Фенилизоцианат продукты перегонки

При медленном добавлении 16 г (0,134 моля) фенилизоцианата в эфирном растворе к 0,6 моля бромистого фенилмагния происходила энергичная реакция. После окончания реакции отогнана большая часть эфира, добавлен толуол смесь кипятилась 6—8 час. при 70—80° С. После гидролиза льдом и соляной кислотой эфирно-толуольный слой отделен и перегнан с паром для удаления толуола, дифенила и других летучих с паром продуктов. Оставшаяся после перегонки с паром красновато-коричневая паста экстрагирована теплым спиртом. По охлаждении спиртового раствора выделено масло, которое закристаллизовалось. Выход составил 44%, т. пл. 143—144° С (из смеси 65% спирта и 35% толуола). [c.388]

Нужен метилен-б с-(4-фенилизоцианат). высокой степени чистоты Технический продукт может быть очищен перегонкой с елочным дефлегматором, имеющим-воздушную рубашку (т. кип. 148—150°, 0,12 мм рт. ст), или же перекристаллизован. Для этого его. растворяют при кипении в равном объеме гексана, горячий раствор обрабатывают активирова нным углем и горячим фильтруют в равный объем охлажденного льдом гексана Этим [c.77]

Перегонка с паром щелочного раствора диоксима о-бензохинона [18] используется в качестве метода получения бензофуразана (III). Все известные производные, содержащие фуразановое кольцо, конденсированное с ароматическим кольцом, могут быть получены дегидратацией соответствующих диоксимов о-хинонов. Дегидратация иногда происходит самопроизвольно [19], либо при хранении продукта при комнатной температуре [18], либо при нагревании до температуры плавления [20]. Диоксимы о-хинонов могут быть дегидратированы в фуразаны уксусным ангидридом [ 18, 21 ], фенилизоцианатом [221, [c.359]

Гумпертом было показано, что фенилизоцианат и уксусный ангидрид взаимодействуют при 170—180 °С под давлением с образованием двуокиси углерода и продукта, в результате перегонки которого получается ацет-анилид. Позднее Этвёш показал, что имеет место следующая реакция [c.93]

Качественное определение метоксильной группы проводят следующим образом пробу нагревают с фенилизоцианатом в течение нескольких часов в запаянной трубке при 150 °С. При этом образуется метилфенилуретан. Полученный продукт подвергают перегонке с водяным паром. Перегнанный маслянистый продукт застывает в твердую массу с темп. пл. 47 °С. [c.248]

Перегонка в вакууме незначительно сказывается на выходе. Продукт анализируют в виде фенилуретана, который получают нагреванием смеси, состоящей из равных весовых частей 0,5 г) р-фенилэтилового-а, 0-С 2 спирта и фенилизоцианата, в которую добавляют несколько капель пиридина, на паровой бане в течение 15 мин. Смесь охлаждают в бане со льдом и перемещивают с несколькими миллилитрами петролейного эфира. Кристаллы отфильтровывают, тщательно промывают петролейным эфиром и отделяют с выходом 90%. После перекристаллизации из смеси хлороформа и петролейного эфира получают чистый фенилэтил-а, р-С 2-карбанилат с т. пл. 79—80°. Робертс [3] не обнаружил заметных количеств а-метилбензило-вого спирта в продуктах реакции. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология