Углерод и определение, скоростной метод

Новый скоростной метод микроаналитического определения углерода и водорода разработан за последние годы в Институте органической химии Академии наук СССР (М. О. Коршун, [c.39]

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Новый скоростной метод микроаналитического определения углерода и водорода разработан за последние годы в Институте органической химии Академии наук СССР (М. О. Коршун). По этому методу навеску вещества подвергают быстрому термическому разложению (в особом стаканчике) при недостатке кислорода затем продукты пиролиза (при выходе из стаканчика) в присутствии избытка кислорода окисляются почти нацело до воды и углекислого газа. Окончательное окисление продуктов пиролиза происходит при прохождении их в смеси с большим избытком кислорода через нагретую до 850—950° зону пустой трубки для сожжения. Скорость пропускания кислорода в этом методе достигает 35—50 мл в минуту, т. е. в 10 раз превышает скорость пропускания кислорода при [c.33]

Схема установки для микроаналитического определения углерода и водорода скоростным методом изображена на рис. 1. [c.34]

При определении углерода и водорода во фторированных кремнийорганических соединениях обычным скоростным методом сожжения образующийся в результате анализа фтористый водород реагирует с кварцем с выделением четырехфтористого. кремния. Последний летуч, током кислорода уносится [c.273]

I В настоящее время определение хлора в органических веществах проводится методами микроэлементного анализа [125, 132, 151, 916]. Новые скоростные методы определения хлора позволяют снизить навеску органического вещества до 4—6 мг, уменьшить время сжигания до 5—6 мин. и одновременно определять из одной навески несколько элементов, например углерод, водород и галоген. Ошибка определения хлора находится в пределах 0,3-0,5% [125, 778]. [c.33]

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

Описаны скоростные методы определения углерода, водорода, галоидов и серы, а также методь определения кислорода и ртути. [c.2]

Микрометод. Разработанный Коршун, Шевелевой и Гельман [И] скоростной метод микроопределения углерода, водорода, галоида и ртути из одной навески органического вещества основан на пиролитическом сожжении вещества [12—16] и весовом определении этих элементов. [c.391]

Широко известен количественный элементный микроанализ органических веществ по Преглю. Нпже рассмотрим скоростной метод определения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой. По этому методу навеска исследуемого органического вещества сжигается в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке (полузамкнутая зона). Условия сжигания должны обеспечивать длительный и полный контакт вещества, его паров и продуктов разложения с горячим кислородом. Углерод при этом количественно окисляется до диоксида углерода, а водород — до воды. Продукты окисления других элементов, если они содержатся в веществе, улавливаются соответствующими соединениями и не мешают определению. [c.98]

М. О. Коршун, Н. Э. Гельман. Новые методы элементарного микроанализа. Госхимиздат, 1949, (120 стр.). В книге описаны различные системы микровесов, аппаратура, а также скоростные микрометоды определения углерода, водорода, галоидов и серы из одной навески кроме того, дается методика определения кислорода и ртути. [c.492]

Дальнейшая разработка микро- и полумикрометодов привела (Коршун и Климова, 1947) к скоростному способу определения углерода и водорода (основанного на пиролизе органического вещества с последующим сожжением продуктов пиролиза в быстром токе кислорода) и комплексному методу определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.310]

Основными компонентами продуктов сгорания углеводородных газов, подлежащими контролю, являются окись углерода и окислы азота. Содержание окиси углерода является критерием оценки качества работы бытовых газовых аппаратов, ГОСТ 10798—70 устанавливает ПДК окиси углерода в продуктах сгорания бытовых газовых приборов и метод его определения. Однако указанный метод не отвечает современным требованиям, В частности рекомендованный в ГОСТе газоанализатор ПОУ для определения окиси углерода метрологически не аттестован. Целью проведения работы явился выбор наиболее прогрессивного, скоростного метода определения окиси углерода, отвечающего заданным требованиям точности и воспроизводимости. Существующие методы определения СО в воздухе и в более сложных смесях, к которым относятся продукты сгорания углеводородных газов, можно подразделить на [c.24]

Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, бога1ую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.113]

Коршун М. О. Скоростные методы микроэлементарного анализа. Сообщ. 5. К вопросу о скоростном методе определения углерода и водорода. ЖАХ, 1952, 7, вып. 2, с. 96—100. Библ. 7 назв. 7467 [c.284]

Коршун М. О. Скоростные методы микроэлементарного анализа. Сообщ. 6. К вопросу о механизме образования сульфата серебра при одновременном определении углерода, водорода и серы в органических соединениях. ЖАХ, 1952, 7, вып. 2, с. 101—103. Библ. с. 103. 7468 [c.284]

Коршун М. О. и Шевелева Н. С. Скоростные методы микроэлементарного анализа. Сообщ. 7. Новый метод одновременного определения углерода, водорода и серы в органических соединениях состава С, Н, [c.284]

Советскими микроаналитиками разработан скоростной метод определения углерода и водорода [5, 8, 9]. По простоте аппаратуры, быстроте выполнения анализа и по широте применения этот метод превосходит классические методы Прегля и Фридриха и их многочисленные модификации. [c.171]

Сожжение в платиновой или кварцевой лодочке даже такого, сгкоанализнруемого соединения, как левулеза, не дает удовлетворительных результатов. Правильные результаты анализа при скоростном методе определения углерода п водорода получаются, если сожжению в избытке кислорода подвергается не само ве-JUe TBo, а продукты его термического разложения. [c.45]

Скоростной метод полумикро- и микроэлементарного анализа позволяет быстро и точно анализировать кремнийорганические. соединения. Климова, Коршун и Березницкая использовали скоростной метод микроэлементарного анализа для одновременного определения углерода, водорода и кремния в различных кремнийорганических соединениях. В отличие от Гурецкого они не смешивали навески с окисью меди. Этими авторами установлено, что поведение различных классов кремнийорганических соединений при анализе не одинаково. [c.175]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

В. А. Климова, М. О. Коршун и Е. Г. Березницкая °°-разработали скоростной микрометод сожжения, позволяющий одновременно определять углерод, водород, кремний и другие элементы в кремнийорганических соединениях 5 Их методом пользовались также Б. Н. Долгов, В. П. Давыдова и М. Г. Воронков 2 27 ддя определения С, Н и Si в кремнийорганических соединениях. [c.35]

Для скоростного определения углерода и водорода иредвар- -тельный пиролиз вещества — один из краеугольных камней метода, его неотъемлемая составная часть, без которой немыслимо существование метода. Наиболее ярко и полно эффективность предварительного пиролиза проявляется именно при скоростном определении углерода и водорода. Но он успешно применяется также при определении серы и, безусловно, применим при определении кислорода. [c.11]

Одним из серьезных достижений лаборатория является разработанный И. Ф. Егоровой и А. С. Забродиной 1] и применяемый в ряде лабораторий микрометод скоростного определения углерода и водорода сожжением органического вещества в токе кислорода (30—40 мл/мин) в иустой широкой трубке с внутренним диаметром 19—20 мм. Увеличение диаметра трубки вдвое по сравнению с обычно употребляемыми позволило увеличить в 4 раза объём окислительной зоны, что обеспечило избыток кислорода, достаточный для полного окисления продуктов разложения даже ири очень быстром сожжении вещества. В связи с этим выброс продуктов разложения из стаканчика и горение их з трубке не только перестали быть опасными, но оказались желательными в целях ускорения процесса сожжения. Вследствие большого избытка кислорода этот метод исключает возможность ошибок в онределешш углерода и водорода из-за неполноты сгорания. [c.446]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология