Дифрактометр монокристальная

Рис. 247. Монокристальная приставка к дифрактометру УРС-50И

Рис. 51. Схема работы автоматического монокристального дифрактометра, управляемого мини-ЭВМ.

Поскольку далее будут рассмотрены кинематические схемы некоторых наиболее распространенных монокристальных дифрактометров, следует несколько детальнее остановиться на понятии направляющих углов дифракционного луча. [c.63]

Монокристальные дифрактометры с энергодисперсионной системой регистрации отражений не получили широкого распространения, хотя использование не монохроматического, а белого спектра позволяет существенно упростить кинематическую схему дифрактометра. По существу, в таких приборах используется метод Лауэ каждый дифракционный луч содержит все порядки отражения от одной и той же серии плоскостей, но с разными длинами волн. Детектор-анализатор квантов по их энергии (частоте) позволяет разделить отражения разных порядков к при п=, Х/2 при (1=2 и т. д.) без изменения ориентации кристалла и детектора. [c.76]

Аппарат УРС-50И, выпускаемый нашей промышленностью, предназначен главным образом для исследования поликристаллов. Его коллиматор не имеет степеней свободы, а счетчик перемещается только в экваториальной плоскости прибора. В модернизированном варианте этого аппарата (УРС-50И-М) предусмотрена монокристальная приставка для регистрации отражений по зональной схеме. Принцип устройства приставки такой же, как камеры качания РКОП она состоит из дуги, держателя гониометрической головки с лимбом и самой головки (рис. 247). Держатель можно перемещать по дуге, головку — вращать в держателе. Дуга укрепляется вертикально на столике дифрактометра так, чтобы ее центр находился на главной оси вращения столика [c.387]

Монокристальная приставка к дифрактометру УРС-50И [c.387]

Измерения интенсивностей рентгеновских отражений выполнялись на монокристальном дифрактометре. Использовалось монохроматическое Мо-.йГ -излучение. Измерено 1990 ненулевых неэквивалентных отражений I [hkl) по Z от О до 11. Вводились поправки на поляризацию и кинематический фактор. Поглощение из-за его малой величины не учитывалось. Поскольку кристалл находился в стеклянном капилляре с маточным раствором, измерения проводились на фоне заметного диффузионного рассеяния. Кривые фона снимались для каждой слоевой линии с шагом по т в 2.5° (х — установочный угол счетчика). [c.69]

Параметры решетки а 2 1,782, Ь 10,1178, с 10,232 А, а Г12,8°, Р 111,5°, V 102,6°, 2=2, ф. гр. Р1. Трехмерный набор НЫ. Уточнение МНК / = 0,062 для 2694 рефлексов, полученных в автоматическом монокристальном дифрактометре. [c.98]

Рентгенограмма на поверхности сферы, в центре которой помещен кристалл (в случае использования монокристального дифрактометра). Знания величин углов v и Г из соотношений (1) и (2) достаточно для установления направления дифрагированного луча как на перспективной диаграмме рис. 33, в, так и на стереографической проекции рис. 33, г. [c.92]

При регистрации рентгеновских лучей с помощью ионизационного прибора имеется возможность проследить за изменением интенсивности дифракционного луча при отклонении кристалла от положения, отвечающего условию Брегга — Вульфа. Эта особенность и используется при уточнении юстировки кристалла в дифрактометрах. Монокристальная приставка к дифрактометру УРС-50И позволяет проводить исследование порядным методом по экваториальной схеме. Как было выяснено в гл. ХП1, этот метод требует, чтобы с осью гониометрической головки был совмещен некоторый заданный узловой ряд обратной рещетки. Иначе говоря, кристалл должен быть ориентирован на головке так, чтобы заданная серия узловых сеток его решетки располагалась строго перпендикулярно оси головки. Уточнение юстировки удобнее всего проводить по отражениям от этой серии сеток. [c.428]

Основной недостаток монокристальной энергодисперсионной дифрактометрии тот же, что и у порощковой и у метода Лауэ,— зависимость интенсивности дифракционных лучей от распределения интенсивности по длинам волн в белом спектре первичного пучка. [c.77]

Выше (гл. II, 7) уже отмечалось, что для уточнения структурных параметров можно использовать и данные порошковой дифрактометрии (особенно при полнопрофильном анализе дифрактограммы). Этот метод имеет и некоторые преимушества перед монокристальным точнее (и проще) учитывается поглощение лучей в исследуемом образце, исчезает необходимость вводить поправку на экстинкцию. Однако возможности и точность полнопрофильного анализа порошковой дифрактограммы тем ниже, чем сложнее структура (чем больше наложений линий на дифрактограмме). Поэтому этот метод наиболее перспективен для сильнопоглощающих соединений с не слишком большими параметрами решетки (а также, естественно, для веществ, не дающих монокристаллов вообще, при условии, что их атомное строение в принципе известно на основе изоструктурности). [c.159]

С помош,ью дифрактометра установлена принадлежность кристалла к моноклинной сингопии. Определение параметров элементарной, ячейки, также выполненное на дифрактометре, дало следующие величины а=20.48 + 0.01, 6=14.565+0.005, с=9.046 А (погрешность +0.005 А) р=94°43 + 5. Пространственная группа P2Jn однозначно определяется по погасаниям. Измерения интенсивностей рентгеновских отражений выполнялись на ручном монокристальном дифрактометре. Использовалось монохроматическое Мо-А -излучение. Измерено 1950 ненулевых неэквивалентных отражений. Вводились поправки на поляризацию и кинематический фактор. Поглощение из-за его малой величины не учитывалось. [c.76]

Параметры решетки а 8,78, Ь 14,18, с 16,91 А, 96,9°, 2=4, ф. гр. Р 2 1Ь. Трехмерный набор рефлексов кЫ получен в авто.мэтическом монокристальном дифрактометре. Учтено поглощение. Структура определена из синтезов Паттерсона, Фурье и уточнена МНК до / =0,065 для 2026 рефлексов. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология