Колонка промывание

Раствор щавелевой кислоты удаляют из колонки промыванием водой и элюируют лантаноиды (вместе с иттрием) 5 М азотной или соляной кислотой. [c.205]

Получение промытой хроматограммы. Для наилучшего разделения осадков в колонке первичную хроматограмму рекомендуется промыть чистым растворителем, пропуская его через колонку. Промывание хроматограммы растворителем дает возможность получить зоны, содержащие практически осадок только одного компонента при условии, если растворимости полученных осадков значительно различаются. Операция промывания первичной осадочной хроматограммы сопровождается обычно расширением зон особенно- сильно увеличиваются в размерах нижние зоны. Процесс расширения зон происходит до определенного предела, после чего дальнейшее промывание, как правило, не приводит к изменению положения зон в колонке. При промывании растворителем относительное расположение осадков не изменяется. [c.173]

Для отделения лития от натрия и калия используют хроматографическую колонку диаметром 1,5 см и высотой 17 сл, содержащую Юг катионита СДВ-3 в Н-форме. Катионит предварительно промывают 50 л л 0,12 7V H l в 80%-ном метаноле, пропускают через колонку 10 мл анализируемого раствора (образец растворяют в 10 мл 0,12 N НС1 в 80%-ном метаноле). В растворе должно быть не больше 6 мг Li, 20 мг Na и 40 мг К. Затем пропускают через колонку 0,12 N H I в 80%-ном метаноле со скоростью 5—6 мл/мин. Собирают 500 мл элюата, в котором содержится весь литий. Натрий и калий могут быть удалены из колонки промыванием 50 мл 2 N НС1, а затем водой. [c.66]

В проявительном анализе для промывания колонки после введения пробы применяется газ-носитель, который практически совсем не адсорбируется или обычно адсорбируется слабее компонентов введенной пробы. Можно, наоборот, для промывания колонки после введения пробы применить поток вещества, которое адсорбируется сильнее всех компонентов пробы. Это вещество, очевидно, будет вытеснять из колонки компоненты введенной пробы. У выхода из колонки появится сначала наименее адсорбируемый компонент, затем его смесь со следующим по адсорбируемости компонентом, затем этот следующий компонент и т. п. вплоть до появления чистого вытеснителя. Этот третий метод разделения называется вытеснительным анализом. Он уступает проявитель-ному методу в том отношении, что при проявительном анализе выходящие из колонки компоненты пробы, как правило, разделены зонами чистого газа-носителя. [c.545]

При последующем промывании колонки малым объемом раствора серной кислоты ионы Си + и Мп2+ десорбируются из катионообменника [c.235]

При прохождении через колонку с гелем компоненты смеси разделяются на фракции в соответствии с их молекулярными массами первыми вымываются (элюируются) наиболее крупные молекулы, особенно такие, у которых размеры молекул превышают размеры пор геля, так как они не в состоянии проникнуть в поры гранул геля и остаются только в окружающем их слое растворителя (внешнем объеме). При промывании колонки растворителем эти молекулы начинают двигаться в первую очередь. Более мелкие молекулы будут проникать в гранулы геля полностью илн частично, и весь процесс разделения будет зависеть от коэффициента диффузии (В) разделяемых молекул, который согласно уравнению Эйнштейна обратно пропорционален радиусу частиц г [c.237]

Здесь происходит распределение компопентов по зонам и разделение при промывании колонки каким-либо инертным газом. Отдельные компоненты будут выходить в виде системы компонент — инертный газ. [c.839]

Длительное промывание ионита раствором электролита приводит в конце концов к разделению зон веществ и последующему вымыванию из колонки всех компонентов раствора. [c.109]

Промывание. колонки можно вести растворителями, селективно растворяющими осадки одних соединений и не растворяющими другие. При этом растворяющиеся осадки вымываются из колонки и их анализ производится в хроматографическом фильтрате. Наряду с селективными растворителями вымывание осадков можно производить раствором вытеснителя, т. е. вещества, образующего с осадителем осадок, растворимость которого значительно меньше растворимости других осадков, находящихся в колонке. В этом случае зоны всех осадков смещаются вниз в порядке, соответствующем первоначальному их расположению. [c.167]

В нерабочем состоянии колонку заполняют 5 М НС1 после промывания водой до нейтральной реакции колонку снова можно применять для ионного обмена. [c.33]

Для осушки газов удобно использовать серную кислоту, если она не вступает с ними в реакцию. Из твердых осушителей применяются оксид фосфора (V) (для кислых и нейтральных газов) и натронная известь (для основных и нейтральных газов). О склянках для промывания газов жидкостями было сказано выше. Твердые осушающие вещества помещают в колонку (рис. 54) или склянку. Чтобы твердый осушитель, например Р Оа, в колонке не слеживался, его смешивают с асбестовым волокном, стеклянной ватой или пемзой. [c.45]

Очистку или высушивание газов жидкими реагентами проводят в склянках для промывания газов, которые одновременно используют как счетчики пузырьков при определении скорости прохождения газа. Прямую или и-образную трубку или колонку, в которую можно поместить большее количество твердого осушителя, заполняют осушителем в виде гранул или зерен, например СаСЬ, и закрывают с обеих сторон пробками из стекловаты. Порошкообразные осушители, такие, как пентоксид фосфора, смешивают со стеклянными бусинами или глиняными черепками, используемыми в качестве носителей для предотвращения спекания осушителя при взаимодействии с проходящим газом. Наиболее часто применяемые осушители представлены в табл. Е 3. [c.503]

Результат опыта. После промывания водно-ацетоновой смесью во всех трех колонках наблюдается одинаковая картина смесь красителей четко разделилась на два слоя. Верхний слой голубого цвета — метиленовая синь, -1 нижний слой красного цвета — фуксин. Таким образом, несмотря на то что в колонки красители поступали в различной последовательности, разделение их произошло в строго определенном порядке. Это свидетельствует о том, что оба красителя обладают различной капиллярной активностью по отношению к адсорбенту. Метиленовая синь является более капиллярно активным веществом по сравнению с фуксином. [c.216]

Результат опыта. В процессе промывания колонки смесь поливалентных ионов четко разделяется на три зоны. В верхней части колонки образуется коричневый слой (железо), ниже располагается слой голубого цвета (медь) и еще ниже — слой розового цвета (кобальт). [c.217]

Результат опыта. После промывания хроматографической колонки в ней четко различаются четыре окрашенные зоны. В верхней части колонки образовалось два кольца — желто-зеленого цвета и чуть ниже — сине-зеленого цвета, а в слое прокаленной окиси алюминия в верхней части — кольцо желтого цвета, в нижней — кольцо красновато-розоватого цвета. [c.218]

Для переведения катионита в Н-форму через колонку пропускают 2М НС1. На 10 г катионита достаточно пропустить 200 мл раствора 2М НС1. Катиониты обычно содержат ионы Fe(III), поэтому окончание промывания колонки устанавливают по отсутствию Fe в вытекающей из колонки жидкости. Для контроля отбирают на стекло 2 капли вытекающего из колонки раствора и добавляют к ним 2 капли раствора K4(Fe( N)6]. В присутствии Fe раствор окрашивается в синий цвет. [c.81]

Кислоту следует пропускать через катионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 4-5 капель в 1 с). После окончания пропускания кислоты жидкость в колонке опускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. На это расходуется примерно 200 мл воды. Скорость промывания 10 мл/мин. [c.81]

Пипетку вместимостью 10 мл ополаскивают исследуемым раствором и с помощью этой пипетки переносят аликвоту исследуемого раствора в редуктор. Стекающий из сливной трубки раствор двухвалентного железа окрашен в бледно-зеленый цвет. (Если из сливной трубки стекает желтый раствор, это свидетельствует о неполном восстановлении железа. Опыт считают неудавшимся.) По прекращении истечения жидкости уровень ее в колонке должен оставаться выше слоя металла на 1,0-1,5 см. После этого редуктор промывают 2М НС1 для количественного удаления из колонки ионов железа(П). Промывание повторяют четыре-пять раз, расходуя на каждое промывание 5 мл 2М НС1. Каждую последующую порцию НС1 вносят только после прекращения истечения из колонки-редуктора жидкости от предыдущей промывки. [c.107]

По окончании промывания колонки в колбу к полученному раствору добавляют 100 мл дистиллированной воды, 10 мл защитной смеси и титруют на холоду раствором перманганата калия до бледно-розового окрашивания от последней капли титранта. [c.107]

Хроматермографический вариант был предложен впервые советскими учеными А. А. Жуховицким и Н. М, Туркельтаубом в 1951 г. Хроматермография представляет собой разновидность проявительного способа, когда формирование хроматограммы происходит не только под действием промывания колонки проявляющим растворителем или газом-носителем, но и под действием движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки, создаваемым движущейся трубчатой электрической печью (рис. 1.5). Наличие дополнительного температурного фактора приводит к улучшению условий разделения многокомпонентной смеси. Принципиальным отличием хроматографии от обычного элюентного способа является одинаковая скорость движения распределенных по длине колонки компонентов смеси, равная скорости движения печи. [c.17]

На рис. 56 схематически изображено хроматографическое разделение порция смеси веществ (А, В и С), введенная в колонку, при промывании колонки элюентом разделяется на зоны проявитель-ный вариант хроматографии). Благодаря меньшему удерживанию сорбентом зона компонента С продвигается быстрее, чем зона компонента В, которая, в свою очередь, опережает зону компонента А. [c.47]

Рис. 10.8. Схема гель-хроматографии 1 — на колонку с гелем (сферические светлые частицы) нанесен исследуемый раствор 2 — после промывания колонки растворителем.

Продолжая промывание колонки растворителем, достигают выхода из нее разделяющихся веществ, которые обнаруживают путем анализа последовательных порций вытекающего из колонки раствора (элюата). Если построить выходную кривую, т. е. график зависимости концентрации элюата (С) от объема пропущенного через ко-понку раствора (V), то на этой кривой выходу компонентов исходной смеси из колонки соответствуют хроматографические пики (рис. [c.305]

Методика разделения. В стакан емкостью 100 мл помещают смесь из 5—10 мл 0,5 М раствора Си (N03) 2 и 5—10 мл 0,2 М раствора РЬ(МОз)2. К полученному раствору добавляют 5 г кристаллической винной кислоты, перемешивают до растворения и приливают 20 мл концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную 15 г сильнокислотного катионита СДВ-3 в Н-форме (способ подготовки катионита указан выше — см. стр. 307), со скоростью 10 мл/мин. Для вымывания комплексных анионов свинца через колонку пропускают около 200 мл раствора, полученного добавлением к 180 мл дистиллированной воды 6 г винной кислоты и 20 мл концентрированного раствора аммиака. Этим же раствором споласкивают 3 раза стакан с анализируемым раствором и выливают промывную жидкость в колонку. Промывание колонки проводят отдельными порциями по 10—15 мл раствора. Вытекающий раствор, содержащий тартратные комплексные анионы свинца, собирают в стакан емкостью 400 мл. Полноту вымывания свинца из катионита проверяют реакцией с КгСггО . Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло или в пробирку, добавляют каплю раствора СИзСООЫа и 2 капли раствора К2СГ2О7. В присутствии РЬ+ -ионов выпадает желтый осадок РЬСг04. [c.309]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

При определении индия по флуоресценции 8-оксихинолината индий можно отделить от мешающих элементов пропусканием раствора сульфосалицилатных комплексов через колонку с катионитом СБС [5, 27а, 28]. Сульфосалицнловая кислота с железом, висмутом, молибденом, медью, цинком, оловом, алюминием, свинцом, кадмием и сурьмой образует комплексы анионного типа, а с галлием и индием — катионного типа. Вследствие этого индий и галлий адсорбируются катионитом, а все остальные элементы переходят в фильтрат. Индий и галлий извлекают из колонки промыванием 2 н. H I, раствор упаривают досуха (для удаления галлия) и далее определяют индий, как было описано. [c.134]

При газосорбционной хроматографии колонка заполнена твердым адсорбентом и разделение основано на различии адсорбционных свойств компонентов смеси. При газожидкостной хроматографии колонка заполняется инертным твердым веществом, носителем , на который наносится слой жидкости, играющей ту же роль, что и твердый адсорбент, разделение компонентов с меси достигается благодаря их различной растворимости в соответствующем жидком растворителе. Компоненты распределяются по зонам и разделяются нри промывании колонки каким-либо инертным газом. Как и в первом случае, из колонки будут выходить отдельные компоненты в виде бинарных смесей углеводород — инертный газ. [c.251]

Ламповое стекло на шлифе вставляется в муфту, через которую к лампе проходит воздух. Нижнее отверстие муфты закрывается каучуковой пробкой, па внутренней (входящей) поверхности которой укреплена клеем лампочка. Кольцевое пространство пробки запщ-щается фольгой. Ламповое стекло имеет края, загнутые внутрь, для сохранения могущта сконденсироваться на нем капель воды. Колонка заполнена стек,тянными бусами и поглощающей жидкостью служит Vio-норм. раствор чистой воды (10 см ). На промывание поглотителя, снабженного краном внизу расходуется 120 сл воды. Обратное оттитровывание производится Vio-порм. соляной кислотой с метилоранжем. Параллельно ставится опыт слепого титрования 10 см раствора соды для сравнения окрасок. [c.212]

При промывании колонки раствором оксалата аммония медь, образующая более прочный комплексный ион Си(С20 ) , переходит в раствор, а цинк остается на катионите. Комплекс меди разрушают пероксидом водорода и определяют медь титрованием стандартным раствором ЭДТА в присутствии мурексида. [c.102]

Проявнтельный метод (элюенгный, метод промыванием) состоит в том, что в верхнюю часть колонки с адсорбентом вводят некоторое (небольшое) количество анализируемой жидкой смеси, которая адсорбируется. Затем через колонку пропускают жидкость (проявитель Е), адсорбирующуюся слабее обоих компонентов смеси А и В. Проходя через слой, содержащий адсорбированные компоненты А и В, жидкость будет постепенно вымывать из него оба компонента, но преимущественно слабее адсорбируемый компонент А. В результате будет достигнуто распределение компонентов А и В по различным зонам адсорбента (рис, 137). При дальнейшем вымывании проявителем эти зоны перемещаются к нижней части колонки и, наконец, компоненты А и В выводятся [c.374]

Пропускание через колонку с А12О3 с последующим промыванием п-пентаном [c.370]

Элюат (раствор десорбированных продуктов) собирают в oi-дельные колбочки, предварительно доведенные при 105 °С до постоянной массы, которую определяют двумя взвешенными после 3 ч сушки. Первые 100 мл раствора после промывания ими колбы, в которой находился фильтрат, подают в колонку. Последующие 10 проб для обеспечения необходимой четкости разделения отбирают но 25 мл. В дальнейшем отбирают по 50 мл раствора. После отгона растворителя из каждой колбы на водяной бане определяют показатель преломления остатка, исходя из которого последовательно (начиная с первой пробы) смешивают остатки в колбах так, чтобы получить отдельные группы углеводородов (нарафино-нафтеиоиые, моноциклические, бициклические и полициклические ароматические). Для получения этих групп смешивают те пробы, показатели преломления которых лежат в пределах, принятых для указанных выше углеводородных фракций (см. стр. 245). [c.280]

Дейтерированный бромид затем гидролизовался следующим образом 78 г (0,4 моля) СНз(СН2),5СНВСН2Вг и 200 мл 8%-ного раствора МаОН помещались в качающийся автоклав емкостью 500 мл, который нагревался затем до 165° в течение 1 часа. Продукт освобождался от щелочи промыванием водой, сушился над безводным сульфатом натрия и перегонялся на насадочной колонке было получено 37,4 г спирта с т. кип. [c.228]

На рис. VIII.1, а изображен начальный период опыта нанесение раствора анализируемой смеси на слой геля в колонке. На рис. 111.1,6 приведен второй этап — гель не препятствует диффузии молекул малого размера в поры, крупные же молекулы остаются в растворе, окружающем гранулы геля. При промывании слоя геля чистым растворителем крупные молекулы начинают двигаться со скоростью, близкой к скорости перемещения растворителя, в то [c.225]

При проявлении хроматограммы происходит разделение смешанных зон на зоны, в которых находятся индивидуальные веш,ества, и перемещение этих зон вдоль колонки (рис. 6.2). Те вещества, которые имеют большие значения коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, пермещаются быстрее вдоль колонки и, при достаточном промывании колонки подвижной фазой, будут первыми выходить из нее. Можно собрать фракции фильтрата (элюата), содержащие отдельные компоненты смеси, и проанализировать их подходящими методами конечного определения. [c.321]

Комплексонометрическое определение цинка. К раствору после промывания колонки водой добавляют 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют его, приливая из пипетки 6 М раствор аммиака по каплям до перехода розовой окраски в желтую. В результате внесения некоторого избытка аммиака раствор будет содержать NH4 I и NH3. Затем добавляют индикатор хромоген черный и титруют раствор комплексоном до перехода окраски в синюю (или в зеленоватосинюю из-за присутствия желтой формы метилового оранжевого) без фиолетового оттенка. [c.330]

Сначала в верхнем слое столбика окиси алюминия поглощаются все адсорбирующиеся вещества. При дальнейшем прохождении через этот слой новых порций раствора происходит следующее более сильно адсорбирующиеся вещества вытесняют с поверхности окиси алюминия другие вещества, которые адсорбируются слабее. Таким образом, в верхней части столбика окиси алюминия получается зона, содержащая наиболее сильно адсорбирующееся вещество, ниже — зона более слабо адсорбирующегося вещества и т. д. При промывании колонки растворителем зоны еще более разделяются и передвигаются вниз по колонке. Так, например, если через столбик окиси алюминия пропускать разбавленный раствор, содержащий ионы трехвалентного железа и двухвалентной меди, то после промывания в верхней части столбика образуется зона, содержащая ионы Ре+ + +, а ниже будет зона, содержащая ионыСи + +. Такое распределение можно обнаружить по окраске слоев или, лучше, путем проявления , например пропуская через колонку раствор K [Fe( N)J. Тогда в верхней части колонки получается синий слой, а в средней части — красно-коричневый (рис. 9). [c.68]

Для проведения ионного обмена, промывания колонки до нейтральной реакции промывных вод и элюироваиия применяют приспособление, схематически изображенное на рис. Д.83. Оно позволяет получить постоянную скорость капания и проводить элюирование в отсутствие экспериментатора (например, в ночное время). [c.254]

Различие сорбируемости компонентов смеси особенно ярко проявляется при медленном движении смеси через слой зерен сорбента. Лучше адсорбируемое вещество сильнее и поэтому дольше удерживается поверхностью и, следовательно, движется через слой медленнее. Это явление было открыто в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом при разделении экстракта пигментов, выделенных из листьев растений. Введя окрашенный раствор в колонку с адсорбентом (А12О3), при промывании колонки растворителем Цвет наблюдал, как окрашенная полоса разделяется на ряд полос разного цвета, движущихся с разными скоростями. Каждый компонент смеси был представлен отдельной полосой и мог быть выделен в чистом виде. Поскольку в этих опытах о разделении смеси свидетельствовала различная окраска полос, Цвет назвал разделение хроматографическим. Это название сохранилось и поныне, хотя современные методы обнаружения, идентификации и количественного определения компонентов смеси не связаны с окраской веществ, очень многообразны и часто сложны. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология