Медная капиллярная колонка

Рис.П.З. Хроматограмма воздуха рабочей зоны в производстве ударопрочного полистирола [15], полученная на медной капиллярной колонке (70 м х 0,25 мм) со скваааном при 100°С и с ПИД 1—хлороформ (растворитель) 2—толуол 3, 4—олефин С 5—9— парафины С 10—этилбензол II—стирол 12,14, 15—парафины С, 13—кумол 16—н-пропилбензол 17-1-метил-4-этилбензол 18—1-метил-2-этилбензол 19—а-метилсти-рол 20-трет.-бутилбензол 21—1,2,4-триметилбензол 22 — изобутилбензол 23—м-ци-мол 24—п-цимол 25—о-цимол 26—1,3-диэтилбензол 27—1-метил-З-н-пропилбен-зол 28—н-бутилбензол 29—1-метил-2-н-пропилбензол 30—1,4-диметил-2-этилбен-зол 31-олефинС , 32-1,2,4,5-тетраметилбензол.

Гидрирование проводили молекулярным водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении в колбе с магнитным перемешиванием в присутствии катализатора Адамса. В качестве растворителей использовали ледяную уксусную кислоту, метиловый, этиловый, пропиловый, изопропиловый, трег-бутиловый спирты, этилацетат и тетрагидро-фуран. Анализ гидрогенизатов проводили на хроматографе Цвет-2 (медная капиллярная колонка, 50 ж X0,35 мм, апиезон N2, 130° С, газ-носитель — азот). [c.53]

При газохроматографическом анализе в работах, выполненных в лаборатории автора, использовались медные капиллярные колонки длиною 70—100 м и внутренним диаметром 0,25 мм. Эффективность колонок 50—60 тыс. теоретических тарелок. Детектор ионизационно-пламенный. Газ-носитель—водород. [c.15]

Рис. 29. Разделение изомеров гептана на медной капиллярной колонке (Дести, 1959),

Примечание. Данные измерены на медной капиллярной колонке. Захаренко В. Л. и др. — Нефтехимия, 1969, т. 9, Л" 5, с. 656—665. [c.234]

В хроматографической части использовали медную капиллярную колонку 70 ООО X 0,25 мм со стационарной фазой апиезон Ь. Сравнение хроматограмм искусственной смеси углеводородов, которые зарегистрированы при пропускании компонентов через байпас (рис. 3, а) и микрореактор с гидрирующим катализатором (рис. 3, б), показывает, что в данном случае времена выхода веществ и разрешение хроматографических пиков не меняются. Наблюдающиеся иногда увеличение времен выхода и уменьшение разрешения [7] обусловлены сорбционными свойствами катализатора с высоким содержанием активного гидрирующего агента либо с высокой дисперсностью носителя. Поэтому для работы необходимо брать минимальное, но в то же время достаточное для полного гидрирования олефинов количество катализатора. На использованном нами катализаторе количественное гидрирование алкенов происходит в диапазоне температур 50—250° С. В этом интервале не было замечено никаких побочных процессов, в частности деструктивный гидрогенолиз. [c.44]

Анализ сжиженного газа и фракции 28—50°С проводился на хроматографе Хром-3 при температуре 30 °С и давлении газа-носителя (азота), равном 0,4 ат. Разделение проводили на медной капиллярной колонке длиной 100 м н внутренним диаметром 0,25 мм со скваланом в качестве неподвижной жидкой фазы. В качестве примера на рис. 26 и 27 приведены хроматограммы сжиженного газа и фракции 28—50 °С одной из нефтей Речицкого месторождения. [c.74]

Фракция 1Й5—150 °С подвергалась адсорбционной хроматографии на силикагеле марки ШСМ с размером зерен 100—150 леш с целью выделения ароматических углеводородов по методике, описанной в [8], Последние, после отгонки элюента, анализировались на хроматографе Хром-3 с использованием медной капиллярной колонки длиной 100 м и внутренним диаметром 0,25 мм. Разделение проводили на сквалане при температуре 120°С и давлении газа-носителя (азота), равном 0,18 ат. [c.78]

Ниже приведены некоторые рекомендации проведения исследований отдельных фракций. Следует отметить, что анализы выполнены нами на медных капиллярных колонках и хроматографах отечественного производства Цвет-2 и ЛХМ-8 (4-я модель). [c.175]

Р ис. 29. Разделение изомеров гептана на медной капиллярной колонке (Дести, 1959). Длина колонки 76,2 л внутренний диаметр 0,25 мм неподвижная фаза — сквалан толщина пленки 1,2—1,8 мк температура колонки 72 газ-носитель — азот скорость потока газа-носителя 0,6 мл/мин. [c.345]

Рис. У.15. Хроматограмма газов и ЛОС, выделяющихся в воздух рабочей зоны при нагревании каучука СКД [98], полученная (после концентрирования вредных веществ в ловушке с силикагелем АСМ) на медной капиллярной колонке (70 м х 0,25 мм) со скваланом при 100°С с ПИД (обозначения пиков те же, что и в табл. V. 15).

Рис. II.5. Зависимость числа теоретических тарелок п медной капиллярной колонки длиной 140 м от коэффициента емкости при 60 °С (по данным [15]).

Естественно, температура изотермического режима для многих компонентов не будет оптимальной, т. е. ВЭТТ не будет минимальной при этой температуре. В частности, на медной капиллярной колонке оптимальная температура, при [c.38]

Оптимальная температура для всех величин Z лежит в области 50—60°. При использовании медных капиллярных колонок в этих интервалах температуры получено максимальное число разделенных пиков и большее, чем при температуре, при которой наблюдается равномерное распределение пиков. [c.40]

ПОЛУЧЕНИЕ МЕДНЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК ВЫСОКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ [c.25]

Как известно, высокая эффективность колонки определяется образованием тонкой и однородной пленки на внутренних стенках капилляра. В обычных условиях приготовления медных капиллярных колонок такая пленка, особенно в случае полярных неподвижных фаз, образуется редко. Известно — чем выше относительная полярность фазы, тем меньше эффективность капиллярной колонки, [c.25]

Очевидно, что сочетанием нескольких различных способов можно -получить медные капиллярные колонки высокой эффективности с различными неподвижными фазами. Ниже изложены некоторые отработанные методики приготовления высокоэффективных капиллярных колонок с несколькими полярными и неполярными фазами. [c.26]

Приготовление колонок с неполярными фазами (сквалан, апиезон Ь). Промывание и обработка стенки капилляра сводится к следующему. Медную капиллярную колонку длиной 50 или 100 м с внутренним диаметром 0,25—0,30 мм продувают сухим азотом при давлении 4—5 атм в течение 1—2 ч. Затем тщательно промывают [c.26]

Медные капиллярные колонки, приготовленные этим способом, могут долго работать при температуре не более 150°. При температуре выше 150° спан-80 будет медленно испаряться и эффективность колонки будет уменьшаться. Неполярные фазы также можно наносить на медные капиллярные колонки, обработанные кислородом. В этом случае эффективность колонки будет выше. [c.27]

Для проверки влияния смачиваемости внутренней поверхности медной капиллярной колонки стационарной жидкой фазой были измерены их краевые углы смачивания и сопоставлены с эффективностью колонок (рис. 2). [c.18]

Для дополнительной идентификации ароматическую фракцию Се—Сд анализировали на медной капиллярной колонке (50 м X 0,25 мм) со скваланом, при температуре термостата 80°, испарителя 250° на приборе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором (рис. 4), [c.98]

Согласно методике, из пробы исходной нефти или конденсата на ректификационной колонке эффективностью в 50 теоретических тарелок отбирались две фракции н. к.— 111° и 111—125° С. Анализ полученных бензиновых фракций проводился на медной капиллярной колонке длиной 70 м (внутренний диаметр 0,25 мм). В качестве неподвижной фазы использовался сквалан. Хроматограммы фракции н. к. — 111° С снимались при температурах 30° и 80° С, фракции 111—125° С—при 50° С и 80° С. Применяя различные те.мпературы для анализа бензиновых фракций, можно использовать известный эффект изменения относительного времени удерживания ряда углеводородов при изменении температуры колонки. Различия в изменении времени удерживания для изомерных углеводородов используются для подтверждения идентичности структуры некоторых хроматографических пиков. Так, М. Симмонсом показано, что в ряде случаев порядок относительного времени удерживания двух изомеров меняется на обратный [c.88]

Рекомендуется медная капиллярная колонка длиной 80—100 л , диаметром 0,35—0,5 мм. Газ-носитель — водород неподвижная фаза — сквалан. Начальная температура 50° С скорость подъема температуры 1°/мип. температура колонки в момент выхода н.ундекана 150° С. 11оследний параметр является чрезвычайно важным, так как он определяет температуру элюирования различных углеводородов. Всякое ускорение или замедление анализа мон<ет заметно исказить картину разделения углеводородов, так как температура, соответствующая выходу тех или иных углеводородов, в заметной степени влияет на время их удерживания (особенно это касается смесей алканов и циклоалканов). Поскольку задержка различных компонентов в колонке будет зависеть (при соблюдении всех указанных выше условий) только от давления на входе, то мы рекомендуем проводить самостоятельно выбор этого параметра в соответствии с диаметром колонки, ее длиной, количеством нанесенной на нее неподвижной фазы, природой газа-носителя и т. д. При этом для любой колонки, меняя давление на входе, моншо добиться того, чтобы н.ундекан выходил при 150° С, т. е. через 100 мин. (+ 2 мин.) при начальной темпе [c.175]

Осуществлен газо-жидкостный хроматофафический анализ разветвленных карбоновых кислот, образующихся при карбоксилировании а-олефинов С —С, . Кислоты определяются в виде их метиловых эфиров на медной капиллярной колонке длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм в качестве жидкой фазы используется полипропилен-гликоль. Относительные удерживаемые объемы метиловых эфиров изомерных кислот возрастают в ряду а-метил — а-пропил-, а, а-диметил-, а-метил — а-этил-, а-бутил-, а-пропил-, а-этил- и а-метилалкано-вые. [c.61]

Использовались медные капиллярные колонки длиной 36—38 м и диаметром 0,3—0,35 мм. Особое внимание уделяется чистоте и однородности внутренней поверхности капилляра, так как от этого зависит толщина и равномерность пленки неподвиншой фазы и в конечном счете — эффективность разделения. На колонке с поли-пропиленгликолем 425 (ППГ-425), а также на силиконе Е-301 компоненты кубового остатка синтеза этилцеллозольва выходили в соответствии с температурами кипения, как на трикрезилфосфате [38]. На колонке с ПЭГ-400 или ПЭГ-1000 порядок выхода меняется, I [c.345]

Толстый (100 мкм и более) пористый слой на внутренней стенке капилляра выгоднее всего получать при вытягивании. В исходную стеклянную трубку помещают металлический шип или стержень с проволокой, а оставшееся пространство заполняют адсорбентом или носителем (рис. 3.18). При вытягивании материал трубки нагревается до температуры размягчения и частицы адсорбента или носителя закрепляются на размягченных стенках капилляра. Ранее таким образом получали медные капиллярные колонки. В носитель, помещаемый в вытягиваемый стеклянный капилляр, вводят добавки, способствующие образованию устойчивого и достаточно пористого слоя. Например, к целиту добавляют хлорид лития [80], хотя образующийся при этом слой очень гигроскопичен используется также мелко размолотое легкоплавящееся стекло [34]. Таким способом изготавливают капиллярные колонки со слоем диатомового [c.103]

В лаборатории происхождения нефти Л.Л. Порадек на хроматографе ЛХМ-8МД (модель 4) с применением медной капиллярной колонки длиной около 30 м, импрегнированной апиезоном Ь, изучено около 80 проб нефтей Донецко-Припятского прогиба. Анализ проводился при программированном нагревании со скоростью подъема температуры 3°С/мин в [c.72]

Первые КК-ТА были изготовлены 67] путем нанесения на стенки капилляра слоя термической графитированной сажи толщиной 1 мкм. Почти щарообразные неполярные частицы углерода имели удельную поверхность 73 м /г, размеры зерен 0,01 — 1 мкм. На модифицированной таким образом медной капиллярной колонке длиной 15 м и внутренним диаметром 0,25 мм можно разделить 6 изомеров гептана при 175 °С за [c.113]

Анализ бензиновой фракции (температура кипения 125°) газоконденсата проводился на хроматографе Цвет-1 с использованием пламенно-ионизационного детектора, газ-носитель — гелий, неподвижная фаза — сквалан, нанесенный на стенки медной капиллярной колонки длиной 50 м Для исследования был взят газоконденсат месторождения Учкир. [c.108]

Удерживание циклоалканов определяли при 35°. Разделение при использовании неполярных и среднеполярных стационарных жидких фаз осуществляли на медных капиллярных колонках длиной 100 м и диаметром 0,5 мм. При работе с полярными фазами были употреблены насадочные колонки длиной 4—6 м и следующие стационарные жидкие фазы сквалан, вакуумное масло марки ВМ-4, апиезон Ь, динонилфталат (ДНФ), полипропиленгликоль (ППГ), полиэтиленгликоль 600, р, -дицианэтиловый эфир этилен-гликоля (2М) и р -тиодипропионитрил (р, р -5). [c.44]

Эксперименты по выбору оптимальной температуры изотермического разделения проводили на хроматографе ЛХМ-8М с пламенно-ионизационным детектором. Использовалась медная капиллярная колонка длиной 120 л при внутреннем диаметре 0,25 лгж, заполненная скваланом. В качестве газа-носителя был применен гелий. Эффективность по нонану достигает около 80 тыс. теоретических тарелок. В качестве анализируемой смеси использовали бензин са-мотлорской нефти (фракция, выкипающая до 150°). [c.37]

Следует отметить, что в литературе очень редко сообщается о приготовлении медных капиллярных колонок с полярными неподвижными фазами. Для увеличения поверхности капилляра Енч и Хаверман [5] обработали медные капиллярные колонки кислородом при температуре 200—250° в течение 5—7 ч. Для улучшения смачиваемости капилляра Денисенко и др. [6] также обработали колонки воздухом при повышенной температуре. Для уменьшения адсорбционной активности при разделении полярных веществ на капиллярных колонках Аверил [7] предложил вводить в раствор неподвижной фазы некоторые поверхностно-активные вещества, например этпет-80 и спан-80. [c.26]

С учетом реакционной сиособности оловоорганнческих соединений были использованы медные капиллярные колонки с многослойным покрытием (еэидвич-капиллярные колонки), в которых медная поверхность покрыта слоем фторопласта. (При использовании капилляров из фторопласта было обнаружено, что неподвижная фаза плохо удерживается поверхностью фторопласта.) [c.66]

Способ приготовления медных капиллярных колонок заключается в следующем медный капилляр длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм предварительно промывается хромпиком для удаления органических загрязнений, азотной кислотой для протравливания внутренней поверхности и обпазо- [c.66]

Минерально-органические материалы на основе аэросила с привитыми ПСТ, ПММА, ПАН успешно используют в капиллярной газожидкостной хроматографии в качестве промежуточного слоя между внутренней поверхностью медных капиллярных колонок и жидкой фазой [7, 238, 259]. Наличие слоя такого сорбента приводит к дезактивации каталитической и адсорбционной активности стсиок и увеличивает рабочую [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология