Колонки набивка

В колонку диаметром 14 мм, длиной 400 мм (при закрытом кране) наливают небольшое количество гексана и на стеклянную решетку помещают слой проэкстрагированной ваты. Силикагель марки КСК величиной зерна около 0,06 мм предварительно обрабатывают органическими растворителями и высушивают при 1 25°С. К силикагелю добавляют небольшое количество гексана. Гексан смешивают с силикагелем так, чтобы в смеси не было пузырьков воздуха, а приливают небольшими порциями в колонку. Набивку колоики ведут под давлением ежа- [c.277]

Перед заполнением дно колонки затыкают тампоном из стеклянной ваты на длину 1 см. Колонку устанавливают в вертикальном положении и наверху с помощью короткой гибкой трубки закрепляют воронку для засыпания порошка. Заполнение длинных колонок удобно производить вдвоем сверху загружают набивку, а снизу непрерывно осуществляют вибрацию колонки. Набивку загружают в воронку, откуда она ссыпается вниз при [c.48]

Фильтр дисковой. При текущем ремонте заменяют резиновые колонки и сальниковую набивку, производят чеканку и пайку дисков, проверяют состояние поршня и штока гидравлики. При капитальном ремонте кроме работ текущего ремонта производят ревизию и ремонт корпуса, поршня, штока, гидроподъемника, замену вентилей, штуцеров, кронштейнов, корыта, изношенных шестерен. Проверяют горизонтальность корпуса фильтра. [c.346]

Другим носителем водной фазы служит силикагель. Для набивки колонки употребляется или специальный силикагель для хроматографии , или силикагель, получаемый нейтрализацией раствора силиката нат- [c.151]

Для оценки разделительной способности колонки (набивки) применяют несколько критериев разделения [42]. Один из них [c.19]

Набивка колонки представляет собой две стальные спирали из проволоки 1,75—2 мм. Одна спираль прилегает вплотную к внутренней поверхности колонки, внутренний диаметр другой 3 мм шаг спирали большего диаметра 8 мм, меньшего 9 мм. Количество тепла, сообщаемое колонке и колбе, регулируется двумя реостатами. Прибор установлен на деревянной подставке. При помощи уравнительных винтов и отвеса можно установить колонку строго вертикально. В специальном ящике имеются два гаечных ключа. [c.218]

Набивку вставляют в специальную колонку из стекла пирекс, имеюш,ую строго постоянный диаметр с колебаниями 0,025 мм. Насадка плотно входит в колонку, так что исключается возможность прохода паров между стенками колонки и основанием конусной насадки. [c.232]

Набивкой Стедмана заполняют колонки высотой от 30 до 138 см и пяти различных размеров по диаметру. [c.232]

Так как для обеспечения нормальной работы конусной набивки необходима полная закупорка сетки конусов жидкостью, исключающая возможность прохода паров сквозь сетку, перед налаживанием нормального режима дают насадке 1—2 раза захлебнуться . Нормальный перепад давления в колонке с конусной набивкой высотой 61 см составляет около 25 мм вод. ст. [c.233]

Эффективная программа как для проектирования, так и для оптимизации режима должна включать эффективную методику оптимизации. Кроме того, имеется ряд условий (в основном, по удобству использования), которые необходимо выполнять входные данные должны быть как можно проще не должны требоваться подготовительные вычисления или преобразования единиц, а когда нужны кодовые входы (чтобы указать, например, частные типы охлаждения между слоями) важно избегать путаницы. Подготовка облегчается использованием стандартных форм для исходных данных типа вопрос—ответ , которые разработаны так, чтобы выявить не более, чем точную характеристику проблемы, и ясно указывают, какое кодирование необходимо. План формы необходимо выбирать так, чтобы облегчить набивку данных на перфокарты и свести к минимуму риск ошибок при набивке. По той же самой причине формат данных для чтения с карт не должен быть слишком сильно связан с точной группировкой входов по отдельным колонкам. [c.177]

Элементы колонок (колена, переходники, испарители, блоки плечевых элементов и т. д.) изготавливают партиями. Из этих элементов собирают колонки необходимой длины (2—16 м). Собранную колонку монтируют на стандартной металлической плите и после набивки устанавливают в гнездо термостата. [c.273]

Плотность набивки. Четкость хроматографического разделения зависит от плотности набивки, так как это определяет долю занятого сечения колонки и ее гидравлическое сопротивление. С увеличением плотности набивки отношение сорбционных емкостей К1/х возрастает, что приводит к повышению эффективности колонки. [c.182]

Катионит перед набивкой колонки предварительно выдерживают несколько часов в 2 н. растворе соляной кислоты, после чего отмывают путем декантации дистиллированной водой до, потери реакции на хлорид-ион (проба с нитратом серебра). Подготовленный таким образом катионит находится в водородной форме. После этого катионит насыпают в ионообменную колонку, укрепленную в штативе в вертикальном положении, до широкой ее части (рис. 69). Необходимо следить за тем, чтобы катионит в колонке все время находился во влажном состоянии. [c.222]

На графитированных сажах изотермы адсорбции носят вогнутый в области мономолекулярного слоя характер из-за сильного взаимодействия адсорбат — адсорбат. Частицы сажи способны агрегироваться. Встряхивая, легко добиться достаточна крупных агрегатов, из них затем отсевом можно получить нужную фракцию. Однако эти агрегаты не выдерживают большой нагрузки, и при набивке колонки нужна большая осторожность и тщательность. Графитированную сажу можно наносить на поверхность широкопористого силикагеля, пористого тефлона, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, на стеклянные шарики. Из-за слабой адсорбции влаги графитированную сажу перед заполнением колонки не прокаливают. [c.86]

При движении газа через колонку с адсорбентом происходит изменение скорости потока по сечению. Это приводит к размыванию полосы за счет вихревой диффузии. Неравномерность локальных продольных скоростей обусловлена неоднородностью набивки колонки, что приводит к разным сопротивлениям потоку по сечению. Там, где сопротивление больше, поток движется медленнее, там, где оно меньше, поток движется быстрее. [c.96]

Набивка из сорбента помещена в колонку Сорбент нанесен на внутреннюю поверхность капилляра Открытый сорбент —бумага [c.79]

Характерным отличием тонкопленочных капилляров от колонок других типов является отсутствие набивки их сорбентом (член А в уравнении (7.3.3) равен 0). Другие члены уравнения уменьшаются, вследствие того что на капиллярных колонках работают с большой линейной скоростью подвижной фазы и небольшой толщиной пленки. Заполнение колонки анализируемой пробой обратно пропорционально соотношению фаз р а уравнении (7.3.13) р в данном случае больше, чем у колонок с набивкой. На капиллярных колонках можно работать с небольшими пробами. Вводимую пробу следует делить делителем потока в соотношении 1 200 до. [c.367]

В соответствии с уравнениями (7.3.11)—(7.3.13) при постоянном коэффициенте распределения для проведения анализа в случае капиллярных колонок требуется более короткое время и большая, чем в случае колонок с набивкой, длина колонки. Вследствие небольшого количества анализируемой пробы необходимо применять высокочувствительные детекторы.. [c.367]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

В качестве гидрофобного носителя был испытан полимер трифторхлорэтилена, известный в дальнейшем под маркой Kel-F или как фторопласт-3 [105]. Он выпускается в виде порошка, который используется для нанесения защитных покрытий на металлические поверхности. Для набивки хроматографических колонок порошок измельчают и отбирают фракцию нужного размера, после чего смешивают с ТБФ или триоктиламином (TOA) в отношении 1 1, к полученной взвеси добавляют водный раствор и эту смесь заливают в колонку. [c.155]

Для обнаружения зон в бесцветных хроматограммах к носителю иногда прибавляют люминофор в количестве 2— 3% от веса набивки колонки. При освещении такой колонки ультрафиолетовым светом некоторые осадки сов- [c.206]

Так как свободный объем колонки зависит от плотности набивки и в разных опытах может быть разным, то для характеристики истинной удерживающей способности [c.13]

В связи с неоднородностью набивки колонок и разным сопротивлением потоку в различных частях сечения колонки общий поток подвижной фазы распадается на отдельные микропотоки между зернами, происходит некоторое [c.31]

Приготовление хроматографических колонок. Набивку колонны готовили обычным методом с использованием в качестве неподвижной фазы (30% вес.) армина SD на хромосорбе (ф11рмы Johns-Manville) размером 30— 60 меш. Сорбент загружали в медную трубку длиной 6,7 м, внутренним диаметром 6,3 мм. Трубку затем свертывали в спираль и использовали в приборе. Число теоретических тарелок для этой колонки, рассчитанное для пика -пропилового спирта, составило 2100 [2]. [c.208]

Отдельно взвеп1ивают в фарфоровой чашке дибутилфталат, из расчета 15 от массы носителя, и растворяют его в диэтилово.м эфире или ацетоне. Приготовленным раствором заливают носитель так, чтобы его поверхность была закрыта эфир отгоняют на водяной бане при непрерывном перемешивании. Сухо] наполнитель продувают 6—7 I/азотом при 120 °С, а затем за юлняют колонку, набивку уплотняют либо с помотцью вибратора, либо равномерно постукивая но колонке. [c.19]

Колонка набивкой из дауэкс 50-Х2, 1,8X150 сл нагрузка —20 0 Л1г белкового гидролизата емкость смесителя 2450 мл. / —[Глу-Сер] [c.88]

Размер частицы носителя очень важен, поскольку это свойство влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. Это приводит к более высокому соотношению давления на входе и на выходе, если в конце колонки не установить сопротивление. При соотношении давлений более 1,5—2,0 часть колонки не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной (подробнее см. в разделе Ж,П1, а). Поэтому при выборе размера частицы нужно найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частицы, тогда как эффективцость колонки стремится к определенному пределу. Лучшим размером в большинстве случаев поэтому является величина частиц около 50/60 Л1еш (США). При необходимости получить большее число эффективных тарелок, следует применять более мелкие частицы носителя, но это уменьшит скорость потока или увеличит необходимый перепад давления по колонке. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка с широкой фракцией, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. Поэтому очень мелкие частицы следует удалять посредством отмучивания в воде (см. раздел В, III а, 1) или мокрого грохочения на двух ситах с различной величиной отверстий. [c.42]

Основной недостаток препаративной хроматографии — сравнительно низкая производительность. Увеличение диаметра колонок приводит к снижению эффективности разделения из-за стеночно-го эффекта плотность неподвижног фазы у стенок колонки при их набивке всегда меньше, чем в центре. Поэтому доля пустот и скорость потока у стенок больше, чем в центре, что приводит к размыванию хроматографических полос. [c.92]

Колонка (стальная или железная) 2, ввинчиваюш аяся в кубик на резьбе внутренний диаметр 44 мм 1 высота 770 мм 2 толш,ина изоляционного слоя 10 мм высота набивки 700 [c.210]

Колонка с конусной набивкой показана на рис. X. 58. Количество флегмы в этом аппарате определяется перекрытием крана коллектора в низу колонны, в связи с чем прекращ,ается стекание флегмы в колбу. Флегма заполняет градуированный коллектор, где ее и замеряют. Этот же градуированный коллектор позволяет по окончании испытания произвести замер количества флегмы, задерживаемой насадкой колонны. [c.232]

После набивки колонку следует тренировать. Установить све-жезаиолненную колонку в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором, 3—6 ч продувают колонку газом-носителем (обычно азотом) со скоростью 80—100 мл1мин при температуре приблизительно на 20—30 град выше максимальной рабочей температуры колонки. [c.238]

После набивки колонку следует тренировать. Для этого уста,-навливают свежезаполненную колонку в термостат хроматографа. [c.43]

На графитированных сажах изотермы адсорбции в области мо-момолекулярного слоя имеют вогнутую форму из-за сильного взаимодействия адсорбат — адсорбат. Частицы сажи способны агрегироваться. Встряхивая сажу, легко добиться образования достаточно крупных агрегатов, а затем из них отсевом можно получить нужную фракцию. Однако эти агрегаты не выдерживают большой нагрузки и при набивке колонки нужна большая осторожность и тщательность. [c.167]

К грубодисперсным системам, состоящим из непористых частиц, относятся микрокристаллические зерна окислов и солей (например, Т10г, ВаЗО ), а также порошковые системы (диафрагмы, таблетки), полученные из этих зерен путем прессования или плотной набивки в трубки, колонки и пр. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология