Детектирование с помощью пламенно-ионизационного детектора

Детектирование с помощью пламенно-ионизационного детектора [c.185]

Недавно описан еще один метод детектирования, основанный на том же самом принципе. Детектор (рис. 3.12) предназначен для веществ, превращаемых в двуокись углерода, которая, реагируя затем с водородом, образует метан, детектируемый пламенноионизационным детектором [10]. Осадок вещества на проволоке сжигается при 850 °С в кварцевой трубке, через которую продувается воздух или кислород. Образующаяся двуокись углерода распределяется в потоке водорода с помощью молекулярного насоса (трубка Вентури). Эта смесь затем проходит над катализатором при температуре 350 °С. Катализатор превращает двуокись углерода в метан, который поступает в пламенно-ионизационный детектор. Для этой системы, зная содержание углерода в детектируемом веществе, можно заранее рассчитать сигнал. Кроме того, фактор отклика детектора равен 0,98—1,02 в диапазоне концентраций, перекрывающем пять порядков. [c.91]

Детектирование разделенных компонентов осуществляют в основном с помощью пламенно-ионизационного детектора. В этом случае кроме газа-носителя необходимы также водород высокой чистоты и очищенный сжатый воздух. Электрический усилитель с динамическим конденсатором с малой постоянной времени и потенциометр дополняют аппаратуру. [c.344]

Эффективность молекулярных сепараторов может существенно снижаться за счет частичного обратного смешения разделенных компонентов, а также в результате возможных эффектов адсорбции и разложения на рабочих поверхностях сепараторов. Влияние этих нежелательных эффектов проявляется в уширении пиков, возникновении хвостов и других искажений формы пиков, что можно легко установить, сопоставляя хроматограммы, измеренные при помощи пламенно-ионизационного детектора и методом детектирования по полному ионному току. [c.309]

Метод прямого анализа водных растворов является, несомненно, наиболее подходящим для определения органического углерода в водах. Описаны разные варианты методов, основанные на каталитическом окислительном сожжении органических веществ до углекислоты путем введения нескольких микролитров анализируемого раствора в нагретую до 850—900° С трубку с окисью меди (окислитель), восстановлении углекислоты до метана водородом в трубке над металлическим никелем и детектировании метана при помощи пламенно-ионизационного детектора. Чувствительность определения менее 1 мг л [10, 11]. При содержании в образце неорганического углерода органический углерод может быть определен но разности между содержанием общего углерода и углерода неорганического путем введения пробы в дополнительную колонку с носителем, пропитанным кислотой [11], либо после удаления неорганического углерода продуванием подкисленной пробы азотом [12]. Хроматографический прибор для анализа сточных вод, в котором реализован этот метод, описан в работе [13]. [c.178]

Исследовано применение капиллярных хроматографических колонок для разделения смеси фтористого водорода, хлора и трехфтористого хлора. Определены оптимальные условия детектирования этих газов с помощью водородного пламенно-ионизационного детектора. Система впуска проб была сконструирована из небольших вентилей, изготовленных из металла и политетрафторэтилена (тефлона) и соединена с делителем потока. Колонки, изготовленные из тефлоновых капиллярных трубок, покрытые маслом Ке1-Р, не обнаружили высокой эффективности, но метод, по-видимому, может быть усовершенствован. [c.396]

Были разработаны различные схемы для разделения анализируемого вещества и растворителя на выходе из хроматографической колонки, испарения либо разложения этого вещества и детектирования его при помощи очень чувствительного пламенно-ионизационного детектора, разработанного для нужд газовой хроматографии [16—19]. Одним из наиболее удачных детекторов тако- [c.144]

В некоторых случаях при газохроматографическом анализе сложных смесей, когда анализируемые компоненты присутствуют в широком интервале концентраций — от следовых количеств до нескольких процентов— представляет интерес полный состав смеси, который желательно определить с помощью одного хроматографа и однократного введения пробы. Эта задача может быть удовлетворительно решена путем комбинации универсальных детекторов с селективными. Иногда второй детектор служит для выполнения некоторых дополнительных функций. Так, при детектировании хлор-, фосфор-, серу и азотсодержащих соединений с помощью ПФД пламенно-ионизационный детектор был использован для контроля постоянства газового потока, выходящего из хроматографической колонки [194]. Применение интерференционных фильтров с максимумами пропускания 387, 430, 523 нм позволило определить 10 % (масс.) хлора, 1-10 % (масс.) азота и Ы0 % (масс.) серы. Совместный анализ фосфатов и азотсодержащих соединений рекомендуется проводить при одновременном использовании ТИД, селективного к фосфору, и детектора электропроводности [195]. ДЭЗ и детектор теплопроводности позволили проанализировать смеси соединений, не захватывающих электроны, с примесями галогенов [70], а применение ДЭЗ и ПИД с делителем потока дало возможность идентифицировать изомеры хлорнитробензола [196[. Поскольку сигнал ДЭЗ оказался на порядок больше сигнала ПИД при детектировании этих соединений, [c.90]

Детектирование столь незначительных количеств вещества возможно лишь с помощью высокочувствительных детекторов, например типа пламенно-ионизационного или аргонового. [c.202]

Полученные результаты показывают необходимость учета ф она неразделенных компонентов при количественном анализе сложных смесей любыми Хроматографическими методами, а особенно гaзoixpoмaтaгpaфичeoкиlми. Исходные данные для этого мо гут быть определены дополнителыньш применением интегрального детектирования. Наиболее удобно это проводить по СОг кулонометричеаки или при помощи пламенно-ионизационного детектора. [c.77]

Sev ik J. - hromatographia,1971,№ 3,102-105. Кулонометрическое титрование соединений, содержащих серу и хлор, после разделения их методом ГХ и детектирования с помощью пламенно-ионизационного детектора. [c.83]

В первых опытах подвижной фазой слуихила двуокись углерода. Используемая в то время аппаратура была несколько иной, так что баллон СОа был резервуаром, а детектирование проводилось с помощью пламенно-ионизационного детектора. [c.69]

Три (карбоксиметил) амин (нитрилтриуксусная кислота, НТК) предложен в качестве замены фосфатов в детергентах. Чау и Фокс [104] концентрировали НТК на колонке с ионообменной смолой дауэкс-1. Затем НТК элюировали из колонки муравьиной кислотой, переводили в пропиловый эфир и определяли газохроматографически. Анализ проводили на колонке из нержавеющей стали размером 180X0,6 см с 3% силикона ОУ-1 на хромосорбе НР (80—100 меш). Газом-носителем служил азот (65 мл/мин) температуру колонки программировали от 180 до 250 °С со скоростью 3°С/мин. При применении пламенно-ионизационного детектора удавалось детектировать до 10 нг НТК. Для определения НТК использовали [105] также стеклянную П-образную колонку длиной 190 см и внутренним диаметром 2 мм с 0,65% полиэтиленгликольадипината на хромосорбе XV (80—100 меш). Детектирование также осуществлялось с помощью пламенно-ионизационного детектора. [c.389]

Силильные производные приготовлены реакцией соответствующих аминокислот с БСА [1, 3, 112. Использовали и другие силилирующие реагенты, ТМХС и ГМДС [112], которые, как оказалось, не приводят к 100%-ному превращению в ТМС-производное. Во всех работах получено удовлетворительное разделение на колонках с силиконовыми фазами, однако сведения об анализах природных смесей отсутствуют. Только в одной работе [3] упоминается о трудностях при экстракции природных смесей из крови. В той же работе [3] продемонстрировано определение МИТ в количестве до моля с помощью электронозахватного детектора, а в работе [112] сообщается об определении до 6-10 моля МИТ с использованием пламенно-ионизационного детектора. Указанные чувствительности как раз имеют порядок величин, позволяющий анализировать один или несколько миллилитров цельной крови. Недостатком триметил-силилирования является его заметная неспецифичность, поэтому многие из сопутствующих соединений образуют производные, появляющиеся на хроматограммах при использовании пламенно-ионизационного детектирования. Электронозахватный детектор должен устранить этот недостаток. Иодированную контрастную среду, которая может мешать количественному анализу иодированных аминокислот, предварительно отделяют от их ТМС-производных при использовании ГХ. [c.93]

Пламенно-ионизационный детектор с водородной атмосферой (ДВА) впервые применен Хиллом и Ауэ [21, 22] для детектирования ферроцена и алкильных производных олова и свинца. Он представляет собой пламенно-ионизационный детектор с несколько удлиненной горелкой, в котором кислород, подаваемый в газ-носитель в небольшом количестве, сгорает в атмосфере водорода. Проведенные нами исследования пригодности детектора такого типа для детектирования летучих хелатов металлов показало, что с его помощью можно детектировать количества порядка 10 1о—10 г фторированных Р-дикетонатов алюминия, т. е. по чувствительности ДВА занимает промежуточное положение между ПИД и ЭЗД. Благодаря малой (примерно на пять порядков ниже, чем у ПИД) чувствительности ДВА к органическим растворителям и свободным Р-дикетонам он может быть с успехом использован для работы с газом-носителем, содержащим пары лиганда. К недостаткам описанной конструкции ДВА относятся сравнительно малый лин1ейпый динамический диапазон и сильная зависимость [c.38]

Крэма и Джувета [40] показана возмож см ть детектирования некоторых неорганических соединений с помощью шдородного пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Оказалось, что при определенных условиях ПИД дает отчетливо выраженную реакцию на NH3, N0, N2O, PHj, ( N)2 [41], H2S, OS, Sj и SOj [42]. Аномальное поведение ПИД по отношению к Sa объясняется тем. что детектор резко реагирует на увеличение тока водорода, в то время как образование иона СНО+ линейно зависит от концентрации S2 в газе-носителе [43]. Если же при газохроматографическом анализе смеси SO2 с постоян-иыми газами заменить газ-носитель азот на перфторме-тан (фреон 116), чувствительность определения SO2 с помощью ПИД будет достаточна [44]. Механизм этого явления пока еще не совсем ясен. В работе [45] было показано, что окись и закись азота регистрируются с чувствительностью существенно более высокой пламенноионизационным детектором, чем катарометром. [c.57]

Пламенный фотометрический детектор. Описана методика селективного детектирования в-в, содержащих Р или S, с помощью детектора, сконструированного путем несложной переделки пламенно-ионизационного детектора. Показана возможность определения до 0,25 ч- на 1 млрд паратиона и ма-латиона. [c.177]

Газохроматографический процесс. Предложен метод детектирования СО, СОа, NHs, На. НаО, N0 и др. неионизирующихся газов с помощью пламенно-ионизационного или Аг-детектора. Для этого в потоке газа-иосителя непрерывно подается некоторое кол-во ионизирующего газа, приводящего к появлению фонового тока хорошие результаты получены, напр., при введении 0,2 объемн. % СН4. Чувствительность метода сравнима с катарометром. [c.178]

Soulages N.Ii.,Brieva A.M. - J. hromatogr.S i., 1971,8,492-496. Анализ типа углеводорода - предельных, ароматических и олефиновых - о помощью селективного химического поглощения и детектирования пламенно-ионизационным детектором. [c.27]

Многие работы по разделению липидов, выполняемые с помощью обычной ТСХ, могут быть выполнены на патентованных стержневых носителях — хромародах, и в этом случае возможно детектирование всех липидов посредством пламенно-ионизационного детектора. Хромароды можно пропитать нитратом серебра или борной кислотой, чтобы улучшить разделение отдельных соединений. Разделение нейтральных липидов и глицерофосфолипидов по степени ненасыщенности позволяет получить более подробную информацию о составе липидов первичного экстракта. [c.206]

Детектирование в-в в К. х. осуществляется с помощью высокочувствит. детекторов пламенно-ионизационного (спец. конструкции или с применением вспомогат. газа), электронозахватного, натрийтермоионного, фотоиони-зационного и др. Для регистрации разделения ряда в-в, напр, неорг. газов, используют микрокатарометр спец. конструкции. [c.309]

Популярность масс-спектрометров как детекторов для ГХ в перв то очередь вызвана тем, что пспользованпе гибридного метода позволяет получать большое количество специфической информации. По сравнению с другими детекторами масс-спектрометр более универсален, а получаемая с его помощью информация характеризуется большей специфичностью. В отличие от других детекторов, чувствительных лишь к определенным классам соединений (так, электронозахватный детектор чувствителен только к галогенсодержащим соединениям, а пламенно-ионизационный — к углеводородам), масс-спектрометр позволяет детектировать любые органические соединения [10-12]. Различие между масс-спектрометром и другими ГХ-детекторами состоит в том, что в последнем детектирование осуществляется в соответствии с массой, т. е. с тем физическим свойством, которое присуще всем органическим соединениям. [c.82]

Детектирование осуществляется одним из ионизационных детекторов с подачей вытекающего из колонки потока в детектор при помощи транспортной системы из движущейся проволоки (см. рис. 168). В качестве детекторов используются аргоновый, пламенно-ионизацно1шый и электронно-захватный. Пиролиз осуществляется при те.мпературе 600—650° С. Чувствительность систе.мы детектнрова1И я прн самых оптимальных условиях составила при использованни аргонового детектора 1—2 ррт сквала-иа в гсксане при расходе растворителя через колонку 0,8 мл/.мнн ц потоке аргона через детектор 30 мл/мин. [c.356]

Наиболее распространенным методом детектирования в препаративной хроматографии является отвод на детектор части газового потока из колонны, которая затем или возвращается в основной поток (байпасный детектор), или сбрасывается в атмосферу (детектор со сбросом). Эти схемы включения используют в большинстве выпускаемых препаративных хроматографов, причем в качестве детекторов применяют обычные аналитические детекторы с высокой чувствительностью, вследствие чего в одном приборе можно разместить наряду с препаративной и аналитическую колонну. В последнее время кроме катарометров стали широко использовать ионизационные детекторы, главным образом, пламенно-ионизационные, что значительно расширяет аналитические возможности приборов и полностью исключает инверсию пика. Однако при направлении в детектор части газового потока возникает возможность запаздывания в показаниях детектора по сравнению с фактическим состоянием потока газа, поступающим в сборник фракций В детектор со сбросом с помощью тройника направляется часть потока, величина которого регулируется вентилем после детектора. [c.151]

Швенк, Хахенберг и Фёрдерройтер [291], а также Портер и Волман [260] разработали метод анализа следов окиси и двуокиси углерода в области концентраций, равных нескольким частям на миллион. Детектирование осуществляется в пламенно-ионизационной камере. Так как детектор этого типа предназначен, как известно, для органических веществ, перед разделительной колонкой или перед детектором размещают реакционную колонку с никелевым катализатором. Вследствие каталитического гидрирования окись и двуокись углерода превращается на ней в метан. С помощью газовой хроматографии Русек и Крейси [275] контролировали содержание СО вплоть до концентраций, равных 1 ч. на млн. [c.122]