Гониометрическая головка

Рис. 6.9. Гониометр с геометрией Эйлера. Гониометрическая головка движется вдоль /-круга по(р-оси (у-ось— ось вращения гониометрической головки)

Рис. VII.3. Гониометрические головки к рентгеновским камерам.

Рис. 9.8. Чертеж гониометрической головки

Центрировка и юстировка монокристалла в рентгеновских камерах производится с помощью специального приспособления, называемого гониометрической головкой. Она обеспечивает поступательное перемещение монокристалла в двух взаимно перпенди- [c.128]

Для проведения структурных исследований монокристаллов в дифрактометрах с наклонной геометрией типа ДАР-1 в работе [141 предложена конструкция низкотемпературного устройства, обеспечивающего возможность структурных исследований в интервале температур от 120 до 300 °К. Это же устройство может быть использовано в дифрактометрах общего назначения типа ДРОН, нанример, в дифрактометре ДРОН-2,0. В этом устройстве охлаждение образца, укрепленного на гониометрической головке, производится в помощью ламинарного потока испаряемого азота, выходящего из сопла криостата. Температура струи азота может изменяться в пределах рабочего интервала температур (120—300 °К) и поддерживается постоянной с точностью не хуже +0,5° при помощи системы автоматического регулирования. Такой способ охлаждения образца наиболее рационален с точки зрения геометрии съемки в дифрактометрах с неподвижной главной осью гониометра. Он обеспечивает необходимую [c.135]

Кол — коллиматор, Кр — кристалл, К — кассета, Г — гониометрическая головка, Л — ловушка первичного пучка [c.67]

Ю — юстировочные салазки на гониометрической головке [c.14]

Основное преимущество электронной микроскопии заключается в том, что визуализация структур возможна даже тогда, когда структура не является периодической и регулярной. Электронный микроскоп позволяет увидеть образование мезофаз из разбавленных растворов [3]. Другим преимуществом электронной микроскопии является возможность измерения всех структурных параметров. Могут быть измерены не только параметры решетки й для ламеллярных структур и В для гексагональной и кубической структур, но и толщины А и йъ различных слоев и радиусы Р цилиндров или сфер без тех сложностей, которые возможны при наличии растворителя в обеих фазах (см. разд. 1П.Б). Однако, чтобы получить точные значения структурных параметров, нужно использовать электронные микрофотографии для сечений, перпендикулярных плоскости ламеллы или направлению оси цилиндров [34], или хорошо определенных плоскостей кубической решетки [27]. Такие микрофотографии можно легко получить с помощью микроскопа с гониометрической головкой. [c.214]

Наконец, определяется угол между внешними осями и интересующим кристаллографическим направлением, а также угол й направление поворота кристалла на гониометрической головке для того, чтобы вывести какое-то кристаллографическое направление параллельно ко- [c.228]

Рентгенограмма получается съемкой кристалла, установленного в гониометрической головке (рис. 9.8) перпендикулярно падающему пучку и параллельно оси цилиндра, по которому изгибается пленка. Вращение кристалла (или качание на угол а=5ч-15°) осуществляется со скоростью 0,2—2 об/мин вокруг оси камеры. Схема съемки показана на рис. 9.13, а камера для съемки рентгенограмм (тип РКВ-86) — на рис. 9.14. [c.230]

Для определения размеров ячейки кристалл ориентируют по одной из кристаллографических осей в соответствии с данными лауэграммы и переносят вместе с гониометрической головкой в камеру вращения, где выведенная по лауэграмме ось будет осью вращения. Тремя снимками вращения около основных осей находят размеры элементарной ячейки а, Ь п с. Осевые углы а, р и Y определяют из лауэграммы как углы поворота из одного положения кристалла, дающего симметричную лауэграмму, к другому. [c.232]

После того как кристалл закреплен на гониометрической головке и оптически центрирован, практически все операции, от вычисления параметров элементарной ячейки до сбора данных, могут быть выполнены автоматически. Программы выдают сообщения оператору на терминал или принимают от него команды в удобном интерактивном режиме. Ниже рассмотрены два этапа этого процесса. [c.253]

В большинстве современных камер образец устанавливается на гониометрической головке того же типа, какие применяются в оптических гониометрах (рис. 118). Головка снабжается двумя парами салазок, одна из которых позволяет юстировать кристалл — поворачивать его вокруг двух взаимно перпендикулярных горизонтальных осей, а другая — центрировать передвигать параллельно себе в двух взаимно перпендикулярных горизонтальных направлениях. Исследуемый кристалл укрепляется яа гониометрической головке при помощи пластилина или воска или приклеивается к стеклянной палочке, помещаемой на головке. [c.193]

Рис. 120. Камера вращения а —схема камеры б — камера вращения, разработанная в НИИ физики Московского университета коллиматор Г—гониометрическая головка ЯК —плоская кассета ЛК — цилиндрическая кассета Ос — осветитель М — мотор

Применяется также съемка плоских поликристаллических шлифов. В этом случае гониометрическая головка заменяется специальным держателем плоского образца. [c.221]

Для того чтобы вывести на ось вращения некоторый другой узловой ряд решетки [тпр], требуется повернуть кристалл по дугам гониометрической головки . [c.242]

На обеих дугах головки имеются градусные деления. Ориентация гониометрической головки в камере контролируется стрелкой, прикрепленной к ножке головки, и градусной шкалой, нанесенной на основании камеры вокруг оси вращения головки. Когда головка установлена так, что ее нижняя (большая) дуга располагается параллельно первичному пучку, стрелка должна находиться на нулевом делении шкалы. [c.242]

Вторая камера аналогичного типа, разработанная в Ленинградском университете показана на рис. 155, а. Рентгеновская камера для исследования ограненных и неограненных кристаллов (КРОН-1) позволяет придать кристаллу любую ориентацию не только. относительно оси вращения, но и относительно первичного пучка Правда, достигается это не за счёт плавного перемещения всей гониометрической головки, а за счет пересадки кристаллоносца в самой гониометрической головке, из одного фиксированного положения в другое и дополнительного перемещения по дугам гониометрической головки. [c.247]

Высокотемпературная рентгеновская камера для съемки монокристаллов РКВТ-400 представляет собой модернизацию рентгеновской камеры вращения тина РКВ-86А, приспособленную для исследований монокристаллов и поликристаллических веществ в температурном интервале от 20 до 400 °С. Она обеспечивает получение нулевых слоевых линий рентгенограмм вращения и качаний монокристалла и дебаеграмм поликристаллов. Рентгеносъемка проводится на воздухе на фотопленку, помещенную в цилиндрическую кассету с расчетным диаметром 114,59 мм. Кристалл, установленный на гониометрической головке, нагревается е помощью термостатнрующего устройства, обеспечивающего вдоль оси камеры постоянную температуру. Кассета с пленкой крепится вне термостата, что позволяет производить замену пленки без нарушения теплового режима образца. Измерение температуры производится термопарой хромель-капель , а ее стабилизация достигается с помощью специальной электрической схемы, обеспечивающей точность не хуже +013°- [c.140]

Как видно из рис. 155, б, гониометрическая головка камеры КРОН-1 имеет дополнительную насадку (10) с тремя гнездами для кристаллоносца (И). Перемещение кристалла из одного гнезда в другое меняет его ориентацию на 45° в плоскости, параллельной верхней дуге головки (7). Так как сама дуга охватывает интервал углов в 22°30, то в целом в этой плоскости кристаллу можно придать любую ориентацию в пределах 112°3<У. [c.247]

Кл — коллиматор Г — гониометрическая головка с кристаллом Ш — ширма К — кассета М — мотор [c.372]

Кл — коллиматор ДГ — держатель гониометрической головки Ш — ширма К — кассета М — мотор П — противовес [c.377]

Кристалл, установленный на гониометрической головке, лю-жет быть повернут вокруг трех различных осей, причем с помощью этих поворотов любое кристаллографическое направление может быть установлено на оси качаний. В рентгеновской камере РКОП-А предусмотрена фотографическая регистрация рентгенограмм неподвижного кристалла и рентгенограмм качания на плоскую 1 и полуцилиндрическую 2 кассеты. Качание образца может быть проведено в следующих угловых интервалах 2, 5, 10, 15 и 20°. [c.129]

Интересная конструкция высокотемпературной приставки к рентгеногониометру типа КФОР предложена в работе [19]. Авторы применили в качестве юстировочного устройства гониометрическую головку оригинальной конструкции, что позволило вынести механизм поворотов образца из области повышенных температур. С помощью этой высокотемпературной приставки можно исследовать монокристаллы при температурах до 500 °С рентгено-Еониометрическими методами, что особенно важно для определения. пространственных групп высокотемпературных фаз сегнето-электриков и других кристаллов, претерпевающих фазовые переходы в той температурной области. [c.140]

В рентгеновских камерах применяется фотографическая регистрация излучения. Уже в первых опытах Дебая по дифракции рентгеновских лучей была использована камера цилиндрического типа, обидая схема которой оставалась долгое время неизменной, хотя детали ее конструкции изменились довольно значительно. К камерам подобного типа относятся камеры РКД-57, РКУ 6 и РКУ-114, которые до сих пор применяются во многих лабораториях. Простота конструкции и эксплуатации этих камер компенсирует в известной степени их недостатки (невысокие точность и разрешающую способность). В камерах РКУ-86 и РКУ-114 в качестве держателя образца можно применять гониометрическую головку для съемки монокристаллов то позволяет снимать рентгенограммы вращения и качания вдоль направления, близкого к оси головки, и с хорошей точностью получать данные о межплоскостных расстояниях, отвечающих нулевой слоевой [c.16]

Хотя в принципе трех степеней свободы достаточно для того, чтобы вывести кристалл в любое из отражающих положений, а детектор поставить на пути дифракционного луча, современные дифрактомеры обычно являются ч е т ы р е X кр у ж н ы м и, т. е. имеют еще одну дополнительную степень свободы вращательного движения. Это обусловлено главным образом двумя причинами. Во-первых, и рентгеновская трубка, и детектор, и гониометрическая головка, несущая кристалл, и их держатели, и дополнительные дуги, несущие детектор или кристалл, занимают определенные объемы и тем самым закрывают некоторые секторы дифракционного поля кристалла. Наличие лишней степени свободы позволяет выбрать оптимальные варианты взаимного расположения частей прибора, позволяющие уменьшить такие слепые области. Во-вторых, бывает полезно произвести вращение кристалла вокруг оси, совпадающей с нормалью к отражающей серии плоскостей. При таком вращении кристалл, естественно, остается в отражающем положении, и интенсивность дифракционного луча в [c.72]

Третий метод, постоянно используемый в Орлеане начиная с 1970 г., основан на измерении всех структурных параметров по микрофотографиям. Полученные значения затем вводятся в формулы табл. 3, дающие коэффициенты фа и фв. Для ламеллярной структуры [47] с ошибкой до 5% получены значения й, и с в путем измерения с помощью высококачественной оптической системы (М1коп) по микрофотографиям на ультратонких срезах. Срезы проверяются на электронном микроскопе с гониометрической головкой для подтверждения того, что они действительно перпендикулярны плоскости ламеллы. [c.221]

Реальность существования блоков на поверхности отражающего изогнутого кристалла, присутствием которых объясняется появление сложной структуры полос отражения на рефлексограммах, можно проверить и прямыми опытами. С этой целью пучок расходящихся лучей, исходящий из антикатода рентгеновской трубки, направлялся на изогнутый кристалл, помещенный на гониометрической головке. Благодаря этому кристалл можно было поворачивать в пределах 3° вокруг вертикальной и горизонтальной осей прибора. При таком изменении положения отражающего кристалла отдельные блоки на его поверхности оказывались в различном положении по отношению к пучку рентгеновских лучей, а отраженные от них рефлексы, регистрируемые на пленке на одном и том же расстоянии от кристалла, в связи с этим должны были изменять свою интенсивность или вовсе пропадать. Именно это и наблюдалось на опыте. Уже после поворота кристалла по отношению к пучку на угол, больший чем 2°, интенсивность отдельных штрихов на рефлексограммах настолько уменьшалась, что они становились неразличимыми на общем фоне рентгенограммы. При меньших углах поворота кристалла интенсивность некоторых штрихов на рефлексограмме усиливалась, а другие ослаблялись или исчезали вовсе. При этом иногда наблюдалось смещение штрихов друг относительно друга на расстояния, прогрессивно возрастающие по мере увеличения угла поворота кристалла. [c.51]

JJrw ] диаметром 0,5—1,0 мм вырезает первичный пучок, который направляется на кристалл, находящийся на гониометрической головке 3. Последняя (рис. 9.8) позволяет придавать кристаллу нулевую ориентировку путем поворота вокруг двух взаимно перпендикулярных пересекающихся осей (2 и г/) и поворота всей головки вокруг оси, нормальной первичному пучку (х). [c.226]

Чтобы обеспечить выполнение указанных условий, кристалл должен иметь три оси вращения, что описывается геометрией Эйлера (рис. 6.9). Кристалл, помещенный в стеклянный капилляр, закрепляют на гониометрической головке, устройство которой позволяет центрировать кристалл в точке пересечения осей. Гонио- [c.250]

Схема камеры, в которой производится съемка, изображена на рис, 120, а. Рентгеновский пучок проходит сквозь коллиматор и падает на кристалл, укрепленный на гониометрической головке с центриро-вочными и юстиро(Вочными салазками. Ось головки является осью вращения кристалла. Последний должен быть установлен таким образом, чтобы с осью вращения совпадало определенное кристаллографическое направление, т, е. узловой ряд решетки. В противном случае получаются рентгенограммы, трудно поддающиеся интерпретации. [c.195]

Другой способ осуществления колебаний основан на изменении направления вращения вала мотора за счет переключения в его электрической цепи. Переключение совершается автоматически — рычажками, укрепленными на валу, несущем гониометрическую головку. Такой механизм особенно удобен при больших интервалах качаний. В частности, он обычно используется в рентгенгониометрах Вейсенберга (см. далее). [c.206]

В обычных камерах вращения и качания, например в камере РКВ, изображенной на рис. 120, гониометрическая головка укрепляется таким образом, что ее ось совпадает с осью вращения камеры. Перед съемкой головка переносится на оптический гониометр, при помощи которого и производится юстировка кристалла с ос<>ю головки совмещается то направление, юстировка вдоль которого осуществляется наибр-лее просто, или, если таких направлений несколько,— то направление, период вдоль которого желательно измерить в первую очередь (одна из осей кристалла). [c.242]

Естественно, что предварительную деюстировку, о которой шла речь, можно фактически пе производить. Достаточно учесть ее на проекции — при вычислении углов поворота, выводящих на ось вращения нужное направление. На гониометрической головке осуществляется лишь перемещение по дугам из исходного в конечное положение, причем отсчеты найденных по проекции углов должны производиться от центральных делений шкал соответствующих дуг. Ясно также, что последовательность осуществления поворотов не играет никакой роли. Она важна лишь при проведении операций на проекции. [c.243]

Рис. 153. а —рентгеновская камера для определения периодов идентичности РКОП Кл — коллиматор Д — дуга П — ползун Б—барабан Г — гониометрическая головка М—мотор К — кассета полуцилиндрическая К.П — кассета плоская % — ось гониометрической головки 1 1 — ось качания б — камера РКОП (вид сверху) в — исходная ориентация триклинного кристалла, укрепленного на гониометрической головке камеры г — стереографическая проекция кристалла при его исходной ориентации. Показаны углы поворота гониометрической головки в ползуне (угол ф) и ползуна по дуге (угол р), выводящие направление [тпр] на ось вращения камеры [c.245]

В качестве примера рассмотрим определение ячейки кристалла триамминхлорида четырехвалентной платины 1Р1(КНз)зС1з] С1 НгО], принадлежащего к триклинной сингонии. Внешний вид кристалла представлен на рис. 154, а. По гониометрическим данным, а=94°9,5, р=95°40, у=96°58,5, а в с= 1,141 1 0,839. Кристалл удобно юстировать по зоне, ось которой обозначена через I. В камере РКОП это направление будет совпадать с осью гониометрической головки — . Пользуясь осветителем, мы можем повернуть кристалл в любое заданное положение вокруг этой оси. Обычная установка кристаллов триклинной сингонии показана на рис. 153, г. Кристалл, следовательно, надо повернуть таким образом, чтобы нормаль к грани, принятой за (010), была расположена перпендикулярно первичному пучку и ее положительный конец. был направлен вправо, если смотреть вдоль первичного пучка. Расположение остальных граней кристалла триамминхлорида при этой исходной ориентации показано на рис. 154, б. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология