут быть обусловлены различными факторами, такими, например, как наличие в молекуле двух или большего числа различных карбонильных групп, ферми-резонанс, механическое сцепление, образование водородных связей, наличие цис- и скошенной конформаций. Задача определения природы таких полос поглощения лучше всего решается с помощью спектров растворов. [c.262]

Было показано также, что эффективной насадкой для анализа полярных соединений является политрифтормонохлор-этилен (ЧФ) на полихроме. [c.52]

Как отмечал Гоблер [9], система индексов удерживания Ковача не всегда удовлетворительна при анализе полярных соединений на полярных неподвижных жидких фазах, поскольку для ее использования требуются углеводороды с необычно большой молекулярной массой. Наличие такой проблемы привело к разработке нескольких других способов описания характеристик удерживания соединений. Мийва и сотр. [10], а также Вулфорд и ван Гент [11] [c.103]

Причины асимметрии хроматографических пиков, связанные с работой сорбента, детально изучены в ряде работ [7—10]. Наиболее сильно асимметрия пиков проявляется при анализе полярных соединений. В этом случае даже незначительные отклонения качества твердого носителя и условий нанесения неподвижной фазы могут существенно влиять на коэффициент асимметрии. Для неполярных веществ это влияние значительно слабее. При использовании газо-адсорбпионной хроматографии для разделения сравнительно высокомолекулярных соединений асимметрия пика при существующих сорбентах практически неустранима. [c.23]

Модификация поверхности кварцевых капиллярных колонок приводит к существенному расширению областей анализа полярных соединений. Многие азотсодержащие соединения, которые практически не проявляются на колонке с немодифицированной поверхностью, элюируются острыми пиками на колонке, поверхность которой была предварительно модифицирована (деактивирована) полиметилгидроксилоксаном при 250 °С. Примеры положительного влияния модификации поверхности кварцевых колонок на их хроматографические характеристики приведены также в обзоре [176]. [c.89]

Хезасорб по хроматографическим свойствам сходен в основном с хромосорбом Р, хотя и отличается значительно большей насыпной плотностью, а также меньшим суммарным объемом пор и в два раза меньшей удельной поверхностью. Этот носитель по сравнению с хромосорбом Р более адсорбционно инертный, но все же он непригоден для анализа полярных соединений. Основная область применения хезасорба — высокоэффективное разделение неполярных и слабополярных соединений. [c.16]

Число тарелок, полученное на этом носителе, было вычтено из соответствующего числа тарелок для других носителей, и, таким образом, для хромосорба Т эффективность была приравнена 0%. Огнеупорный кирпич, тщательно отсеянный от пыли, оказался наиболее эффективным, и ему была приписана величина эффективности, равная 100/6. Эффективность других носителей, выраженная в процентах, занимала промежуточное положение между хромосорбом Т и огнеупорным кирпичом (без пыли). Таким образом, в порядке уменьшения эффектныюсти носители располагаются в следующий ряд огнеупорный кирпич, хромосорб Р, У, О и Т. Инертность (и, следовательно, возможность анализа полярных соединений) определялась по измерению фактора асимл етрич1юсти для. метанола, как показано на рис. 19. При расчете этого фактора производится сравнение правой части основания Ь) пика с его левой частью а). Ширина основания измеряется на высоте (с), равной 10% высоты пика. Каждый из носителей пропитывали 15% сквалана и исследовали в колонке длиной 3,3 м. В порядке убывания инертности носители располагаются следующим образом хромосорб Т, О, огнеупорный кирпич и хромосорб Р. Величины 100 и 0%, как видно из рис. 18, были приписаны хромосорбу Т и Р соответственно инертность остальных носителей заключена между значениями для хромосорба Т и Р. [c.64]

Анализ полярных соединений. Возможность разделения гидро-ксилированных соединений на иолиароматических сорбентах, отмеченная Холлисом [1], нашла применение в количественном анализе жирных кислот, спиртов, диолов, гликолей, простых и сложных эфиров. [c.43]

Die J, ,,Dahrio B.V,,Oteo J.L. - J. hromatogr.S i.,1974,12, 11,641-646. Введение атомов азота на поверхность стекла и его применение для хроматографии, (Обработка стекла капиллярных колонок смесью азота и аммиака для анализа полярных соединений). [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология