Регулятор давления в приборе для определения углерода и водород

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Для лабораторий, в которых определение углерода и водорода производится не регулярно, можно рекомендовать прибор с трубкой, не содержащей закрепленного наполнения Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда измерения скорости тока газа. О-образная трубка снабжена кранами для предохранения поглотителей от увлажнения на то время, иока аппаратура бездействует. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку поме-ниют две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. Поглотительные аппараты снабжены шлифами. Их взвешивают под кислородом Вследствие того, что отводные трубки аппаратов не имеют капиллярных сужений, они не оказывают сопротивления току газа и определения можно проводить значительно быстрее. Применение склянки Мариотта излишне. [c.137]

С помощью капиллярной пипетки вводят в колбу А (см. рис. 86) анализируемый раствор, например фильтрат крови, не содержащий сахаров и лактата цинка. В колбу добавляют 100 X раствора катализатора. Пипетки промывают 2—3 мл дестиллированной воды. Промывные воды вводят в колбу А, заполняя ее приблизительно наполовину. Небольшое количество дестиллированной воды вводят в приемник Д так, чтобы. закрыть выходное отверстие трубки Г, Воздух, предварительно пропущенный для очистки через концентрированный раствор щелочи, поступает под небольшим давлением в трубку Е и проходит через прибор. Скорость пропускания воздуха должна быть такой, чтобы через приемник Д проходил приблизительно один пузырек в секунду. Давление воздуха можно точно устанавливать с помощью регулятора давления, впервые использованного Преглем при определении углерода и водорода. Затем нагревают колбу А небольшим пламенем, получаемым с помощью горелки, изображенной на рис. 53. Скорость кипения должна быть такой, чтобы пары конденсировались только в нижней части обратного холодильника на расстоянии 2—3 см от конца. После того как скорость кипения и скорость пропускания воздуха установлены правильно, добавляют в приемник Д приблизительно 50 X раствора бисульфита натрия. Затем вводят в воронку В приблизительно 90 X 0,04 М раствора перманганата калия. В течение приблизительно 20 сек. этот раствор проходит через капилляр в колбу А. Перегонку и пропускание воздуха продолжают в течение приблизительно 10 мин. После этого прекращают нагревание, продолжая пропускать воздух, для того чтобы предотвратить возможный переброс раствора из приемника Д в колбу А. [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология