Коршун метод очистка

Основываясь на этом же принципе, Коршун разработала описываемый ниже метод прямого микроаналитического определения кислорода в органических веществах и углях. Неотъемлемой частью метода является предложенный автором способ предварительной очистки азота (применяемого в качестве инертного газа) от примеси кислорода. [c.57]

Вскоре Коршун [35] и Унтерцаухер [36] одновременно и независимо разработали свои варианты метода микроопределения кислорода, основанные на том же принципе. Эти четыре работы послужили толчком к быстрому развитию метода [32 37 192, с. 84 205—209]. Были исследованы способы очистки инертного газа, условия превращения всего кислорода в СО, различные возможности окисления СО до СОг и предложены методы измерения его количества. [c.136]

Для получения правильных результатов пиролиз вещества необходимо проводить в атмосфере азота, свободного от кислорода. Содержание кислорода в продажном азоте составляет 0,05—0,06%. Чтобы результаты определения кислорода не были повышенными, необходимо это содержание снизить до 0,01%. С этой целью азот пропускают над раскаленной до темно-красного каления медью, предварительно активированной окислением и восстановлением водородом при возможно более низкой температуре [15, 513, 669, 672, 738]. Однако этот метод неудовлетворителен [136]. Гораздо более целесоо-бразным является метод, предложенный Коршун [367, 368]. Азот пропускают через раскаленный уголь кислород, содержащийся в азоте, восстанавливается до окиси углерода, которая затем окисляется йодноватым ангидридом до двуокиси углерода последняя поглощается в трубке с аскаритом. Этот метод очистки азота наиболее целесообразен, так как в нем используются те же реакции, что и в аппарате при выполнении определения кислорода. Другой метод очистки азота основан на поглощении кислорода металлической медью в присутствии раствора хлорида аммония [136]. [c.120]

В дальнейших работах Коршун и ее школы метод также подвергся исследованию, был оснащен аппаратурой [149] и существенно усовершенствован. Коршун ввела оригинальную, логически безупречно обоснованную систему очистки транспортного инертного газа (азота или аргона) от следов кислорода [32, 205, 206]. Освобождение от больших и непостоянных результатов холостых опытов было в период становления метода первоочередной задачей. Для этой цели использован тот же принцип перевода кислорода в монооксид углерода, который положен в основу метода. Перед поступлением в реакционную трубку транспортный газ последовательно проходил через слой накаленного угольного контакта, где следы кислорода превращались в СО, окислительный слой 12О5, где СО окислялся до СО2 и далее поглощался аскаритом. После такой обработки транспортный газ, проходя вторично через угольный контакт, находящийся в реакционной трубке, окислитель и поглотитель СО2, уже не мог быть причиной сколько-нибудь заметных результатов холостых опытов. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология