Толуол, выделение из смеси

Толуол идентифицировался в виде бензойной кислоты и тринитротолуола. С целью получения бензойной кислоты толуол окислялся по Ульману [20]. Для этого 2 г толуола прибавляли к 200 мл разбавленного раствора едкого калия. Все зто помещалось в колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Колба нагревалась па водяной бане и постепенно прибавлялся слабый раствор перманганата калия (Кальбаум). После прибавления треб) емого количества перманганата калия (в излишке от теории) колба нагревалась при 90—95° в течение 8 часов. После окончания окисления в колбу добавлялся 1 мл метилового спирта для обесцвечивания раствора. Образовавшаяся при окислении двуокись марганца отфильтровывалась из раствора калиевой соли бензойной кислоты, осадок промывался горячей дистиллированной водой, затем фильтрат упаривался на водяной бане и добавлялся 20% раствор соляной кислоты до слабокислой реакции. Выделенная бензойная кислота после двухкратной перекристаллизации из горячей воды плавилась при 120—12Г. Синтетическая бензойная кислота имела т. пл. 121 —121,5°. Смесь обоих препаратов плавилась прп 121 —122 . Прп нитровании толуола сначала получался динитротолуол, который затем переводился в тринитротолуол. [c.17]

Получение толуолмоносульфокислот. Сульфированию подвергались многие моноалкилбензолы, но подробно эта реакция изучена только для толуола, Яворский [41] первый получил сульфированием толуола смесь сульфокислот, из которой впоследствии были выделены оба изомера [42], строение которых определено путем сплавления со щелочью [43]. В старых работах [44] большие разногласия вызывал вопрос о содержании в продуктах сульфирования. д<.-толуолсульфокислоты. Более поздние работы указывают на то, что обычно этот изомер образуется в небольшом количестве. Его присутствие доказано выделением 2,5-дисульфокислоты из смеси дисульфокислот, полученной сульфированием толуола [45], а также температурой плавления смесей сульфохлоридов [46], синтезированных из моносульфокислот. Сама л -сульфокислота из продуктов реакций фактически выделена не была. Мета-изомер образуется, повидимому, непосредственно из толуола, а не в результате пере- [c.14]

Типичная установка производства бензола. Свежее высокоароматическое сырье (обычно толуол, но чаше смесь толуола с бензолом, а иногда и с ксилолами) смешивают с циркулирующим сырьем (непревращенный толуол или смесь толуола с ксилолами) и циркулирующим водородом, содержащим некоторое количество метана, а возможно, и другие легкие углеводороды. Эту смесь нагревают и пропускают через один или несколько последовательно соединенных реакторов, в которых протекает реакция гидродеалкилирования, сопровождающаяся выделением большого коли- [c.171]

Депарафинизация осуществляется путем выделения при охлаждении твердых углеводородов из депарафинируемого продукта. В качестве растворителя применяют метилэтилкетон или ацетон в смеси с бензолом или толуолом, который добавляют в определенных соотношениях, выдерживают смесь при 50° С до получения прозрачного раствора, охлаждают до комнатной температуры, а затем выдерживают при заданной низкой температуре, отфильтровывают твердый остаток и отгоняют растворитель от фильтрата. [c.190]

Товарные продукты получают как путем выделения на отдельных технологических установках, так и смешением отдельных компонентов. Непосредственно на технологических установках получают бензол, толуол, пропан, бутан и т. п., методом сме- [c.498]

НОЙ муравьиной кислоты и 20 мл толуола. Далее смесь нагревают до тех пор, пока не закончится выделение воды. Затем отгоняют толуол в вакууме и фракционируют полученный анилинокротоновый эфир. Получают 16 г эфира (80% теоретического) с т. кип.99° С при ОД мм рт. ст., Ив 1,5822. [c.298]

По окончании приливания толуола реакционную смесь перемешивают еще 30 минут, охлаждая ее до комнатной температуры. Полученный в виде желтоватой маслянистой жидкости продукт реакции выливают в толстостенный стакан емкостью 1 л, содержащий 500 г мелко измельченного льда. При этом реакционную смесь следует очень тщательно перемешивать и следить за тем, чтобы температура выделения хлорангид-ридов была по возможности низкой. По окончании разложения почти весь лед тает, а на дне сосуда собирается густая масса сульфохлоридов. Кислотный слой сливают, а слой сульфохлоридов дважды промывают холодной водой порциями по 100 мл. Полученную смесь сульфохлоридов вымораживают в течение 12 часов при температуре от —15 до —20°. [c.278]

Процессы азеотропной и экстрактивной ректификации почти никогда не используются самостоятельно, а являются стадиями технологических процессов разделения смесей. Естественно, поэтому, что эффективность и показатели процессов азеотропной и экстрактивной ректификации в большой степени зависят от показателей предшествующих и последующих стадий. Так, для успешного выделения путем азеотропной и экстрактивной ректификации отдельных веществ из многокомпонентных смесей, например из смесей углеводородов, важнейшее значение имеет предварительное выделение узкой фракции, являющейся в указанных процессах исходной смесью. Состав этой функции определяется требованиями к целевому продукту, составом исходной смеси и особенностями процесса азеотропной и экстрактивной ректификации. Так, экстрактивная ректификация широко применяется для выделения ароматических углеводородов из природных смесей. Последние, кроме ароматических, содержат парафиновые и нафтеновые углеводороды, отгоняющиеся при экстрактивной ректификации в виде дистиллата. Наличие этих соединений с температурами, превышающими температуру кипения ароматического углеводорода, затрудняет разделение. Такие соединения должны быть, поэтому, предварительно отделены, если возможно, путем обычной ректификации. В связи с тем, что ароматические углеводороды образуют положительные азеотропы с многими парафиновыми углеводородами, фракция, выделенная путем обычной ректификации и предназначенная для разделения путем экстрактивной ректификации, имеет интервал температур кипения ниже температуры кипения ароматического углеводорода. Так, например, для выделения толуола используется смесь с интервалом температур кипения 95—105° С [345], а для выделения бензола — с интервалом температур кипения 73—77° С [346]. Из этих фракций ароматические углеводороды выделяются путем экстрактивной ректификации с применением полярных веществ в качестве разделяющих агентов. [c.318]

В случае разделения широких фракций продуктов каталитического риформинга выделенная смесь ароматических углеводородов затем разделяется на бензол, толуол и ксилольную фракцию, которая подвергается дальнейшему разделению. [c.91]

Толуол нитруется в мягких условиях температура до 40°, отработанная кислота—как при нитровании бензола. Применяется как периодическое, так и непрерывное нитрование толуола " . Образуется смесь изомерных нитропродуктов, содержащая около 56% орто-, 39% пара- и 5% мета-изомера количество последнего увеличивается с повышением температуры - . Из смеси часть твердого п-н и т р о т о л у о л а, впервые выделенного В. Яворским % выкристаллизовывается уже при обычной температуре. Жидкую смесь изомеров разделяют дробной перегонкой в вакууме (первым переходит орто-изомер, впервые выделенный Ф. Ф. Бейльштейном и А. П. Кульбергом - ). [c.153]

Смесь бензола и толуола, получаемая в качестве экстракта, поступает после очистки в колонну четкой ректификации с 45 тарелками. Сложнее выделить этилбензол и орто-, мета- и параксилолы, кипящие в пределах 136,2—144,4° С. Сначала отделяют ортоксилол (144,4° С), затем этилбензол (136,2° С). Для разделения мета- и параксилолов применяют метод низкотемпературной кристаллизации, используя значительную разницу в температурах выделения их кристаллов (—47,9 и —13,3° С соответственно). [c.325]

Для получения масел с низкой температурой застывания используют процесс депарафинизации, в результате которого из масляного сырья удаляются твердые углеводороды. Наиболее распространенным методом выделения твердых углеводородов из нефтяного сырья является депарафинизация с помощью селективных растворителей, основанная на разной растворимости нефтяных углеводородов в растворителях. Для этой цели в практике применяют кетон-ароматическую смесь растворителей (метил-этилкетон и толуол или ацетон и толуол), взятых в различных соотношениях — от 30 до 60 % (масс.) кетона и от 70 до 40 % (масс.) толуола. [c.80]

Предварительное выделение головной фракции позволяет отделить от фракции ВТК неудаляемый в процессе сернокислотной очистки сероуглерод, значительное количество примесей насыщенного характера, а также основную массу циклопентадиена, вызывающего смолообразование при сернокислотной очистке. Очистку проводят в непрерывном процессе, чаще в системе диафрагмен-ных смесителей (одним из вариантов являются шаровые смесители). Очищенная фракция после нейтрализации разделяется ректификацией на товарные продукты бензол, толуол, смесь ксилолов и ароматический растворитель — сольвент. [c.157]

Для получения фракции смеси ксилолов обычно используют бензиновую фракцию 105—140°С, из которой после риформинга смесь ароматических углеводородов экстрагируется диэтиленгликолем. Однако для получения смеси ксилолов более выгодным оказывается каталитический риформинг фракции 105—124 °С с последующим выделением смеси ксилолов из катализата ректификацией [11, 32]. Ректификация стабильного катализата проводится последовательно в двух колоннах. В первой колонне четко отгоняется толуол и все предельные углеводороды, содержащиеся в ка-тализате, с минимальным отбором этилбензила и ксилолов. Во второй колонне смесь ксилолов отгоняется от высококипящих ароматических углеводородов. Отбор смеси ксилолов составляет 92— 95% (масс.), качество смеси ксилолов удовлетворяет треб01ваниям, предъявляемым к ксилолу техническому нефтяному по ГОСТ 9410—78 марки А и дополнительному условию по содержанию непредельных углеводородов Сд и выще не более 0,15% (масс.). [c.248]

Сауэрс и Парент (1963) осуществили синтез интересной трицикло [3,2,1,0 ]октановой системы. При обработке эпоксибромида I натрием в кипящем толуоле получена смесь спиртов, из которой основной компонент выделен в виде ацетата и охарактеризован как зкзо-изомер II (т. пл. 157 °С). При окислении до кетона III и восстановлении литий-алюминийгидридом получен эн(9о-спирт IV (т. пл. 185 °С). [c.30]

Окись бензофуразана. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 16,4 г (0,1 моля) о-нитрофенилазида и 30 мл толуола и смесь нагревают на паровом нагревателе. Немедленно пачитгается спокойное выделение азота, продолжающееся около 3 час. Когда не будет больше заметно признаков выделения газа, раствор охлал<дают в бане со льдом. Через несколько минут в осадок выпадают друзы, состоящие из призм, окрашенных в светлый соломенный цвет. Таким путем получают около 6 г чистого вещества с т. пл. 70—72°. При выпаривании маточного раствора получают еще 4,5—5,5 г окиси, неско.,тько более темно окрашенной (т. пл. 69—71°), которую можно очистить перекристаллизацией т 15 мл 70%-ного этилового спирта. Температура плавлетгия полученной после перекристаллизации окиси равна 70—71°. Общий выход составляет 10,5—11,5 2 (80—85% теоретич.). [c.396]

Для выделения ароматич углеводородов из жидких про дуктов используют спец методы, т к парафиновые и нафтеновые углеводороды близки по т-рам кипения к ароматич углеводородам и образуют с ними азеотропные смеси Бензол, толуол и смесь ксилолов выделяют жидкостной экстракцией с помощью полиэтиленгликолей или сульфола-на, индивидуальные углеводороды Св и С,-адсорбцией и кристаллизацией (м- и и-ксилолы) или сверхчеткой ректификацией (этилбензол, о-ксилол, 1,2,4-триметилбензол) Нек рые св-ва указанных углеводородов приведены в табл 5 [c.347]

Вариант 1. В колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником с насадкой Дина-Старка, загружают 50 мл абсолютного бензола, 10 г (0,056 М) 2-изопропил-2-а-метоксиэтилпропандиола-1,3 (см. примечание), 5 г (0,04 Ai) паральдегида и каталитическое количество (0,05 г) и-толуол-сульфокислотьг. Смесь нагревают до 80—90° в течение двух часов до выделения теоретического количества воды в насадке Дина-Старка. Реакционную массу после охлаждения промывают 5%-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции среды, затем сушат над безводным порошкообразным поташом. После отгонки бензола продукт реакции очищают перегонкой в вакууме. [c.69]

Описание процесса. На рис. 32 показана схема установки производства бензола из толуола, выделенного из риформинг-бензина. Свежий толуол с небольшим количеством циркулирующего толуола смешивается с газом с высоким содержанием водорода (смесь добавочного и циркулирующего газа) и нагревается продуктом реакции в теплообменнике, а затем в печи до начала реакции деалкилирования, которая завершается в специальном реакторе. Выходящий из реактора поток охлаждается в котле-утилизаторе, а затем в теплообменнике сырье—продукт и поступает в сепаратор высокого давления. Основное количество газа из сепаратора возвращается в реакционную систему, а остаток направляют на водородную установку для концентрирования. Жидкий поток из сепаратора поступает в отпарную колонну, где выделяются остаточные растворенные газы. Остаток из отпарной колонны поступает в ректификационную колонну, где разделяется на бензол, толуол (рециркулирующий поток) и небольшое количествотяжелых продуктов. [c.63]

На установке выделения и-ксилола 7 ксило.пь-ная фракция подвергается адсорбционному разделению, что позволяет вьщелить из нее толуол ХШ, возвращаемый затем на установку трансалкнлиро-зания толуола 5, смесь о-ксилола и л -ксилола XXI, направляемых на установку изомеризации ксилолов 8, и и-ксилол ХХП, выводимый в качестве целевого продукта. [c.563]

И толуоле дает смесь н.- и втор.-бутилбензолов и смесь н.- и втор.-бутилтолуолов с выходами 30.6 и 41.6 /о соответственно. В качестве побочных продуктов обнаружены диалкилбензолы. Выделения галоидо-водорода при этих реакциях не наблюдается. Газообразные продукты нами не изучались. [c.1028]

Процесс основан на том, что неароматическая часть образует со смесью метанол — вода илиметил-этилкетон — вода тройную азеотропную смесь, от которой ароматические углеводороды могут быть отделены перегонкой. На рис. 52 дана упрощенная схема выделения чистого толуола из продуктов гидроформинга. Из продуктов гидроформинга выделяется кипящая в узких пределах толуольная фракция, которую подают в колонну вместе с азеотропо-образователем, в данном случае с водным метилэтилкетоном. Азеотропная смесь (метилэтилкетон — вода — неароматическая часть) отгоняется, а получающийся в виде остатка чистый толуол отбирают из низа колонны, и далее очищают серной кислотой и промывают щелочью, водой и повторно перегоняют. [c.108]

Смесь обоих препаратов плавилась при той же температуре. Выделение толуола указывает на присутствие в мпрза-анском бензине метилциклогексана. [c.64]

Схема регенерации кетон-бензол-толуоловых растворителей, в которых в качестве кетона используют метилэтилкетон, аналогична описанной выше. При этом несколько изменяется режим процесса в сторону повышения температуры на первых ступенях отгона, поскольку температура кипения металэтилкетона выше, чем ацетона (79,6° при 760 мм рт. ст. против 56,1° для ацетона), г Если на депарафинизационной части установки применяют / МЭК в тех случаях, когда нельзя пользоваться влажным растворителем, операция осушки растворителя усложняется вследствие затруднений с получением безводного МЭК. Эти затруднения вызываются тем, что МЭК с водой образует азеотропную смесь, близкую по составу к насыщенному раствору воды в жидком МЭК. Так, количество воды в этой азеотропной смеси составляет 11,0%, а растворимость воды в жидком МЭК при 20" равна 9,9%. При такой близости составов азеотропной смеси и насыщенного раствора нельзя разделять эту азеотропную смесь при помощи процесса, рассмотренного для регенерации дихлор-этап-бензолового растворителя. Поэтому для выделения МЭК применяют другие методы разделения, в частности, орошение паров азеотропной смеси сырьем, поступающим на депарафинизационную часть установки, с целью абсорбции МЭК, хорошо растворимого в нефтяных продуктах. Возможна осушка смеси МЭК с бензолом и толуолом путем вымораживания влаги. [c.244]

Экстракция ароматических углеводородов из дизельных масел производится также и фурфуролом [84] при температуре выше температуры окружающей среды (60—80 °С). При промывании фурфуролом смесей, полученных путем крекинга газовых масел, кроме ароматических углеводородов, удаляются также металлические конгломераты и соединения серы [73, 76]. Третьим растворителем, применяющимся в промышленном масштабе для вымывания ароматических углеводородов из легких продуктов пиролиза, является водный раствор диэтиленгликоля. Эта экстракция, известная под названием метод Удекс [70, 71, 73, 76, 94, 951, впервые была применена Б 1950 г. В качестве новых растворителей был испытан ряд различных жидкостей, в том числе -цианэтиловый эфир [88], азеотроп-ная смесь углеводородов с цианистым метилом, комплекс фтористого бора с кислородными соединениями, фтористый водород [100] и т. д. Для выделения из продуктов пиролиза нефти толуола высокой чистоты пригодна вода [67]. Для удаления ароматических углеводородов из керосиновой фракции пригоден раствор 75—99,9% метанола [851 и жидкий аммиак [87]. [c.402]

Газ пиролиза вместе с парами более легких продуктов и водяным паром выходит с верхней части колонны 8, имея температуру ПО С. Это тепло используют в скруббере II для подогрева циркулирующего водного конденсата, за счет чего происходит конденсация водяного пара и легкой смолы пиролиза, а газ охлаждается до 30—35°С и направляется на сжатие и дальнейшее разде-лен1(е (он еще содержит значительное количество летучих иаров, но их улавливание эффективнее осуществлять под давлением). Смесь горячей воды и легкого масла из скруббера И поступает в сс паратор 12, где углеводороды отделяются в виде верхнего СЛ05 и отводятся на дальнейшую переработку — для выделения ароматических соединений (бензол, толуол, ксилолы). Горячий водный конденсат циркуляционным насосом /3 частично подают на заьалку продуктов пиролиза, а остальное его количество циркулирует через систему утилизации тепла 15, дополнительно охлаждается в холодильнике 14 и возвращается на охлаждение про-дук 0в пиролиза в скруббер 11. Часть циркуляционной во ы направляют на очистку от смолистых примесей, после чего ее возвращают в систему водооборота или исиользуют для получения пара, необходимого для пиролиза. [c.44]

Этим путем из толуола через бензойную кислоту и ее соль можно получать терефталевую кислоту, однако в первоначальном варианте метод не нашел применения из-за двух главных недостатков смесь находится в твердом состоянии, что неудобно для транспортирования и других операций, и велик расход щелочи (для получения солей) и серной кислоты (для выделения свободной терефталевой кислоты), причем в виде трудноиспользуемого отхода образуется сульфат калия. В последнее время сообщается об устранении этих недостатков процесс ведут в легко транспортируемой суспензии солей в диметилтерефталате, а для получения бензоата калия и выделения свободной терефталевой кислоты используют реакцию солевого обмена [c.396]

Смесь продуктов реакции поступает на первую по ходу вакуумную колонну 6. Погон этой колонны конденсируется в системе из водных 7 и рассольных 8 конденсаторов. В системе 7 конденсируется в основном непревращенный этилбензол, который возвращается на дегидрирование. В системе 8 конденсируются более летучие продукты — бензол и толуол — с примесью этилбензола. Кубовый продукт колонны 6 поступает на дополнительную отгонку низкокипящих примесей на колонну 9. Погон этой колонны присоединяется к питанию колонны 6, а кубовая жидкость подается на колонну выделения стирола-ректификата 10. Остаток из куба колонны 10, содержащий около 40% стирола (остальное количество — это высококипящие примеси, полимеры, стабилизатор и т. д.), поступает на доисчерпывание в один из попеременно работающих вакуумных перегонных кубов 12 или 13. Отогнанный стирол возвращается на питание колонны 10, а остаток сжигается. [c.385]

Технологический регламент производства индивидуального 5-метилрезор-цина иа базе суммарных двухатомных фенолов сланцевого происхождения предусматривал применение дихлорэтана для очистки выделенного продукта от примесей. При проектной проработке были приняты необходимые меры по герметизации оборудования, очистке содержащих дихлорэтан стоков и выбросов в атмосферу, что привело к большому усложнению технологической схемы. Одновременно перед научно-исследовательской организацией был поставлен вопрос о поиске более безвредного реагента. В результате дополнительных исследований было установлено, что вместо дихлорэтана можно применить смесь гораздо менее опасных толуола и бутилацетата. [c.71]

Для азеотропной смеси коэффициент относительной летучести а = 1, так как концентрации каждого из компонентов в жидкой (хх) и паровой (у у) фазах одинаковы (рис. 29). Азеотропную смесь можно разрушить, добавляя к ней третий компонент, который образует азеотропную смесь с одним из компонентов разделяемой смеси. Нанример, толуол можно выделить из катализата риформинга добавлением метанола, который образует азеотропную смесь с неароматическими компонентами катализата. Последовательно двукратно добавляя в разделяемую смесь метанол, удается получить толуол чистотой свыше 99%. Отогнавшийся вместе с парафино-нафтеновой частью катализата метанол легко отделяется водной промывкой конденсата, отстаиванием водного раствора метанола и последующей регенерацией последнего отгонкой от воды. Метанол используют также для выделения из катализатов риформинга технического ксилола (смеси изомеров ксилола и этилбензола — углеводородов С Ню)- [c.49]

Экстрактивная перегоика — второй метод разде [ения близкокипящих компонентов. При этом смесь перегоняют с третьим, малолетучим компонентом, присутствие которого увеличивает разницу в летучести разделяемых компонентов. Так, смесь толуола и метилциклогексана имеет относительную летучесть а = = 1,25 при наличии 50% (масс.) фенола в жидкой фазе а повышается до 1,75. В отличие от разделяющего компонента азеотропной перегонки, летучесть которого относительно велика и который уходит в виде дистиллята, разделяющий компонент экстрактивной перегонки обладает невысокой летучестью и уходит с остатком перегонки, что может оказаться экономичным, если концентрация компонента, уходящего в виде остатка, невелика. Экстрактивная перегонка, подобно азеотропной, применяется для выделения ароматических углеводородов, а также для разделения бутан-бу-тиленовых и бутилен-бутадиеновых смесей, получаемых в процессе дегидрирования к-бутана. В качестве экстрагентов применяют фурфурол, N-мeтилпиppoлидoн и др. [c.50]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология