Железо весовое определение

До сих пор не удавалось определять титан комплексометрическим методом по той причине, что в щелочном растворе он образует малоустойчивый комплекс и легко выделяется в виде гидроокиси. Это его свойство было использовано для весового определения титана и отделения его от железа и алюминия (стр. 115). Однако в пиридиновом растворе комплексонат титана достаточно устойчив, поэтому его определение легко можно провести косвенным путем. Ход определения при помощи обоих комплексонов аналогичен вышеприведенным методам. [c.310]

Так, осаждение железа(П1) в виде гидроксида возможно в присутствии некоторых двухвалентных ионов, особенно если применить переосаждение, но оно не может быть успешно проведено при наличии в растворе солей алюминия и титана, которые в этих условиях также количественно осаждаются. Весовое определение бария в виде, сульфата возможно в присутствии солей щелочных металлов, но если в растворе находятся соли других щелочноземельных металлов, эту осаждаемую форму нужно заменить на хромат бария. [c.226]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Титрование перманганатом применяется чаще всего при анализе железных руд. Методы разложения пробы были уже рассмотрены в главе о весовом определении железа (см. 39) они заключаются почти всегда в обработке навески концентрированной соляной кислотой [c.382]

Металлический висмут легко окисляется иодом, бромом, ионом трехвалентного железа. В мелкораздробленном состоянии висмут сравнительно легко окисляется кислородом в присутствии влаги при хранении на воздухе, а также — высушивании при 100°. Это обстоятельство может привести к искажению результатов ири весовом определении висмута в виде металла . [c.291]

Метод сжигания позволяет (ввиду чистоты исходного железа) проводить весовое определение железа простым взвешиванием остатка в лодочке на полумикроаналитических весах. [c.50]

При последующем определении железа весовым способом сульфид железа разлагают вместе с бумагой фильтра, как указано в п. 2, или помещают фильтр с осадком в стакан подходящего объема, покрывают часовым стекло и осторожно растворяют осадок в разбавленной (1 1) соляной кислоте. Нагревают до исчезновения всех черных частичек, измельчают бумагу сильным перемешиванием стеклянной палочкой с резиновым наконечником, окисляют железо несколькими каплями концентрированной азотной кислоты или небольшим количеством бромной воды, разбавляют, если необходимо, водой и осаждают железо в виде гидроокиси. Так как алюминий здесь отсутствует, избытка аммиака опасаться не приходится. [c.438]

Как было показано выше (стр. 959), весовое определение марганца нередко приводит к большим ошибкам, да ке если его проводят очень тщательно. Это происходит от различных причин от неполноты отделения алюминия и железа, неполного осаждения марганца сульфидом аммония и загрязнения осадка другими веществами. Так как определяемые количества марганца обычно очень малы, то относительная величина этих ошибок может быть весьма значительной и нельзя быть уверенным, что они будут компенсировать друг друга. Поэтому лучше определять общее содержание марганца в отдельной навеске, а в главной навеске определять [c.962]

При весовом определении Fe в растворах солей трехвалентного железа его осаждают в виде Ре(ОН)з действием NH OH [c.181]

Указанный принцип Шнейдер [17] применил к весовому определению тория и к его отделению от алюминия и железа. [c.120]

ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (П1) В ПРИСУТСТВИИ АЛЮМИНИЯ, МАГНИЯ, НИКЕЛЯ И МЕДИ [c.215]

Весовое определение циан-иона в синильной кислоте и ее простых щелочных солях лучше всего производить в виде цианистого серебра Ag N , которое по прибавлении избытка раствора азотнокислого серебра выпадает на холоду, после чего раствор необходимо подкислить небольшим количеством )азбавленной азотной кислоты. Вследствие летучести синильной кислоты подкисление азотной кислотой не следует производить до прибавления азотнокислого серебра. Осажденное цианистое серебро переносят на взвешенный фильтр и после сушки при 100° взвешивают как таковое или путем прокаливания во взвешенном фарфоровом тигле переводят в металлическое серебро. Определение циангруппы в комплексных цианистых соединениях железа, меди, никеля, кобальта и платины лучше всего производить путем элементарного анализа. [c.24]

Приведенным способом определяют не только свободный комплексон, но и связанный с кальцием, магнием и железом. В слабокислой среде ион никеля вытесняет указанные катионы из их комплексов с комплекСоном. На ана.логичном принципе основано весовое определение комплексона. Оно проводится следующим образом к раствору комплексона прибавляют известное количество соли никеля в небольшом избытке, свободный никель осаждают в виде гидроокиси и после растворения последней определяют никель в полученном растворе диметилглиоксимом [2]. [c.275]

При весовом определении железа его осаждают (после предварительного растворения анализируемого образца) аммиаком в виде гидроокиси. Если при этом в растворе присутствует железо (II), его необходимо предварительно окислить до железа (III). [c.212]

Весовое определение железа заканчивается чаще всего взве шиванием в виде Fe Og после осаждения аммиаком или органическими реагентами, из которых наиболее широко используется осаждение купфероном. Этот метод позволяет определять железо в присутствии алюминия, хрома, марганца и других не осаждающихся купфероном катионов. [c.213]

Окислительно-восстановительное равновесие Pt(IV) ггР1(П) используется в анализе для объемного определения платины. Способность платинитов и платинатов восстанавливаться до металлического состояния сильными восстановителями используется для количественного весового определения платины или для извлечения платины из растворов, содержащих некоторые неблагородные металлы. В качестве восстановителей применяют в этих Случаях водород в момент выделения (цинк, магний, железо в кислой среде), гидразин, гидроксиламин, муравьиную кислоту или формиат натрия, каломель, хлористый хром, хлористый титан, аскорбиновую кислоту и др. [c.13]

Весовые определения весьма распространены в санитарно-гигиеническом исследовании. Весовым методом определяют влажность хлеба, сухой остаток воды, содержание пыли в воздухе, содержание солей кальция, магния, железа в воде и т. п. [c.145]

Иногда неправильно называют (но по существу не используют) в качестве основного признака классификации агрегатное состояние вещества, или способ измерения количества вещества для анализа, или, наконец, физические свойства, используемые для измерения (вес, цвет, электрические свойства и т. п.). Действительно, в зависимости от агрегатного состояния вещества выбирают тот или другой способ измерения количества вещества твердые вещества обычно взвешивают, при анализе растворов и газов чаще всего измеряют их объем. Однако если в измеренном объеме раствора, например хлорного железа, осаждают железо в виде гидроокиси, а затем прокаливают осадок и взвешивают окись железа, говорят о весовом методе определения железа. Если же определяют объем раствора марганцовокислого калия, необходимого для окисления двухвалентного железа в подготовленном растворе, то говорят об объемном методе анализа, независимо от того, бралн для анализа навеску материала, содержащего железо, или определенный объем раствора. [c.22]

Комплексы, обладающие невысокой растворимостью в определенных растворителях, могут быть использованы в аналитических целях. Интенсивно окрашенные вещества находят применение в колориметрических определениях. Более высокий молекулярный вес комплекса по сравнению с молекулярным весом исходной простой соли способствует более точному весовому определению элемента. Часто координационные соединения применяют в волюметрических методах для маскировки мешающих анализу ионов (например, в присутствии фторид-ионов воз-М0Ж1Н0 определение меди, находящейся в растворе в смеси с ионами трехвалентного железа), в качестве титрующих агентов [c.15]

Органические производные фосфорных кислот, широко используемые в аналитической химии, были опробованы и для осаждения плутония, а также для отделения его от примесей 194, 205]. Оказалось, что фитиновая кислота и фитин (соль ино-зитпиро фосфорной кислоты), достаточно полно осаждают четырехвалентный плутоний из сильнокислых сред (до 10—12 N ННОз). Как было установлено [205], прокаленный осадок не имеет постоянного состава и соединение это не может быть рекомендовано для точных весовых определений, но для отделения от различных элементов его можно с успехом применять. Действие фитиновой кислоты и фитина при осаждении совершенно идентично. Избирательность этих реагентов находится в большой зависимости от кислотности исходного раствора. Если в нейтральных растворах фитин и фитиновая кислота осаждают практически все элементы, за исключением щелочных металлов, то в 1 Л/ ННОз избирательность резко повышается и совместно с Ри(1У) осаждаются элементы подгруппы титана, а также Се(1У), ТЬ(1У), и(1У), Сг(1И) и Ре(1П). При более высоких кислотностях исходного раствора (до 6 Л/) железо и хром также остаются в растворе [8]. Фитинаты Т1, 2г, НГ, 8с, Се (IV) и ТЬ не растворяются даже в 2 N ННО3. Полнота осаждения [c.296]

Определение ионов алюминия в его растворимых солях можно проводить, аналогично определению ионов железа, осаждением Л1 -ионоп в виде гидроокиси и взвешиванием весовой формы А12О3. Но этот метод определения осложняется тем, что А1(0Н)з является амфотерным соединением, а А1аОз обладает достаточной гигроскопичностью. Поэтому для весового определения ионов алюминия применяют 8-оксихинолин (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 4). При этом в качестве весовой. рормы можно применять А1аОз или оксихинолят алюминия. [c.306]

При анализах пирита на общую серу средняя Иогрешно ь определения составляет около 0,5%. Несколько меньшая погрешность получается при определении железа весовым методом. Сумма содержания железа и серы Достаточно близка к 100%. [c.52]

В -настоящее время для определения сульфат-иона в сточных водах обычно пользуются весовым методом и в некоторых случаях комплексо-метрическим [3-8]. Весовое определение сульфатов, как известно, является одним из наиболее трудоемких и длительных в аналитической практике. Присутствие тиосульфата аммония в водах -может искажать результат как весового, так я комплексометрического анализа в сторону завышен-ия. Комплексометрический метод пр-имен.им только для анализа бесцветных -или слабоокрашенных сточ-ных вод. Основ-ные ограничения -метода связаны с иечетким переходом окраски -индикатора из-за наличия в водах ионов железа, кальция -и друг-их -металлов, а также ряда [c.55]

Длительность и трудоемкость весового определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовались соли свинцаи железа 2.5-7 однако эти методы [c.326]

При этом для оценки возможностей селективного весового определения необходимо учитывать не только вид остальных присутствующих компонентов, но и их количества. Так, если в данном растворе в соизмеримых количествах содержатся Fe + и а +, осаждение гидроксида железа приводит к соосаждению значительного количества кальция и это требует переосаждения железа, чтобы освободить осадок от большого количества соосажденной примеси. Содержание кальция порядка 1 % от содержания железа не вызы вает серьезных ошибок и определение можно проводить при однократном осаждении. Однако в присутствии ванадия(IV) или ванадия (V), даже когда содержание этого элемента составляет 0,01% от содержания железа, он полностью захватывается осадком гидроксида железа. Подобные возможности успешно используются для концентрирования следов некоторых элементов в растворах большого объема (см. гл. XIII). [c.226]

Весовое определение леелеза путем его осаждения в виде Ре(ОН)з невозможно в присутствии Сг + из-за образования осадка Сг(ОН)з. Однако, если Сг(П1) предварительно окислить до r(VI), определение железа становится возможным. [c.425]

В весовых методах анализа фактором пересчета называется десятичная дробь, выражаюш ая отношение массы определяемого компонента к эквивалентному весу некоторого другого вещества. В большинстве обычных анализов вряд ли имеются основания для применения факторов, рассчитанных с точностью, превышающей 1 на 2000. В некоторых руководствах, например, фактор для пересчета окиси железа на железо (Ре = — 55,847) дается в виде 0,699436, в других руководствах 0,6994. Применение первого фактора пересчета означало бы точность 1 на 699436, что бессмысленно применешЕе второго фактора предполагает точность 1 на 6994, такая точность возможна, хотя и трудно достижима в анализе. В действительности очеш. мало весовых определений железа пострадало бы при применении фак гора 0,7. Точно так же фактор для пересчета сульфата бария (Ва = 137,34 8 = 32,064 Н = 1,00797) на серную кислоту иногда дается в виде 0,42017, чаще в виде 0,4202. Но если не применяются совершенно исключительные меры для получения особенно точных результатов, аналитгЕк имеет очень мало оснований применять более точный фактор, чем 0,42. Подобным же образом редко оправдывается применение фактора 0,7403 вместо 0,74 для пересчета окиси циркония на цирконий (2г == 91,22) или 0,7930 вместо 0,793 для пересчета окиси вольфрама па вольфрам (W 183,85). Наконец, фактор для пересчета хлорида серебра (Ag =107,868, С1 =35,453, Н = 1,00797) на соляную кислоту следует принимать равным 0,2544, а не 0,254 или 0,25441 или 0,254405, так как точность определения здесь выше, чем 1 на 600, но не выше, чем 1 на 25 ООО. [c.30]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

Весовое определение после выделения железа в виде сульфида. Ввиду ошибок, получаемых при объемном определении железа, при выполнении очень точных анализов рекомендуется определять его весовым способом, осаждая аммиаком после предварительного выделения в виде сульфида из раствора, содержащего тартрат аммония (см. Осаждение сульфидом аммония , стр. 90), роль которого — удержать в растворе ббльшую часть других элементов. [c.958]

Для уменьшения соосаждения катионов, например Mg + и a , осаждение необходимо вести в более кислой среде, если же осаждение ведут в щелочной среде, то выгодно обеспечить присутствие возможно большего количества катионов NH4 , которые адсорбируются преимущественно на отрицательно заряженных частицах, заряды которых обусловлены ионами гидроксила ОН , что позволяет при прокаливании легко их удалить в виде воды и аммиака. Во многих случаях, при очень точных анализах, как наиболее надежное средство очистки осадка от примесей рекомендуется многократное переосаждение или предварительное пропускание анализируемого раствора через колонку подходящего адсорбента, например ионообменной смолы. Процессы адсорбции на ионообменных смолах обратимы и тесно связаны с величиной pH раствора. Например фосфат- и сульфат-ионы, мешающие определению щелочных металлов, могут быть разделены на катиониты в Н-форме. При этом все мешающие анионы уходят в фильтрат, а катионы задерживаются на ионите. Катионы с колонки катионита затем вытесняют раствором NH4 I. Из полученного фильтрата избыток NH4 I удаляют выпариванием и в остатке определяют щелочные металлы весовым путем. Весовому определению полуторных окислов [железа (И ) и алюминия] мешают фосфат-ионы, которые также не задерживаются катионитом в Н-форме. Адсорбированные катионы железа (HI) и алюминия затем вымывают 4 н. НС1. [c.369]

Между тем многие из получаемых при анализе осадков не удовлетворяют этому требованию. Например, осадок гидроокиси железа, получаемый при весовом определении последнего, не соответствует точно формуле Ре(ОН)з, а содержит переменное, зависящее от условий осаждения и точно неизвестное количество воды. Таким образом, формулу его было бы правильнее писать в виде РегОз-лНзО. При прокаливании гидроокиси железа вся эта вода удаляется и образуется соединение вполне определенного состава, строго соответствующего формуле P jOg. [c.71]

Комплексон III при определении сульфат-ионов может быть использован и в качестве маскирующего агента. Описано весовое определение ЗОГ-иона в виде ВаВ04 после маскирования железа (III) [c.312]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Для весового определения железа (III) и отделения его от других элементов предложены два новых реагента — бензол селенинат аммония, и нафталинселенинат аммония, которые с железом (III) в минеральнокислых растворах образуют [c.217]

При опробовании SPADNS четкого перехода окраски в точке эквивалентности не наблюдалось. Лучшие результаты и наиболее простое выполнение определения получены при применении Ксиленолового оранжевого. Близкие результаты были получены при проведении определения основного вещества в сернокислом цирконии методом обратного титрования железом (III) в присутствии сульфосалициловой кислоты с предварительным доведением раствора до pH 5,5 раствором уксуснокислого аммония. Результаты определений в сопоставлении с результатами весовых определений помещены в таблице. [c.215]

В случае применения ксиленолового оранжевого (КО) титрование комплексоном 111 проводят в кипящем растворе с кислотностью 0,6—1,2-н. по НО до перехода красной окраски раствора в желтую [168]. Определению гафния и циркония не мешают до 1 г U (VI), Fe (II), Al, Zn, Мп, 0,1 г Ti или S04 , 1 мг РО железо (III) восстанавливают до двухвалентного раствором Sn lj. При совместном присутствии содержание циркония и гафния рассчитывается из данных комплексонометрического титрования и весового определения суммы окислов миндальной кислотой. [c.389]

При хранении раствора аммиака в стеклянных сосудах он загрязняется кремнекислотой и становится непригодным для применения при весовом определении железа или алюминия. Поэтому полученный, как указано выше, раствор аммиака лучше хранить в кварцевых сосудах с пришлифованными колпачками, отдельно от других реактивов и особенно от кислот. Растворы аммиака можно хранить также в стеклянных сосудах, покрытых внутри парафином. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология