Колонка с муфтой, обогреваемой парами

Ректифицирующая часть, состоящая из пустой трубки, требует в основном из-за малой скорости пара наилучшей изоляции, как, например, исключительно хорошо изготовленной вакуумной муфты в сочетании с дополнительным компенсирующим обогревом. Вдобавок к этому колонка такого типа исключительно чувствительна к весьма малым изменениям теплоподвода к кубу поэтому с ней трудно работать. Наилучший способ обогрева куба в этом случае—нагревательный элемент из голой проволоки, погруженный в жидкость. [c.159]

I — система для введения воздуха 2 — трубка для подачи газа з — тефлоновая шайба i — соединение на шлифах л — латунная муфта 6 — тефлоновая шайба 7 — латунная муфта S — фарфоровые бусы 9 — медная колонка для распределительной хроматографии Ю — трубка для подачи воздуха и — вводы термопары IS — установочная пружина 13 — фарфоровые бусы 14 — сетка из нержавеющей стали 15 — латунная трубка 1в — медная проволока 17 — стеклянная трубка для изоляции IS — трубка иа стекла пирекс 19 — холодный спай u/Au — Pd 20 — латунный кожух термопары 22—термопара Pd —Au/Pt—Ir 22 — стеклянная горелка 23 — медная обойма 24 — шайба 25 — латунная муфта 26 — колонка для распределительной хроматографии 27 — жидкость, дающая пары для обогрева. [c.155]

Успешная работа с ректификационными колонками требует некоторых навыков. Особенно сложно пользоваться колонками небольшой производительности, при диаметре насадочной части колонки до 10—12 мм. Для таких колонок незначительное уменьшение обогрева муфты или изменение интенсивности кипения мо-я ет привести к нарушению нормального режима работы, к захлебыванию или к временному пре-] ращению перегонки. Поэтому за работой колонки нужно все иремя внимательно наблюдать и своевременно устранять причины нарушения нормального режима. Для этого полезно включить и цепь обогрева муфты и куба колонки амперметры. Колонку же следует устанавливать в месте, где не было бы сквозняков, которые метают нормальному ходу разгонки. Постоянную интенсивность кипения укпдкости в кубе колонки очень удобно поддерживать автоматически с помощью реле, датчиком к которому является контактный манометр, подключенный к кубу колонки (рис. 30). При укеличении интенсивности кипения перепад давления паров в колонке, а следовательно, и давление в кубе увеличиваются. При достижении определенного давления в контактном манометре происходит замыкание контактов, и посредством реле отключается обогрев куба. Для более точной регулировки нагревательный , )ломент куба должен иметь небольшую тепловую инерцию. [c.53]

Ректифицирующая часть, как было показано в гл. I, должна работать в адиабатических условиях для того, чтобы можно было получить максимальную степень разделения. Скрытая теплота конденсации паров, поступающих в ректифицирующую часть, не должна использоваться для компенсации тепловых потерь через стенки колонки в окружающую среду. Также не следует подавать тепло через стенки к колонке и тем самым испарягь часть флегмы. Для получения адиабатических условий обычно применяют вакуумную муфту или рубашку с обогревом, компенсирующим потери тепла. [c.155]

Вестхавер [5] показал (рис. 1), что вычисленные величины ВЭТТ находятся в хорошем согласии с экспериментальными данными Роза [ 1 ] для колонки диаметром 0,6 см, изолированной вакуумной муфтой с компенсирующим обогревом. Если применять одну только вакуумную муфту, то колонка диаметром 0,6 см дает большую эффективность, чем при работе с обогревом. Поскольку скорость флегмы измерялась лишь внизу колонки, то этот результат возможно объясняется тем, что скорость пара в верхней части необогреваемой колонки, изолированной одной вакуумной муфтой, была меньше, чем величина, вычисленная по скорости стекания флегмы в основании колонки. Это предположение подтверждается тем фактом, что Роз не мог добиться орошения в отсутствие обогрева при очень малой скорости пара внизу солонки. Сравнение результатов, полученных с колонками диаметром 0,3 и 0,6 см, не указывает на большую эффективность узкой колонки, как это предсказывает теория. Повидимому, и здесь объяснение следует искать в условиях теплоизоляции. В связи с этим Роз пишет [1] [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология