Колонки причины нарушения работы

Изоляция. Колонка должна быть снабжена термоизоляцией, обеспечивающей максимальное приближение к адиабатическим условиям. В процессе достижения равновесного состояния в колонке обмен компонентами смеси между паром и флегмой, т. е. одновременное и примерно эквимолекулярное испарение из флегмы низкокипящей жидкости и конденсация находящейся в парах высококипящей жидкости, происходит только за счет температурного градиента по всей высоте колонки. При всяком значительном нарушении адиабатических условий, а именно, при перегревании или охлаждении стенок колонки, иравильная работа ректификационной колонки будет нарушена и эффективность ее может быть снижена в несколько раз. Главным образом оо этой причине обычные лабораторные дефлегматоры, не имеющие изоляции, весьма мало пригодны для однократного разделения жидких смесей. Наиболее эффективные из них (например типа елочного дефлегматора или дефлегматора Арбузова) имеют в.э.т.т. в среднем всего лишь 10—25 см. [c.119]

Газы воздуха, растворенные в подвижной фазе, могут стать причиной нарушений работы насосов и детекторов. Так, в период заполнения в рабочей камере насоса возникает разрежение, что способствует выделению пузырьков газа. При последующем периоде нагнетания они препятствуют работе клапанов насоса, и фактическая подача растворителя оказывается меньше заданной. Кроме того, резко возрастают пульсации потока подвижной фазы. Помимо этой части прибора выделение газов возможно и в детекторе при быстром переходе подвижной фазы из колонки, где давление повышено, к ячейке, где оно близко к атмосферному. Пузырьки накапливаются в ячейке, их рост и периодическое вымывание из нее обычно приводят к появлению на диаграммной ленте зигзагообразной линии. В связи с этим дегазацию подвижных фаз можно считать крайне желательной. [c.185]

Колебания в режиме колонки могут быть вызваны внезапным усилением обогрева. Увеличение мощности нагревательных элементов сказывается не сразу, а в зависимости от типа колонки лишь через 5—15 мин. Иногда нарушение равномерности процесса перегонки вызвано колебанием напряжения в сети. Если такие колебания напряжения представляют собой частое явление, то нагреватели ректификационной колонки рекомендуется включать в сеть через стабилизатор напряжения. Стабилизатор совершенно необходим при работе с высокоэффективными колонками, очень чувствительными к изменениям температуры. Равномерное течение перегонки может быть нарушено и по другим причинам, например сквозняком в комнате, в которой находится колонка, действием прямых солнечных лучей и т. д. [c.258]

Хорошее разделение аминокислот зависит в первую очередь от ионообменной колонки. При приготовлении колонки, которая давала бы высокую степень разделения, важно позаботиться о том, чтобы не допустить каких-либо изменений, которые могут привести к нарушениям и погрешностям в работе колонки. Имеется две основных причины плохого заполнения колонки воздух, попавший в смолу, и примеси в смоле на верхней части колонки. Одной из наиболее обычных причин, мешающих правильной работе колонки, является накопление воздуха на поверхности смолы и образование воздушных карманов. Иногда пузырьки газа продвигаются вниз по колонке и застревают внизу на фильтре, удерживающем столб ионообменной смолы. Это заметно ограничивает поток буфера и размазывает пик любой аминокислоты, которая выходит из колонки. Скопившийся воздух иногда выгоняется из колонки во время цикла регенерации гидроокисью натрия. В случае скопления заметного количества газа на смоле (вызывающего образование воздушных карманов) может нарушиться не только разделение, но и значительно повыситься рабочее давление на колонке. Вторая причина — наличие загрязнений, плесени или белковоподобного материала— не позволяет соответствующим образом наслоить или нанести пробу на колонку, в результате чего получаются размазанные или несимметричные пики и, кроме того, увеличивается рабочее давление. [c.40]

В учебной лаборатории, где работают десятки студентов, по экономическим соображениям невозможно снабдить каждого из них такой колонкой. При работе с малыми объемами можно использовать такие простые и дешевые системы, как пастеровская пипетка с тампоном из стеклянной ваты в месте сужения трубки (рис. 1.9, Л), шприц с поршнем или без него, имеющий на дне перфорированный пластиковый диск (рис. 11.9, Б), или простая стеклянная трубка с резиновой пробкой, вставленной в один из ее концов, и каким-либо фильтром типа пористого диска или слоя фильтровальной ткани, обеспечивающим равномерный сбор элюата (рис. 1.9, 5 . Неравномерный ток жидкости на поверхности носителя может быть причиной ее неравномерного протекания через колонку. Небольшой слой жидкости над адсорбентом позволяет устранить все эти нарушения, если адсорбент представляет собой хорошо уплотняющийся материал и его поверхность не повреждается при перемещении над ней буфера несколько примеров неравномерного протекания жидкости через колонку показано на рис. 1.10. Так как большинство белковых растворов бесцветны, часто не обращают внимания на тс, что колонка работает плохо. [c.22]

Нарушение равномерной, работы колонки проявляется в постепенном уменьшении или увеличении потока флегмы в головке или у основания колонки в конце концов колонка захлебывается. Иногда причину нарушения режима колонки не удается обнаружить сразу. Образование чрезмерного количества флегмы может быть вызвано перегревом перегонной колбы (повышенное количество флегмы, стекающей из головки колонки и из колонки в колбу) или перегревом изолирующей рубашки (повышенное количество флегмы в головке колонки, которое, однако, может быть вызвано также и перегревом рубашки). В любом случае уменьшают обогрев так, чтобы количество флегмовой жидкости сократилось до минимума. Затем, осторожно увеличивая нагрев, доводят количество флегмы до требуемого уровня. [c.258]

Успешная работа с ректификационными колонками требует некоторых навыков. Особенно сложно пользоваться колонками небольшой производительности, при диаметре насадочной части колонки до 10—12 мм. Для таких колонок незначительное уменьшение обогрева муфты или изменение интенсивности кипения мо-я ет привести к нарушению нормального режима работы, к захлебыванию или к временному пре-] ращению перегонки. Поэтому за работой колонки нужно все иремя внимательно наблюдать и своевременно устранять причины нарушения нормального режима. Для этого полезно включить и цепь обогрева муфты и куба колонки амперметры. Колонку же следует устанавливать в месте, где не было бы сквозняков, которые метают нормальному ходу разгонки. Постоянную интенсивность кипения укпдкости в кубе колонки очень удобно поддерживать автоматически с помощью реле, датчиком к которому является контактный манометр, подключенный к кубу колонки (рис. 30). При укеличении интенсивности кипения перепад давления паров в колонке, а следовательно, и давление в кубе увеличиваются. При достижении определенного давления в контактном манометре происходит замыкание контактов, и посредством реле отключается обогрев куба. Для более точной регулировки нагревательный , )ломент куба должен иметь небольшую тепловую инерцию. [c.53]

В начале 1960-х годов в литературе появились работы, в которых газохроматографическому анализу подвергались не исследуемые жидкие или твердые объекты, а газовая фаза над ними. Этот простой прием применялся при исследовании состава летучих соединений, выделяющихся из пищевых продуктов, для контроля содержания вредных веществ в воде, полимерных и биологических материалах. Дозирование в хроматограф газа вместо жидкости или твердого тела значительно расширяет возможности газовой хроматографии, так как позволяет определять летучие компоненты в объектах, прямой ввод которых в прибор невозможен или нецелесообразен по причине недостаточной чувствительности детекторов, присутствия легко разлагающихся компонентов, загрязнения колонки нелетучим остатком или нарушения существующего в системе химического равновесия. Такой способ определения летучих веществ в английской литературе получил название Head-Spa e Analysis, а в русской — сначала анализ равновесного пара , а затем парофазный анализ (ПФА). [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология