Разделение веществ на инертных носителях

Адсорбция лежит в основе метода разделения компонентов смесей, называемого хроматографией. Хроматографическое разделение происходит при движении подвижной фазы (раствор, газовая смесь) относительно другой неподвижной фазы (обычно адсорбент или инертный носитель, пропитанный жидкостью) вследствие различного сродства разделяемых веществ с фазами. [c.40]

В 1944 г. Мартин и др. [7] предложили заменить инертный носитель фильтровальной бумагой, заложив тем самым экспериментальные основы распределительной хроматографии. Бумага удерживает в порах молекулы воды, сорбируя их из воздуха (неподвижный растворитель). При соприкосновении подвижного растворителя с бумагой, на которую нанесены хроматографируемые вещества, последние переходят в подвижную фазу и перемещаются с различными скоростями, вследствие чего и происходит их разделение. В настоящее время распределительная хроматография на бумаге нашла широкое применение для разделения различных веществ аминокислот, белков, углеводов, антибиотиков, неорганических веществ и др. [2, 3, 4, 7—10]. [c.74]

В качестве неподвижной фазы (НФ) применяются мелкопористые инертные носители, покрытые пленкой различных полимеров, нерастворимых в органических растворителях . Заполнение колонок (их диаметр 0,5—50 мм) неподвижной фазой проводят под давлением в 150—300 атм, благодаря чему добиваются высокой однородности и плотности заполнения и, следовательно, эффективности разделения. Элюирование разделяемых веществ осуществляется пропусканием через колонку какого-либо подходящего органического растворителя или их смеси под давлением в 50—200 атм. При этом режим термостатирования и состав элюирующей смеси могут изменяться в ходе анализа в соответствии с заданной программой. Для непрерывного определения состава выходящей из колонки смеси применяются детекторы, реагирующие на изменение показателя преломления (интерферометры), теплоты адсорбции, ультрафиолетового поглощения, сигнал которых регистрируется автоматическим потенциометром. Метод жидкостной хроматографии высокого давления [c.135]

Осадочная хроматография. Сорбенты — химически активные вещества, удерживаемые на инертном носителе, образующие с компонентами смеси труднорастворимые осадки разделение обусловлено последовательностью осаждения, зависящей от различий в растворимости выпадающих осадков (от различий величин произведений растворимости выпадающих осадков). [c.8]

Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

РАЗДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ НА ИНЕРТНЫХ НОСИТЕЛЯХ [c.535]

Разделение веществ на инертных носителях [c.537]

Эти методы хроматографии, появившиеся около двух десятилетий назад, очень широко применяются во всех лабораториях, изучающих белки. Методы отличаются хорошей воспроизводимостью, простотой, высокой разрешающей способностью в разделении веществ, а также большой производительностью, возможностью фракционировать молекулы независимо от факторов окружающей среды. При хроматографии используют носители, которые многие изготовители научились делать весьма устойчивыми и инертными по отношению к биологическим полимерам, число которых велико. Инструкции и проспекты, прилагаемые изготовителями, очень обстоятельно информируют о характеристиках и возможностях носителей. Ссылки на исследовательские работы, в которых применены эти методы, насчитывают десятки тысяч. Они предоставляются также поставщиками этой продукции. [c.85]

Этот метод основан на различиях в коэффициентах распределения разделяемых элементов между двумя несмешивающимися жидкостями. В наиболее распространенном варианте колоночная распределительная хроматография является по существу способом осуществления экстракции, а не способом разделения веществ в готовом экстракте. Одна из фаз неподвижно закрепляется на каком-либо инертном носителе, а вторая перемещается вдоль колонки. [c.60]

Разделение компонентов анализируемой смеси в газовой хроматографии основано на их многократном распределении между двумя различными фазами. Неподвижной фазой служит твердое вещество или жидкость, а подвижной фазой всегда является газ. Если неподвижная фаза — твердое вещество (тип хроматографии газ — твердое тело), разделение компонентов смеси происходит за счет их различной способности связываться с адсорбентом. Если неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, нанесенная в виде пленки на поверхность инертного носителя (тип хроматографии газ — жидкость), компоненты анализируемой смеси разделяются за счет их различной растворимости в неподвижной фазе. Метод газовой хроматографии пригоден для анализа газов и других веществ, которые могут быть переведены в газообразное состояние без разложения. [c.24]

В жидкостной хроматографии селективность зависит как от состава стационарной фазы, так и состава подвижной фазы. Поэтому необходимо говорить о селективности системы фаз в целом, а не только о селективности стационарной фазы, как в газовой хроматографии, где подвижная фаза представляет собой практически инертный по отношению к разделяемым веществам газ-носитель. Тем не менее существует точка зрения, что межмолекулярными взаимодействиями в газовой фазе также нельзя полностью пренебрегать и что они могут влиять на селективность разделения веществ в газовой хроматографии [64]. [c.182]

В настоящее время распределительная хроматография широко используется для анализа газов. Такой вид хроматографии получил название газо-жидкостной хроматографии. В газо-жидкостной хроматографии распределение компонентов анализируемой смеси происходит между газообразной и жидкой фазами. Неподвижной фазой является жидкость, нанесенная на твердый инертный носитель. Подвижной фазой — газ-носитель, в котором содержится анализируемая смесь. При пропускании газа-носителя через колонку протекают многократные процессы растворения и выделения газа в жидкой пленке. Разделение сложной смеси здесь также определяется коэффициентом распределения анализируемых веществ между фазами. [c.310]

Широкое применение в биохимических исследованиях получил метод хроматографии на бумаге, основанный на различной способности компонентов исследуемой смеси веществ распределяться между водой и органическим растворителем. При этом одна из фаз — органический растворитель — подвижная, т. е. свободно просачивается по порам бумаги, а другая — вода — неподвижная. Бумага является инертным носителем водной фазы. При разделении аминокислот в качестве подвижного растворителя можно использовать фенол. Скорость передвижения на бумаге отдельных компонентов смеси будет разная, вследствие их различных коэффициентов распределения, которые выражаются [c.123]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Признаком хорошей работы колонки и всего прибора является симметричность получающихся хроматографических пиков. Асимметричные, скошенные пики указывают на то, что истинная эффективность колонки не достигается, так как такие пики являются результатом влияния некоторых колоночных и внеколоночных факторов, увеличивающих ж и г/ в уравнении (II. 4). Различаются два вида асимметрии фронтовая асимметрия вида (—) и хвостовая асимметрия вида (- -). Асимметрия вида (—) чаще всего наблюдается в случае разделения веществ с низкой упругостью пара (большое удерживание), которые интенсивно конденсируются в передней части колонки. Уменьшение количества вещества или повышение температуры колонки обычно улучшает симметрию. Асимметрия вида (+) возникает в результате смещения объемов вне колонки и адсорбции на инертном твердом носителе насадки. Это — наиболее часто наблюдающийся вид асимметрии, который может быть значительно ослаблен устранением эффекта адсорбции и конструктивным усовершенствованием прибора. [c.55]

Одним из ограничений метода газовой хроматографии является трудность его применения для определения веществ, обладающих высокой химической активностью или подвергающихся разложению под воздействием температуры, влаги и каких-либо других факторов. Преодолеть эти трудности возможно путем тщательной осушки и очистки газа-носителя, осушки сорбента и всей системы, применения инертных носителей и неподвижных фаз, а также изготовления аппаратуры из материалов, не реагирующих с анализируемыми веществами [1—4]. Однако выбор инертных неполярных неподвижных фаз ограничен, и в ряде случаев такие фазы не удовлетворяют требованиям разделения смесей ввиду малой селективности. Другим путем анализа реакционноспособных веществ является применение полярных селективных неподвижных фаз, реагирующих с наиболее агрессивным комнонентом смеси, вследствие чего снижаются требования к эффективности разделения остальных компонентов, уменьшается время анализа, снижаются требования к твердому носителю и материалам, из которых изготовлена аппаратура. [c.270]

Газо-жидкостная хроматография является современным и очень многообещающим методом хроматографического разделения. Неподвижной фазой в ней служит высококипящая органическая жидкость, нанесенная на инертный носитель (шамотный порошок, кизельгур), которая находится в нагреваемой разделительной колонке. Подвижной фазой служит газ (водород, азот, гелий и др.). Разделяемую смесь веществ вводят в колонку в начале хроматографирования с током газа. Этим методом достигают чрезвычайно высокой степени разделения (до нескольких тысяч теоретических ступеней разделения ). [c.80]

Идеальным условием для получения четкого разделения смеси в распределительной хроматографии на колонке является инертность носителя к разделяемым веществам. Однако вследствие ряда технических трудностей, связанных с получением инертных носителей, область применения распределительной хроматографии на колонке невелика и ограничивается в настоящее время разделением органических кислот, дубильных веществ, динитро-фенильных производных аминокислот, гексахлоранов и некоторых других веществ . [c.106]

Для того чтобы избежать приготовления инертного носителя и уменьшить объемы веществ, необходимых для проведения разделения, А. Мартин и другие заменили инертный носитель фильтровальной бумагой, заложив тем самым экспериментальные основы распределительной хроматографии на бумаге. [c.106]

Обычно хроматографический прибор (рис. 11.1) состоит из разделительной хроматографической колонки, заполненной частицами неподвижной фазы определенного размера. Неподвижная фаза может быть либо твердым адсорбентом, способным адсорбировать на своей поверхности молекулы разделяемой пробы, либо инертным носителем, поверхность которого покрыта пленкой жидкости, поглощающей молекулы газа или пары летучего вещества. Хроматографическую колонку помещают в термостат и непрерывно продувают через нее поток инертного газа-носителя. Небольшая проба летучих веществ вводится специальным приспособлением — дозатором в начальную часть колонки. Газ-носитель перемещает отдельные компоненты разделяемой смеси вдоль слоя неподвижной фазы со скоростями, обратно пропорциональными их адсорбируемостям или растворимостям, в результате чего они будут покидать разделительную колонку в разные моменты времени, образуя своеобразные хроматографические полосы. Содержание компонента в такой полосе определяется чувствительным детектором. При полном разделении каждая полоса отделена от другой зоной чистого газа-носителя. Кривая показаний детектора, обычно регистрируемая автоматически, представляет собой совокупность хроматографических пиков разной высоты и ширины, расположенных на горизонтальной основной линии и образующих так называемую хроматограмму, [c.82]

Сбор разделенных, веществ. Улавливание и сбор на выходе колонки уже разделенных веществ представляет некоторые трудности. Разделенные вещества находятся в паровой фазе, для улавливания их необходимо сконденсировать. На выходе колонки длд этого используют специальные сборники фракций, представляющие собой емкости, заполненные инертной насадкой. Сборник охлаждается каким-либо хладоагентом, чаще всего жидким азотом. Несмотря на низкую температуру, при которой происходит сбор фракций, полная конденсация обычно не достигается. При резком охлаждении часть вещества уносится в виде тумана или кристалликов потоком газа-носителя. Если же использовать высокие температуры, то не будет полной конденсации и вещества будут проскакивать через сборник. В наиболее оптимальных случаях удается добиться полноты сбора, равной 80% [1, 2]. [c.179]

Модифицирование адсорбентов осуществляют также путем их диспергирования и нанесения тонким слоем на инертный носитель. Так, предложено наносить на твердый носитель мелкодисперсные молекулярные сита [97]. При этом существенно у.меньшается время разделения газов и увеличивается эффективность. Адсорбенты, полученные таким способом, называют поверхностно-пористыми [85, 98]. Перед нанесением на твердый носитель к диспергированному адсорбенту следует добавлять очень малое количество склеивающего вещества, например силикона [90], для более прочной связи адсорбента с подложкой. [c.121]

Обычно разделение углеводородов осуществляют на инертных носителях (инзенский кирпич, дино гром И и т. д.), пропитанных неполярными соединениями (сквалан, апиезон), с газом-носителем (азот или гелий). С целью повышения производительности хроматографических колонн приходится увеличивать их диаметр. Увеличение же диаметра вызывает затруднения из-за того, что поток разделяемой смеси распределяется по сечению неравномерно, и на выходе из колонны смешиваются разные компоненты, подошедшие к выходу в разных зонах потока. Для создания равномерного потока применяют распределительные перегородки и используют другие приемы. Публиковались сообщения [14] об испытаниях полупромышленных колонн диаметром от 0,3 до 8 м, в которых можно разделять до 20 000 т смеси веществ в год, но внедрение этих колонн для промышленного разделения углеводородов оказалось пока экономически невыгодным, главным образом из-за отсутствия постоянного спроса на изомеры. [c.209]

Метод газо-жидкостной хромато рафии заключается в разделении компонентов исследуемой смеси за счет распределения их между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на твердый носитель, и подвижной фазой — газом-носителем. Твердый носитель должен обладать как можно большей поверхностью на единицу объема. Кроме того, разделяемые вещества не должны адсорбироваться носителем через пленку жидкости, т. е. твердый носитель не должен быть хорошим адсорбентом. Этим требованиям в основном удовлетворяют кизельгур, диатомитовый кирпич, огнеупорный кирпич С-22, фторопласт-4, хлористый натрий, кварц, стекло и др. Жидкая фаза наносится на твердый инертный носитель в виде тонкой пленки. Количество жидкости должно быть выбрано так, чтобы поверхность твердого носителя была покрыта равномерной жидкой пленкой и часть жидкости не отрывалась от него при прохождении газа-носителя или под действием силы тяжести. При пропитке (в зависимости от поверхности твердого носителя) применяется 15—50% неподвижной фазы. [c.54]

В качестве неподвижной фазы (НФ) применяются мелкопористые инертные носители, покрытые пленкой различных полимеров, нерастворимых в органических растворителях . Наполнение колонок (диаметр 0,5—50 мм) этими фазами проводят под давлением в 150—300 атм, благодаря чему добиваются высокой однородности и плотности заполнения и, следовательно, эффективности разделения. Элюирование разделяемых веществ осуществляют пропусканием через колонку какого-либо подходящего органического растворителя или их смеси под давлением в 50— [c.108]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Пробу смеси газов или паров вводят в колонку с неподвижным инертным носителем, на котором распределена нелетучая жидкость. Хроматографируемые газы или пары поглощаются эторг жидкостью, затем через колонку пропускают газ-носитель, вытесняющий в том или ином порядке компоненты разделяемой смеси. Процесс разделения характеризуется некоторой константой, называемой коэффициентом распределения К, т. е. отношением концентрации вещества в жидкой неподвижной фазе к его концентрации в газовой. В газо-жидкостной хроматографии обычно наблюдается линейная изотерма распределения, и разделение веществ происходит достаточно полно. [c.280]

Другим свойством, влияющим неблагоприятно на разделение, является активность носителя. С этой точки зрения идеальным считается материал, который ведет себя совершенно инертно как по отношению к неподвижной фазе, так и по отношению к анализируемым веществам. Однако имеется лишь немного твердых носителей, полностью отвечающих этому требованию, например полиэтилен и политетрафторэтилен, тогда как многие силикатные носители, например, отщепляют воду от спиртов или вызывают превращение чувствительных производных пинена (см. разд. 1.5). Еще чаще, чем такие химические воздействия, наблюдаются физико-химические, которые объясняются наличием относительно большой внутренней поверхности, присутствием посторонних атомов и нарушениями решетки (Грегг, 1958). Таким образом, анализируемые вещества не только растворяются в пленке неподвижной фазы (полезный процесс), но и адсорбируются также на поверхности твердого носителя (ненолевный процесс). Так как соответствующая изотерма адсорбции в противоположность изотерме растворения нелинейна, то форма пиков оказывается искаженной (образование хвостов). Это неблагоприятное явление наблюдается в тех случаях, когда твердый носитель обладает поверхностью больше чем примерно 2 м 1г и если исследуют полярные вещества на неполярных или малополярных неподвижных фазах. В последнем случае может происходить вытеснение менее полярного вещества (например, непод- [c.78]

Как уже отмечалось выше, не существует носителя, который бы полностью отвечал требованию абсолютной инертности. Для удерживания гидрофильной фазы в качестве носителя наиболее широко применяюта/лг/ш-гель, диатомит, крахмал и целлюлозу. В случае гидрофобной неподвижной фазы носителями служат силанизированный диатомит, каучук, ацетили-рованная или импрегнированная бумага и силиконовый полимер. Все эти носители имеют значительную поверхность, поэтому полностью исключить адсорбцию не представляется возможным. Наибольшие затруднения возникают при приготовлении силикагеля, требующего очень точного соблюдения условий. Напротив, при использовании крахмала адсорбция в известной степени благоприятствует успешному разделению веществ на колонке. По имеющимся в настоящее время данным, наиболее инертным из перечисленных носителей является диатомит. Однако равномерная набивка колонки диатомитом и правильное проявление полос требует известного навыка. На фильтровальной бумаге часто отмечается нежелательное размазывание пятен, образование хвостов , которые могут быть вызваны не только адсорбцией, но и ионизацией разделяемых веществ, присутствием одного из компонентов в слишком высокой концентрации или химическим изменением разделяемых веществ в процессе хроматографирования (гидролиз, окисление и т. д.) [c.450]

Многие недостатки вышеописанного способа разделения веществ в электрическом поле удалось устранить, когда электромиграцию стали проводить в инертных средах (носителях), которые стабилизирую1 разделенные вещества в виде отдельных зон (рис. 471). В качестве стабилизирующих носителей при этом используют различные гели, пористые или порошкообразные материалы. [c.535]

Высокосиликатные стекла с жесткой пространственной сетью соединяющихся пор. Применяются в качестве инертных твердых носителей в жидкостной и газовой хроматографии. Стекла с контролируемым размером пор используются для молекулярно-ситового разделения веществ (о механизме гель-фильтрации см. в разделах 64, 69 и 92). Используются также адсорбционные свойства стекол, так как силанольные группы способны к образованию водо- [c.258]

В фильтрах с псевдоожиженным слоем загрузка поддерживается во взвешенном состоянии турбулентным восходяш,им потоком. Это взвешенное состояние может быть, конечно, достигнуто и без восходящего потока, а путем перемешивания. Реактор, в котором осуществляется такой принцип, называют реактором со взвешенной биопленкой, (рис. 5.19). Здесь просматривается связь с реактором с активным илом. Различие состоит только в том, что в реактор со взвешенной биомассой специально помещают инертный носитель, на котором закрепляется биомасса. Таким образом, разделение в таком реакторе улучшается потому, что либо загрузка утяжеляет каждую отдельную частицу, либо более крупные частицы с биопленкой легче удерживаются в реакторе (благодаря их более высокой скорости оседания). Однако для поддержания вещества в таком реакторе во взвешенном состоянии могут понадобиться большие затраты энергии па создание турбулентного потока. В то же время дело усложняется еще и тем, что добавляемая загрузка с выросшей на ней биомассой должна обрабатываться в иловой секции очистной станции. Таким образом, конструкции со специальным введением загрузки в системы с активным илом пока еще находятся в стадии разработки. [c.221]

Фирма Лахема производит твердые носители для га-зо-жидкостной хроматографии — Хезасорб и Хроматон Ы, Хроматон К-супер, Хроматон М-супер, инертон и инертон-супер. Указанные носители по своим основным параметрам (пористая структура, химический состав, эффективность) близки к американским Хромосорбам XV и Р [2, 10], Хроматон N обладает у ким распределением пор и не содержит микропор, снижающих эффективность разделения. Низкое содержание каталитически активньгх оксидов типа КгОз, прежде всего РегОз, позволяет работать при высоких температурах и низкой степени смачивания, не опасаясь каталитического разложения разделяемых веществ. Высокая химическая чистота и малая удельная поверхность обуславливают адсорбционную инертность носителя, которая очень важна, особенно при разделении сильнополярных веществ на носителе с низкой степенью смачивания. [c.276]

Интересное видоизменение неподвижной фазы было предложено Эггертсеном с сотр. которые заменили обычный инертный твердый носитель веществом с некоторыми адсорбционными свойствами. Таким путем была уменьшена отчетливо проявляющаяся хвостовая часть хроматографических пиков, обусловленная нелинейностью изотермы адсорбции, т. е. носитель с адсорбционными свойствами даже улучшает возможность разделения по сравнению с инертным носителем. Так, напри.мер, при использовании сажи, пропитанной (1,5% по массе) гидрогени-зированным скваленом (углеводород эмпирической формулы СзоНбо), было осуществлено разделение изомерных насыщенных углеводородов с пятью углеродными атомами, чего не удавалось достичь при обычном способе газожидкостной хроматографии. [c.551]

Содержание неподвижной фазы составляло 25% от веса инертного носителя, скорость газа-посителя 40 мл1мин. На колонке длиной 3 м при 86 С были найдены времена удерживания бензола, толуола, этилбензола, зомерных ксилолов и изопропилбензола. На основании относительных емен удерживания, полученных делением времени удерживания каж-го компонента на время удерживания бензола, подсчитаны коэффи-енты разделения для смесей тг-ксилол — этилбензол, ж-ксилол — г-кси-п. Коэффициент разделения выражается отношением относительных мен удерживания разделяемых компонентов и характеризует легкость деления этих веществ. Для сравнения аналогичные данные полу-чь чы на колонках с 1-пафтиламином и дибутилсебацинатом. Экспериментальные данные сведены в табл. 1. [c.137]

Носитель, применяющийся в хроматографии с, обращенной фазой, должен быть инертным в том смысле, что разделяемые вещества не должны сорбироваться на его поверхности в противном случае, когда адсорбция станет сопоставимой с распределением, эффективность разделения снизится. Такой носитель должен также быть неполярным и макропористым, но обладать при этом большой удельной поверхностью для удерживания достаточного количества органической фазы. Микропористый носитель может давать размытые границы зон. Когда рассчитанный удерживаемый объем (объем подвижной фазы, необходимый для вымывания соответствующей зоны ДО конца колонки) сравнивается с экспериментально найденным значением удерживаемого объема, то необходимо удостовериться в там, за счет одного ли только распределения происходит разделение компоненто1В. Если 1в колонке имеет место только распределение, то экопериментальное значение будет приближаться к объему Уг, вычисленному по формуле [c.238]

Использование хроматографии на бумаге в ее первоначальном виде для разделения встречающихся в природе сложных смесей липидов не было возможным вследствие гидрофильной природы применяемого инертного носителя и неподвижной фазы. Хроматографическое разделение липидов могло быть осуществлено лишь после введения Рамсаем и Паттерсоном [1] в 1948 г. принципа обращенных фаз . В этом методе хроматографируемые вещества растворены в неподвижной гидрофобной фазе и разделяются вследствие непрерывного распределения между нею и подвижной гидрофильной фазой. В 1950 г. Болдинг [2] употребил для разделения метиловых эфиров высших жирных кислот обработанную вулканизованным латексом бумагу и смесь равных объемов ацетона и метанола в качестве растворителя однако после погружения хроматограммы в растворы липофильных красителей пятпа были плохо различимы на интенсивно окрашенном фоне. Высшие жирные кислоты этим методом не могли быть разделены. Ранние работы по хроматографии липидов на бумаге приведены в обзоре Хольмана [3]. [c.347]

Предложена методика непрерывного элементного анализа смеси органических веществ [187]. Смесь разделяют и при 725 °С переводят в диоксид углерода и водород на катализаторе, состоящем из оксида меди и восстановленного железа (в отношении 1 1) на инертном носителе. Диоксид углерода и водород разделяют в четырехметровой колонке с ацетонилацето-ном на цеолите. Если первая колонка обеспечивает хорошее разделение компонентов смеси, то на получаемой конечной хроматограмме каждому из них соответствуют два пика. По отношению площадей этих пиков рассчитывают элементный состав компонентов. Если степень разделения на первой колонке недостаточна, целесообразно проводить три параллельных анализаг без конверсии, с конверсией до СОг и с конверсией до водорода. [c.196]

Что касается колоночной распределительной хроматографии — во всяком случае в ее наиболее распространенных вариантах,— то это, по существу, способ осуществления самой экстракции, а не способ разделения веществ в готовом экстракте. Колонка используется в этом случае в качестве своеобразного полупротивоточного экстрактора одна из фаз неподвижно закрепляется на каком-либо инертном носителе, вторая перемещается вдоль колонки. Химизм процесса остается экстракционным, а техника осуществления — хроматографическая (многократность актов экстракции). [c.218]

Метод газо-жидкостной хроматографии заключается в том, что в хроматографическую колонку, заполненную пористым инертным носителем, пропитанным нелетучей жидкостью (неподвижная фаза), вводят некоторое количество анализируемой смеси и пропускают инертный газ-носитель (подвижная фаза). По мере прохождения газа адсорбированное вещество перемещается вдоль слоя сорбента. Скорость перемещения каждого компонента смеси по слою зависит от коэффициента сорбции этого вещества в неподвижной фазе. Эффективность колонкн зависит от скорости диффузии молекул в неподвижную фазу. В результате многократного процесса сорбции и десорбции проходит четкое разделение определяемых компонентов. [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология