Поглотительный аппарат взвешивание

Присоединяют к трубке для сжигания поглотительные аппараты и продавают кислородом в течение 15 мин. Затем их отсоединяют от трубки и переносят от установки к весам. Продолжительность взвешивания аппарата при идущих одно за другим определениях должно быть всегда одинаково. Этим компенсируется поправка на обмен кислорода ва воздух через капиллярные сужения аппаратов и колебания температу и влажности. Перенесенные от установки аппараты оставляют сначала на блоках у весов не менее чем на [c.39]

После охлаждения поглотительной цепи в течение 20—30 мин. приборы с поглотителями без -резиновых трубочек и лодочку с золой взвешивают. Полученное таким образом содержание золы используют для контроля зольности, оп. ре.деленной по стандартному методу. По окончании взвешивания поглотительную цепь снова собирают и она может быть использована без дополнительной продувки кислородом для последующего определения. Если последующее определение производят на другой день и поглотительные аппараты показывают изменение веса, то продувают поглотительную цепь горячим кислородом. [c.158]

Отвешивание веществ и взвешивание поглотительных аппаратов. Во время охлаждения задней части трубки, точно отвешивают в фарфоровой или платиновой лодочке ) анализируемое вещество ). Сильно гигроскопические вещества взвешивают,, помещая вещество с лодочкой в пробирку с притертой пробкой. [c.132]

После взвешивания поглотительных аппаратов снова проводят холостой опыт печи после снятия поглотительных аппаратов снимают. Если привес поглотительных аппаратов не обнаружен, проводят сожжение образца. [c.131]

Определение проводят сожжением навески при помощи электропечи в кварцевой трубке в токе кислорода с дальнейшим поглощением продуктов окисления специальными поглотительными аппаратами и последующим взвешиванием. [c.135]

После взвешивания поглотительных приборов на отводную трубку поглотительного прибора с хлористым кальцием надевают резиновую соединительную трубку длиной 1,5 см. Другую отводную трубочку присоединяют к отводной трубочке поглотительного аппарата с натронным асбестом. Концы отростков соединяют встык. Проверяют по часам число пузырьков воздуха, проходящих за 10 сек, и, если нужно, изменяют положение регулятора давления. Затем соединяют поглотительный аппарат с хлористым каль- [c.108]

Начинающему трудно бывает успеть взять навеску в течение 15 мин. ожидания перед взвешиванием поглотительных аппаратов. Поэтому рекомендуется брать навеску заранее. Об отвешивании жидкости см. стр. 65. [c.62]

Взвешивание поглотительных аппаратов при определении углерода и водорода является ответственной операцией, так как взвешиваются большие но объему и весу аппараты. Перед взвешиванием поверхность аппаратов очищают, вытирая ее тканью, не имеющей ворсинок, проводят через окислительное пламя горелки и помещают на металлическую подставку. [c.133]

При чтении некоторых глав необходимо учесть, что одни указания автора относятся к микро-, а другие — к полумикрометодам (например, рекомендации о взвешивании поглотительных аппаратов и о взвешивании вообще) в тексте это не везде четко оговорено. [c.6]

V В 3 в е ц( п в а н и а по г л о т н т е л ь н ы х а и п а р а т о в. Взвешивание поглотительных аппаратов при определении уг.че- [c.36]

Поглотительный аппарат. Конструкция поглотительного аппарата для галоидов и серы (рис. 18) предусматривает возможность точного взвешивания его на микроаналитических весах. Аппарат снабжен дву.мя отводными трубками с капиллярными сужениями [c.49]

Взвешивание поглотительных аппаратов является ответственной операцией. Предварительно их тарируют, используя стаканчики, наполненные кусочками стекла или дробью. [c.192]

Поглотительные аппараты являются наиболее ответственной частью установки, они обеспечивают полное поглощение СОг и НгО и точное определение их массы взвешиванием на микровесах. Наиболее практичны трубкообразные аппараты Прегля. Они удобны в обращении, просты по конструкции и хорошо сохраняют постоянство массы в период взвешивания. Их поверхность легко может быть очищена от загрязнений и пыли. Смена наполнителя производится быстро. [c.68]

Блоки для кондиционирования поглотительных аппаратов у весов (рис. 23) изготовлены из латуни или меди. Они имеют выемки, соответствующие форме и числу взвешиваемых предметов. В зависимости от условий взвешивания они могут быть одинарными или двойными, закрывающимися, как книга постоянно находятся около весов. [c.71]

Все определения массы в микроанализе выполняются по разности двух отсчетов. Показания ненагруженных весов (нулевая точка) в течение дня могут изменяться. Поэтому, если два взвешивания разделяет большой промежуток времени (30— 60 мин), как в случае определения привеса поглотительного аппарата, взвешиваемого до и после опыта, нулевую точку обязательно определяют перед каждым взвешиванием. Ее изменение учитывают при расчете увеличения массы аппарата. [c.73]

Все операции с весами ВЛР-20, кроме установления нулевой точки и собственно взвешивания, выполняют при закрытом арретире. Арретир открывают плавным движением, стараясь получить размах коромысла, не превышающий нескольких десятых долей миллиграмма оптической шкалы. Период успокоения весов 15—30 с. Как уже было сказано, при микроаналитических взвешиваниях на весах ВЛР-20 встроенными гирями не пользуются. Это условие легко выполнимо при взятии навесок менее 10 мг. Однако при гравиметрическом определении углерода и водорода привес поглотительных аппаратов для диоксида углерода и воды за один рабочий день может достигать 100 и 40 мг соответственно. Следовательно аналитик должен иметь в своем распоряжении прокалиброванные гири достоинством 10, 20, 20 и 50 мг. Гири калибруют по методу замещения относительно показаний оптической шкалы данных весов, для которой масса 10,000 мг принимается за истинную. Для калибрования нужно, и меть два набора гирь — калибруемый и так называемые гири-тару. Чтобы избежать отсчета в отрицательной области шкалы перед началом калибрования устанавливают точку нуля весов на уровне 30—40 мкг. [c.73]

Тарировочные склянки и гири, используемые при взвешивании постоянно находятся в витрине весов. Взвешиваемые предметы, тару и гири помещают на чашки весов только с помощью пинцетов с мягкими наконечниками (замша, резина) не оставляющими волокон. Предметы, масса которых неизвестна, например вновь наполненные поглотительные аппараты, предварительно тарируют на грубых весах с точностью до нескольких миллиграммов и затем помещают в весы для точного определения массы. Взвешиваемый предмет всегда помещают на левую, а гири на правую чашку весов. [c.75]

После окончания сожжения возвращают электропечь 6 в исходное положение, через 1—2 мин снимают печи 6 м 7 (см. рис. 14), дают контейнеру и гильзе остыть в токе кислорода 10 мин. Затем удаляют поглотительные аппараты, контейнер и гильзу из установки и приступают к их взвешиванию. [c.83]

При сожжении с оксидом свинца(П) (см. разд. 2.1) навеску взятую в платиновой лодочке, засыпают РЬО (100 мг) так, чтобы реагент покрыл вещество. Поверх насыпают дробленый кварц (фракция Яе 1), лодочку вносят в контейнер на слой кварца (фракция № 2) длиной около 10 мм и наполняют контейнер кварцем на 2/3 или для бурно разлагающихся веществ на /4 (рис. 28). Заполненный контейнер взвешивают, вносят в трубку и начинают сожжение. После сожжения навески лодочку прокаливают электропечью 6 2 раза по 2—3 мин, отодвигая печь на 2 мин к зоне доокисления и надвигая вновь. Далее приступают к взвешиванию поглотительных аппаратов и контейнера. После каждого опыта лодочку очищают, погружая ее в НЫОз (1 1). Контейнер протирают сухим ватным тампоном и прокаливают. Если необходимо, моют теплым 17о-ным раствором КаОН, затем водой, сушат и прокаливают. [c.83]

Взвешивание поглотительных аппаратов — это наиболее ответственная операция при определении углерода и водорода. Поэтому всем факторам, которые могут привести к ошибкам, следует уделять особое внимание. Тарой для поглотительных аппаратов служат стеклянные сосуды, наполненные кусочками битого стекла. [c.83]

Взвешивание гильзы и контейнера. После извлечения из трубки гильзу и контейнер проводят через пламя горелки для снятия электростатического заряда, помещают на блок возле весов и взвешивают после поглотительных аппаратов. Гильзу взвешивают первой. Если остаток гигроскопичен, контейнер тотчас же после извлечения из трубки закрывают пробкой и взвешивают наполненным кислородом (см. разд. 2.1.5). [c.84]

После каждого сожжения определяют С и Н для только что сожженной навески, а взвешивание остатка проводят с отставанием на один рабочий цикл. К взвешиванию поглотительных аппаратов приступают тотчас же после окончания сожжения. При таком порядке операций экономят приблизительно 1 ч рабочего времени ежедневно. Поправки на СОг, НгО устанавливают по двум сожжениям эталонного вещества, проведенным в разных контейнерах. Как правило, они хорошо воспроизводятся. В конце дня оба контейнера помещают в трубку. С каждым наполнением контейнера работают неделю. [c.93]

После этого приступают к взвешиванию поглотительных аппаратов. Общая продолжительность сожжения 13—15 мин. При сожжении твердых веществ, не содержащих гетероэлементы, лодочку с навеской вносят в пустой контейнер. Навески жидкостей, взятые в стеклянные или кварцевые капилляры, помещают на дробленый кварц или гранулы прокаленной пемзы. Если вещество летуче, трубку после внесения навески не продувают. В тех же условиях устанавливают поправки. [c.124]

Сожжение с оксидом свинца. Навеску,взятую в лодочке размером 5 X 5 X 25 мм, помещают на блок, засыпают оксидом свинца(II) (500 мг), поверх насыпают дробленый кварц (отсев № 1) и переносят к установке. При закрытом узком конце трубки вынимают контейнер, наполненный наполовину кварцем, прокаленным во время первого сожжения, отодвигают шпателем часть кварца вперед, вдвигают лодочку почти до дна и сдвигают шпателем кварц на лодочку так, чтобы у ушка образовался валик из кварца. Вставляют контейнер с навеской в трубку, закрывают пробку, открывают заключительный аппарат и продувают трубку кислородом 1—2 мин. Присоединяют поглотительные Аппараты к установке и ставят электропечь на ушко лодочки. Через 5 мин переставляют ее на лодочку на 3 мин, затем возвращают в первое положение на 2 мин, после чего печь снимают с установки, пропускают кислород еще 3 мин и приступают к взвешиванию аппаратов. [c.124]

Работа оператора сводится к установке режима печей и расхода кислорода, взвешиванию и внесению пробы в трубку для сожжения и взвешиванию поглотительных аппаратов. [c.125]

Следует отметить, что по своей конструкции электронные микровесы не приспособлены для взвешивания больших предметов, например поглотительных аппаратов. Весы как правило нечувствительны к вибрациям основания и для их установки не нужен специально оборудованный стол. [c.162]

Пробирку с навеской помещают в сжигательную трубку, где находятся лодочки с серебром, присоединяют поглотительные аппараты и проводят сожжение с пиролизом, как обычно. По окончании сожжения взвешивают пробирку для разложения, поглотительные аппараты и лодочки с серебром. Взвешивание и расчеты проводят, как описано выше. [c.64]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

Ход определения. Определение углерода и водоро-д а. ( обирают стандартную установку для определения углерода и водорода, включают электропечи, вводят в кварцевую пробирку окись магния (после пирогидролиза и сушки). Пробирку вдвигают в трубку для сожжения и прокаливают 10 мин при 1000°С в токе кислорода, подаваемого со скоростью 20 мл/мин. Затем присоединяют поглотительные аппараты с аигидроном и аскаритом и проводят холостой опыт в течение 10—15 мин при скорости кислорода 20 мл/мин. Снимают поглотительные аппараты и готовят их к взвешиванию печи, нагревающие окись магния, не снимают. [c.130]

После того, как произойдет сокращение гранул в объеме, увеличивают скорость потока кислорода до 10—15 мл1мин и поддерживают эту скорость в течение 7—10 мин. Затем удаляют водяную и масляную бани, отсоединяют поглотительные аппараты и производят взвешивание аппарата для поглощения двуокиси углерода, как описано выше. За время сжигания расходуется 300—350 мл кислорода. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт.. [c.344]

Прегль [555] рекомендует перед взвешиванием вытирать поглотительные аппараты снаружи сначала влажной, а затем сухой тканью и кускам замши. Обычно предполагают, что это мо-жет явиться причиной дополнительного изменения веса поглотительных аппаратов. Некоторые авторы считают, что при обтирании аппаратов поверх1но сть их электризуется и адсорбирует затем тонкий слой атмосферной влаги. Электростатический заряд может также вызывать электростатические силы притяжения или отталкивания между взвешиваемым поглотительным аппаратом и металлическими частями аналитических весов, что препятствует точному взвешиванию. Чтобы разрядить наэлектризованную поверхность аппаратов, рекомендуют освещать их ультрафиолетовым светом [503, стр. 136, 57в], помещать вблизи радиоактивных веществ [251, 504], быстро проносить сквозь пламя горелки [633] или подвергать действию тока высокой частоты [679]. [c.32]

Рядом с весами на алюминиевом щтативе помещают поглотительные аппараты, наполненные кислородом. Рядом на медном блоке (рис. 21) помещают лодочку. Если после заполнения аппаратов кислородом прошло более шести часов, то необходимо их заполнить вновь. П.о-верхнасть аппаратов вытирают только перед наполнением их кислородом. Перед взвешиванием [c.53]

Аппаратура для скоростного определения применяется та же, что и для классического метода, но отновременно она значительно упрощается. Отпадает нужда в гранате и регуляторе давления, Ненужность продувания поглотитель1 ых аппаратов воздухом для вытеснения содержаигегося в них кислорода установлена нами много лет назад и взвешивание поглотительных аппаратов, наполненных кислородом, уже давно стало обычной процедурой и, естественно, применяется и при скоростном определении. [c.29]

При взвешнванип поглотительных аппаратов могут возникнуть ошибки, связп ные с электризацией поверхности аппаратов. Перед взвешиванием поверхность аппаратов очищают, вытирая ее замшей, При ЭТ0.М, в зависимости от интенсивности вытирания и атмосферных условии, на поверхности аппарата может возникнуть заряд статического электричества. При помещении наэлектризованных аппаратов на чашку весов возникают силы электростатического притяжения 11 отталкивания между взвешиваемым аппаратом и металлическими частями весов поэтому наблюдается неправильное качание коромысла, что делает невозможным точное взвешивание. Это явление особенно легко возникает в сухую, морозную погоду, когда относительная влажность воздуха падает ниже 45 с 1. Помещением в ящик весов урановой руды или дру гих радиоактивных веществ, способствующих ионизации воздуха, это явление не устраняется. Наиболее действительиы.м средством для уничтожения заряда является проведение вытертого аппарата ерез окислительное пламя газовой горелки. Перед взвешивание.л аппараты рекомендуется помещать на металлическую подставку, а не на стеклянную. [c.37]

Целесообразность такого способа взвешивания подтверждается более чем десятилетним опытом работы авторов. Мы считаем нужным особо подчеркнуть это в связи с тем, что до настоящего времени большинство микроаналитиков продолжает вытеснять кислород воздухом перед взвешиванием поглотительных аппаратов, затрачивая время на эту совершенно излишнюю операцию и создавая для этой цели специальную аппаратуру. [c.37]

Подставка для аппаратов. Подставку для аппаратов (рис. 59) изготовляют из металлической проволоки или из стеклявдой палочки. На подставку помещают, перед взвешиванием, вш ертые поглотительные аппараты. На ней же удобно держать всеХ ин-ные подсобные инструменты и аппараты (шпатель, трубки хля навесок, капилляры и т. д.). [c.113]

Для увеличения точности взвешивания при переходе к миллиграммовому диапазону по инициативе Прегля были сконструированы специальные микроаналитические весы. Они обладали по сравнению с обычными аналитическими большими на два порядка чувствительностью и воспроизводимостью, но при этом всего лишь в 10 раз меньшей, предельной нагрузкой. Это дало возможность точно взвешивать не только микронавески, но и столь же точно определять относительно небольшие привесы достаточно тяжелых поглотительных аппаратов. Созданные микроаналитические весы были по тем временам весьма совершенным инструментом. Они явились той основой, на которой стало возможным все последующее успешное развитие микро-элементного анализа. [c.7]

Аппарат для поглощения диоксида углерода наполняют аскаритом (размер гранул 1—2 мм). На дно аппарата помещают тонкую прокладку ваты, стеклянного волокна и насыпают ангидрон слоем 30 мм. Затем вводят прокладку из стеклянного волокна и вносят аскарит, поверх которого кладут прокладку из ваты. Шлиф запечатывают и очищают, как описано выше. Аппараты тарируют на аналитических весах с точностью до 1 мг. Тарой служат склянки, наполненные кусочками стекла (рис. 19). Для кондиционирования вновь наполненные аппараты присоединяют к трубке для сожжения, продувают через них 500—700 мл кислорода, и, не отнимая аппараты от установки, проводят сожжение двух порций (ж по 5 мг) эталонного вещества (без взвешивания навески). Каждую порцию вещества помещают в отдельный контейнер, вносят их в трубку и последовательно сжигают обе пробы одной электрогорелкой. При этом достигается равномерное поступление продуктов сожжения в поглотительные аппараты в концентрациях, соответствующих обычному анализу. Первое точное взвешивание аппаратов на микровесах проводят после сожжения вещества без взвешивания пробы. [c.69]

Замша. Куски натуральной замши, один увлажненный (60x60 мм) и два сухих (80X90 мм), используют для вытирания поглотительных аппаратов перед взвешиванием. Замшу увлажняют нескольки ли каплями воды в конце каждого рабочего дня. Увлажненную и сухую замшу хранят раздельно, в стеклянной таре, закрытой от пыли. Замшу периодически моют водой с несколькими каплями аммиака, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на стеклянной палочке. [c.76]

Система для поглощения продуктов сожжения. Эта система состоит из нескольких поглотительных аппаратов, заклю тельной трубки, склянки Мариотта и мерного цилиндра емкостью 500—1000 мл. Конструкция поглотительных аппаратов может быть различной. Наиболее удобны, как при взвешивании, так и при наполнении, трубкообразные аппараты, предложенные еще Преглем, но несколько большего размера, как это рекомендовано М- О. Коршун и Н. Э. Гельман. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология