Колонки гомогенность упаковки

Важные характеристики носителя — средний диаметр частиц йр и распределение частиц по размерам. Широкое распределение частиц по размерам всегда вызывает уменьшение эффективности колонок. В колонках, приготовленных из негомогенных материалов, всегда присутствуют малые каналы, через которые проходит большой объем газа, что вызывает размывание. При этом усиливается вихревая диффузия [см. уравнение (10.16)] и как следствие растет коэффициент %. Как следует из уравнения (10.20), уменьшение размеров частиц приводит к увеличению эффективности колонки (уменьшаются члены А и Сд). Однако одновременно с уменьшением размеров частиц (уменьшением членов А и Се) увеличивается перепад давления на колонке. При использовании слишком малых частиц, с одной стороны, требуется высокое давление для поддержания требуемого расхода газа-носителя, а с другой стороны, высокое давление нарушает гомогенность упаковки колонки. Чаще всего применяются носители с размером частиц 100—200 мкм, который считается оптимальным. [c.188]

Метод сухой упаковки. Хроматографические колонки с малым внутренним диаметром можно заполнять методом сухой упаковки [12]. Этот метод применяют для заполнения колонок насадками,. частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму (силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [c.136]

Методика сухой упаковки прямых колонок мало отличается от используемой для приготовления высокоэффективных колонок ГХ. Чтобы задержать насадку, на выходе из тщательно очищенной пустой колонки устанавливается пористый фильтр из тефлона, никеля или нержавеющей стали (размер пор 2—15 мкм, в зависимости от размера частиц) . Затем в вертикально установленную колонку сверху вводятся небольшие количества насадки. Трубку легко постукивают торцевой поверхностью о пол или верх скамьи и боковой (2—3 раза в секунду) поверхностью на уровне насадки. Вводить насадку в трубку можно с помощью воронки. Для обеспечения гомогенности колонки важно, чтобы одовременно добавлялось только около 0,5 см насадки, обычно 100—200 мг материала. Небольшие количества насадки добавляют до тех пор, пока не заполнится вся труба, после чего колонку постукивают 5— 10 мин, чтобы убедиться, что она полностью заполнена. [c.136]

Способ, которым в колонке формируется насадка, называется упаковкой (набивкой). Важно, чтобы насадка была гомогенной и свободной от пузырей, трещин или незаполненных пространств, особенно вблизи стенок. Процесс нарушения потока, являющийся результатом недостаточной гомогенности, носит название образования каналов. Обычно в результате образования каналов искажается профиль элюирования, при котором индивидуальные вещества выходят в виде нескольких пиков. Это происходит из-за быстрого движения подвижной фазы через колонку, вследствие чего наблюдается перенос распределения или адсорбции в новук> точку. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология