Двуокись аюта серной кислотой

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Разложение пробы. Две параллельные навески германия по 0,2 г помеш ают в конические колбы жаростойкого стекла емкостью 50—100 мл. Туда же вносят по 10 мл концентрированной серной кислоты и 3—4 г молибдата натрия. Серную кислоту очищают перегонкой в присутствии бихромата молибдат натрия — кипячением насыщенного раствора в присутствии едкого натра (до выпадения осадка). В третью колбу вносят те же количества серной кислоты и молибдата и проводят те же операции по ходу анализа — для определения ам-лшачного азота в реактивах и внесения поправки холостого опыта. Каждая из колбочек закрыта небольшой воронкой, чтобы нзбежать сильного выкипания растворов. Для онределения очень малых количеств азота воронки необходимо заменить клапанами-ловушками с серной кислотой, предназначенными для предохранения разлагающего раствора от попадания аммиака из воздуха лаборатории. Применение клапанов существенно изменяет значение поправки холостого опыта (см. таблицу). Об окончании разложения судят по изменению цвета осадка металлический германий окисляется в двуокись, и осадок из черного превращается в белый. Разложение длится около часа при сильном нагревании. По окончании разложения колбочкам дают остыть нри этом содержимое застывает в густую массу. Прибавляют 20—30 мл теплой дважды перегнанной воды, осторожно нагревают, чтобы растворить образовавшиеся соли (часть двуокиси остается нерастворенной). Содержимое колбочки переводят в колбу прибора для отгонки аммиака, в приемник напивают 20 мл 0,01 N очищенной серной кислоты и приступают к отгонке аммиака в присутствии 30—40 мл концентрированного раствора очищенного едкого натра. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология