Задача на идентификацию неизвестного органического вещества

И, наконец, важная роль при решении задач идентификации следов органических веществ принадлежит алгоритмам сравнения масс-спектров и методам количественной оценки степени совпадения экспериментально полученного спектра неизвестного соединения и литературных данных. Эти вопросы особенно важны при идентификации с помощью ЭВМ, когда не возникает проблемы трудоемкости подобных сравнений при хромато-масс-спектрометрическом анализе многокомпонентных смесей, но простейшие из таких алгоритмов могут оказаться полезными и при ручной обработке спектров. Помимо выбранного алгоритма на результатах идентификации сказывается также характер используемых литературных данных. Влияние значительного во многих случаях разброса интенсивностей пиков в масс-спектрах одного и того же соединения, содержащихся 3 различных атласах и каталогах, наиболее рационально, по [c.87]

ЗАДАЧА НА ИДЕНТИФИКАЦИЮ НЕИЗВЕСТНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА [c.120]

Книга представляет собой руководство к практическим работам по органической химии для студентов биологического профиля. В I главе изложены важнейшие методы и приемы работы с органическими веш,ествами. И глава посвящена аналитической органической химии. В ней приведены современные хроматографические методы разделения, определения констант, идентификация, качественные реакции на функциональные группы. Детально описана задача на определение строения неизвестного органического вещества. В П1 главе описаны синтетические задачи по основным для биологов разделам органической химии сахарам, аминокислотам, жирам, гетероциклам. Рассмотрено выделение веществ из природных объектов. IV глава содержит условия задач для решения на семинарах. В большом приложении даны примерные планы коллоквиумов и семинаров, основы техники безопасности, организация работы со справочной и реферативной литературой, номенклатура ЮПАК, возможности ИК и УФ спектроскопии для определения строения неизвестного вещества. В книге много разнообразных справочных данных. [c.2]

УФ-спектроскопия, как впрочем и ИК-, КР-, масс-спектроскопия и другие методы спектрального анализа, может применяться для решения следующих задач 1) исследование кинетики и механизма химических реакций 2) определение структуры органических соединений 3) обнаружение и идентификация неизвестных органических соединений 4) количественное определение состава смесей химических веществ 5) контроль чистоты химических соединений 6) определение молекулярного веса 7) определение констант диссоциации кислот и оснований и др. [c.65]

Задачи и методы выявления закономерностей и особенностей фрагментации органических соединений принципиально отличаются от задач и методов структурного анализа и идентификации неизвестных веществ по их масс-спектрам прежде всего тем, что строение изучаемых соединений известно. Конечная цель такого исследования впервые синтезированных или ранее не охарактеризованных веществ — связь спектральных признаков со строением веществ и получение данных о механизмах фрагментации отдельных соединений, их совокупностей со сходными элементами структуры или, чаще всего, целых классов (гомологических рядов). Это подразумевает выявление основных направлений распада молекулярных ионов, классификацию этих процессов, соотнесение всех интенсивных сигналов спектра с соответствующими осколочными ионами и установление связи таких осколочных ионов с теми или иными структурными фрагментами молекул. Чаще всего результатом подобного исследования является формулировка правил интерпретации спектров, пригодных для структурного анализа неизвестных соединений этого же типа. Полученные данные нередко представляют в виде схем фрагментации как индивидуальных соединений, так и, в общем виде, гомологических рядов. При этом следует учитывать, что структуры осколочных ионов обычно неизвестны, и на таких схемах их предпочтительнее изображать брутто-формулами. [c.50]

В ней поставлена задача систематического подхода к проблеме идентификации неизвестного или нового органического соединения на основе комплексного изучения его физических и химических свойств. Основное назначение книги — служить учебным пособием для студентов высших учебных заведений, полезным при изучении курса органической химии и при переходе к выполнению самостоятельных исследовательских задач. В соответствии с этим и отобраны вопросы, освещаемые в книге. Авторы последовательно описывают процесс выяснения строения нового или неизвестного органического вещества, начиная с простейших операций определения чистоты химического соединения, его физических констант и молекулярной формулы и кончая выявлением природы присутствующих функциональных групп и установлением тонких особенностей пространственного строения молекулы. [c.6]

В маленьких курсах (100 ч) выполняются задачи аналитической части (гл. II). Задача на идентификацию неизвестного органического вещества в таких курсах не предлагается не выполняется также задача по препаративному разделению на колонках. Для факультетов с большим объемом курса (160 ч — агрохимики, биохимики) возможно увеличение количества работ. [c.3]

В маленьких курсах ( 100 ч) выполняются задачи аналитической части (гл. II). Задача на идентификацию неизвестного органического вещества при таких объемах курсов не выполняется не выполняется также задача по препаративному разделению на колонках. Для факультетов с большим объемом курса ( 180 ч — агрохимики, биохимики) имеется возможность увеличить количество работ. Вначале студенты выполняют аналитическую часть практикума и завершают его задачей на идентификацию неизвестного вещества, т. е. учебной задачей по проблеме, с которой будущему специалисту обязательно придется иметь дело. Если имеется такая возможность, она может выполняться с вспомогательным применением ИК и УФ спектроскопии. Поэтому в приложении есть специальный раздел о возможностях указанных методов при решении структурных проблем. Но в приведенном варианте задача может быть успешно решена и без помощи спектроскопии. [c.4]

Применение масс-спектрометров в органическом анализе началось только с 40-х годов, когда нужда во всех видах продуктов нефтепереработки дала громадный толчок для быстрого развития всех методов количественного анализа, особенно относяш,ихся к области углеводородов. Впервые широкое применение масс-спектрометрия как аналитический метод получила в нефтеперерабатывающей промышленности. Масс-спектрометр использовался для количественного определения компонентов смесей газообразных веществ. Задача состояла не в идентификации неизвестных соединений все компоненты смеси были идентифицированы другими путями и количества большинства из них можно было с достаточной точностью определить иными методами. Использование масс-спектрометра обусловливалось скорее тем, что он обеспечивал большую скорость и точность анализа по сравнению с другими методами [96, с. 297]. Первый пример анализа углеводородной смеси (с предельным содержанием углерода 4) был опубликован Гувером и Уошберном в 1940 г., а в 1943 г. они сумели проанализировать смесь пентанов и нонанов из 9 компонентов за 4 с четвертью часа, тогда как ректификационный способ исследования того же образца с определением показателя преломления узких фракций требовал 240 часов, причем на регистрацию спектра у Гувера и Уошберна ушло только 45 минут. Вычислительная техника впоследствии сделала этот метод еще более привлекательным, так как позволила значительно сократить время на обработку результатов. [c.254]

Масс-спектрометрическое определение строения неизвестных органических соединений по своей сущности — задача классификационная, так как обязательно включает стадию отнесения неизвестного вещества к группе соединений с общими особенностями строения молекул, т. е. классификацию или групповую идентификацию. Индивидуальную идентификацию— отождествление веществ сравнением полученных в ходе анализа масс-спектров с литературными данными — следует рассматривать как самостоятельную задачу, решение которой требует разработки и использования наиболее рациональных алгоритмов обработки больших массивов библиотечных данных (каталогов масс-спектров) с учетом воспроизводимости таких спектров. При индивидуальной идентификации, таким образом, можно не принимать во внимание общие закономерности фрагментации отдельных классов соединений. Групповая идентификация обязательно требует наличия информации об особенностях диссоциативной ионизации предполагаемых классов органических соединений, а окончательное установление структуры неизвестных веществ невозможно без данных об их составе (брутто-формуле). [c.6]

Это обстоятельство затрудняет применение газовой хроматографии в области неорганической химии. Зато при работе с неорганическими веществами гораздо реже приходится иметь дело с изомерами, тогда как при анализе смесей органических веществ, содержащих изомеры, зачастую встречаются с значительными трудностями в идентификации компонентов. В настоящее время газовую хроматографию сравнительно редко применяют для анализа многокомпонентных неорганических смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, с чем часто приходится сталкиваться в органическом анализе. Поэтому сравнительно редко возникают задачи идентификации неизвестных компонентов, но в дальнейшем эти задачи будут ставиться и в анализе сложных неорганических смесей, для чего необходимо разработать соответствующие методы. [c.9]

При решении многих практических задач масс- или хромато-масс-спектрометрического анализа сложных образцов идентификация органических соединений с помощью методов библиотечного поиска оказывается весьма эффективной. Однако необходимым условием целесообразности применения этих методов является наличие обширных банков данных (по современным оценкам — не менее 20—30 тыс. спектров). Эффективная обработка таких массивов данных возможна только с использованием ЭВМ. Даже если спектр неизвестного соединения отсутствует в этом массиве, методы библиотечного поиска оказываются полезными, так как позволяют выявить другие вещества с похожими спектрами и в некоторых случаях сделать выводы о строении анализируемого вещества. [c.112]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

При решении многих задач органической химии вещества, подлежащие определению, не являются новыми неизвестными соединениями, а были получены ранее и описаны в литературе. В этом случае нужно провести идентификацию соединения, т. е. установить, что исследуемое соединение имеет физические и химические свойства, идентичные свойствам одного из уже описанных органических веществ. [c.230]

При анализе природных вод, содержащих смеси органических веществ неизвестного состава, существенно усложняются задачи идентификации. Один из возможных подходов для реализации метода прямого анализа природных вод рассматривается в работах [7—9], используется принцип пиролитической хроматографии. [c.178]

При исследовании смесей неизвестного состава задачи идентификации упрощаются применением специфического концентрирования, позволяющего выделять отдельные классы органических соединений. Идентификация отдельных компонентов внутри класса более легко достигается нри использовании различных зависимостей, связывающих хроматографические характеристики (время, объемы удерживания) с физико-химическими свойствами веществ внутри ряда (температура кипения, молекулярный вес). Выделение отдельных классов при концентрировании часто связано с первоначальным более или менее селективным накоплением (перегонка, экстракция, вымораживание и т. д.). Поэтому разработка общих схем систематического анализа органических компонентов вод имеет существенное значение для выбора наиболее рационального пути концентрирования, с использованием элементов этих схем нри решении отдельных задач [34, 35]. Дополнительные возможности для идентификации дает метод аналитической реакционной хроматографии, который использует химические превращения анализируемых веществ в хроматографической схеме [36, 37]. [c.181]

Хроматографию на бумаге применяют для разделения, идентификации и приблизительного детектирования близких по свойствам органических соединений. Наряду с этим разделение на бумаге используют для исследования химического строения неизвестных веществ. В качестве примера можно привести описание определения вещества, получившего условное название искомая кислота [23]. Это соединение выделяли осаждением из подкисленного активированного отстоя промышленных стоков после нескольких стадий очистки. Основной задачей было изучение продуктов разложения искомой кислоты с целью выяснения ее структуры и состава. Разделение продуктов распада проводили двумя элюентами (подвижная фаза) А — смесь 65%-ного изопропанола и 2 н. раствора НС1 и Б — системой растворителей н-бутанол — уксусная кислота — вода (80 20 100). [c.569]

Метод зависит от объекта исследования. Таким объектом может быть органическое соединение, состав которого в основном известен, и требуется только более точная ею идентификация. Таким объектом может быть и техническая смесь условия ее получения или ее назначение уже позволяют предполагать в ней наличие тех или иных органических соединений, и следовательно надо только подтвердить это предположение или выяснить их количественное содержание. Наконец, объектом исследования может быть органическое вещество совершенно неизвестного состава. В технике нередко приходится разрешать подобные задачи, и предлагаемая ниже система анализа имеет целью облегчить их разрешение. [c.210]

В настоящей главе будет рассмотрено применение масс-спектрометрии для качественного анализа. В таких исследованиях масс-спектрометр используется в сочетании с другими методами для получения необходимой информации, позволяющей идентифицировать неизвестное соединение. Рассматриваемое вещество может быть идентифицировано только тогда, когда установлена его структурная формула в этом отношении задачи анализа органических соединений отличаются от неорганического анализа, когда для идентификации соединения достаточно установить его элементарный состав. Однако определение элементарного состава органического вещества, т. е. его молекулярной формулы, является необходимой предпосылкой его идентификации. [c.298]

На следующем этапе исследования выделенные индивидуальные соединения подлежат идентификации по двум вариантам идентификация известного вещества (если оно неизвестно для данного источника) проводится по его константам (температуры плавления и кипения, п Од, при наличии метчика) в случае выделения нового вещества используется подход классической органической химии, который в настоящее время базируется на комплексе физических методов (ИК-спектроско-пия, спектроскопия ЯМР, масс-спект-рометрия). Если неизвестное вещество удается получить в виде кристаллов заметного размера (0,1 мм и более), то задача его идентификации может быть решена методом рентгеноструктурного анализа (РСА) со стопроцентной достоверностью и с такой степенью информационной полноты по структурным параметрам, какая не достигается никаким другим методом. [c.12]

В настоящее время известны инфракрасные спектры более 17 000 органических соединений. Это обилие экпериментальных данных вызывает большие затруднения при идентификации неизвестных веществ по их спектру. Естественно, что возник вопрос о рациональной документации колебательных спектров. Задача последней состоит в том, чтобы собрать все известные данные о спектрах различных веществ и представить их в такой форме, которая бы обеспечивала возможность [c.265]