Носители поверхностно-пористые

Гидрофобными носителями служат различные полимерные вещества. Одним из лучших носителей этого типа считается полимер трифторхлорэтилена, известный под названием фторо-пласт-3 или Ке1-Р. Удачным носителем является та Кже полностью фторированный полимер фторопласт-4, или тефлон. В качестве гидрофобного носителя применяется также ацетилцеллюлоза. В принципе гидрофобным носителем может служить любой полимер, нерастворимый и не набухающий в органических растворителях и приготовленный в виде порошка с необходимой для удержания неподвижной фазы поверхностью. Подобно носителям в газожидкостной хроматографии, в ЖЖХ в качестве носителей могут применяться поверхностно-пористые носители, особенно с контролируемой поверхностной пористостью. [c.217]

В случае поверхностно-пористых носителей содержание химически не связанной жидкой фазы снижается до 0,5—1%. [c.217]

В настоящее время в колоночной распределительной хроматографии применяются два основных типа носителей пористые и поверхностно-пористые. [c.64]

Теоретически предпочтительнее работать с бесконечно малыми частицами одинакового размера. На практике дело обстоит несколько иначе. При работе с тонким слоем идеальными являются очень мелкие частицы (1-10 мкм), поскольку слои этих частиц довольно легко связываются с подложкой и нет необходимости в использовании нежелательных добавок. В настоящее время в хроматографии в колонках предельный диаметр частиц определяется сложностью заполнения колонок частицами со средним диаметром менее 20 мкм. Маловероятно, чтобы это ограничение действовало в течение долгого времени так, уже несколько пет назад были описаны /11/ высокоэффективные колонки, заполненные субмикронными частицами. Кроме того, техника заполнения колонок постоянно совершенствуется. Влияние массопередачи на высоту тарелки можно заметно уменьшить, если использовать материалы с контролируемой поверхностной пористостью или материалы, представляющие собой твердые частицы, покрытые адсорбирующей пленкой. Для колоночной хроматографии в настоящее время можно рекомендовать частицы со средним диаметром 20-30 мкм с распределением по размерам в пределах 15 мкм или же адсорбенты и носители с контролируемой поверхностной пористостью. [c.48]

К поверхностно-пористым или тонкослойно-пористым носителям, состоящим из частиц с непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой, толщиной 1 мкм, относятся зипакс — стекло с контролируемой поверхностной пористостью и корасил — частицы, сердцевина которых — стекло, а поверхностный слой — силикагель. [c.64]

Поверхностно-пористые носители позволяют осуществлять более быстрое разделение смесей, так как они обеспечивают большую скорость массопередачи (диффузия [c.64]

Приготовление колонок. В распределительной хроматографии неподвижная фаза, нанесенная на пористый носитель, составляет от 10% до 50% (по массе), а для поверхностно-пористых— 1%—2%. [c.67]

Кроме указанных сорбентов, используют поверхностно-пористые носители (ШШ). Это могут быть жесткие непористые носители (стеклянные шарики), покрытые тонким пористым слоем активного полярного или неполярного сорбента. Такие сорбенты оказывают малое сопротивление потоку, за счет чего увеличивается скорость анализа. [c.309]

Для достижения определенного удерживания пробы и повышения емкости слоя проводят поперечную полимеризацию кремнийорганических реагентов, наносимых на носители с поверхностным пористым слоем. [c.382]

ПОВЕРХНОСТНО-ПОРИСТЫЕ НОСИТЕЛИ [c.194]

Обычно применяют такую подвижную фазу, чтобы проба могла разделиться в течение нескольких минут без изменения подвижной фазы. В этом отношении колонка с ионообменной смолой на носителе зипакс с регулируемой поверхностной пористостью ведет себя не так, как классическая ионообменная колонка, а скорее как адсорбционная колонка с определенным сродством к заряженным растворенным веществам. [c.179]

В развитии хроматографии вслед за периодом, когда основные ее достижения, были связаны в первую очередь с созданием и совершенствованием аппаратуры, наступило время, когда столь же серьезные усилия стали направлять и на создание высокоэффективных материалов — сорбентов, носителей, неподвижных жидких фаз и т. д. — которые, собственно, и определяют качество хроматографического разделения веществ. Совершенствуются, порой весьма значительно, традиционные хроматографические материалы повышается их химическая однородность, чистота, улучшаются механические свойства. Выдающиеся результаты достигаются при использовании в колоночной жидкостной хроматографии микро-зернистых сорбентов. Наряду с этим появляются и классы совершенно новых хроматографических материалов с особыми свойствами, идеально соответствующими их назначению. Примерами таких материалов являются биоспецифические и поверхностно-пористые сорбенты для жидкостной хроматографии. Промышленность выпускает все больше материалов в максимально удобной для непосредственного применения форме, например готовые к применению пластины со слоем сорбента для тонкослойной хроматографии, растворы и смеси реактивов для предварительной обработки проб перед анализом или для проявления хроматограмм и т. д. [c.4]

Сорбенты с привитыми фазами изготовляют на основе объемно-пористых (обычных) или поверхностно-пористых сорбентов (носителей). Первые обладают повышенной емкостью, однако по эффективности разделения преимущество у вторых. [c.208]

Поверхностно-пористые носители [c.80]

Модифицирование адсорбентов осуществляют также путем их диспергирования и нанесения тонким слоем на инертный носитель. Так, предложено наносить на твердый носитель мелкодисперсные молекулярные сита [97]. При этом существенно у.меньшается время разделения газов и увеличивается эффективность. Адсорбенты, полученные таким способом, называют поверхностно-пористыми [85, 98]. Перед нанесением на твердый носитель к диспергированному адсорбенту следует добавлять очень малое количество склеивающего вещества, например силикона [90], для более прочной связи адсорбента с подложкой. [c.121]

Высокоэффективная жидкостная хроматография, высокоскоростная жидкостная хроматография. Применяют носители, состоящие из тонкого пористого слоя сорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (поверхностно-пористые насадки), помещенного в колонку диаметром 1—3 мм. Скорость прохождения жидкости - 1—5 мл/мин, разделение осуп ествляется за 1—2 мин [235]. [c.95]

В жидко-жидкостной хроматографии используются два основных типа носителей пористые и поверхностно-пористые (тонкослойные или пленочные). К числу пористых носителей относятся силикагель, диатомиты (например, хромосорб) и пористые стекла, такие, как порасил. Эти носители имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. К поверхностно-пористым, или тонкослойно-пористым, насадкам, состоящим из частиц с непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой, относятся зипакс— носитель с контролируемой поверхностной пористостью, корасил и поверхностно-травленные зерна. Основные типы материалов перечислены в табл. 5.1. [c.125]

Поверхностно-пористые носители. В гл. 1 мы уже говорили о некоторых достоинствах поверхностно-пористых носителей. Используя эти носители, имеющие достаточную плотность и сферическую форму, легко приготовить воспроизводимо заполненную колонку с высокой степенью однородности насадки. Даже при высоких скоростях подвижной фазы с этими носителями возможна высокая эффективность колонок. Такие жесткие материалы не деформируются при высоких давлениях. Однако указанные носители дороги и имеют более низкую емкость по образцу. [c.126]

Сферические частицы имеют пористую поверхность, толщина которой и размеры пор контролируются. Электронная микрофотография поперечного сечения частиц с контролируемой поверхностной пористостью показана на рис. 5.1 справа. При использовании носителя этого типа дисперсность неподвижной фазы (или сорбента) по всей поверхности пористой оболочки одинакова. [c.126]

Рис. 5.1. Поперечное сечение частиц носителя с контролируемой поверхностной пористостью [12, 16].

Рис. 5.2. Стереосканирующий электронный микроснимок частиц носителя с контролируемой поверхностной пористостью.

Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей пористые и поверхностнопористые. Пористые носители силикагель, диатомиты (хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. При разделении на колонках с поверхностно-пористыми носителями даже при высоких скоростях подвижной фазы можно добиться высокой эффектипности колонки. Но эти носители дороги и имеют низкую емкость. [c.333]

Для предколонок в качестве носителя обычно используют чостиг ы ш непо-ристпого стекла или полимера диаметром около 30 мкм. Поверхность таких материалов покрывают пористым слоем силикагеля, оксида алюминия или полимерного иовообменника (поверхностно-пористые сорбенты). [c.277]

Чем больше общая пористость носителя, тем больший объем стационарной фазы он может удерживать. Последнее утверждение справедливо при условии, что размер пор несоизмеримо меньше размера частиц носителя, т.е. исключается механическое вытеснение стационарной фазы из порового пространства потоком подвижной фазы. У объемно-пористых носителей удельный объем пор составляет 1-1,3 мл г , что позволяет довести соотношение объемов стационарной и подвижной фаз до значения, близкого к 1. У поверхностно-пористых носителей суммарный объем пор сутцественно ниже, и максимальный объем, заполненный стационарной фазой, в колонке не превышает нескольких процентов от объема подвижной фазы. Оптимальный диаметр пор носителя находится в интервале 10-50 нм. При большем диаметре пор неподвижная фаза начинает вымываться, причем тем интенсивнее, чем выше линейная скорость подвижной фазы. Уменьщение диаметра пор ниже 10 нм может приводить к появлению ситового эффекта. При этом вещества с большими размерами молекул будут вымываться вместе с не-удерживаемыми компонентами независимо от значений коэффициентов распределения в используемой системе жидких фаз. [c.212]

В данной монографии Д. Андерсон не описывает каталитические процессы, а сосредоточивается на подробном рассмотрении всех физико-химических характеристик катализаторов, которые могут оказывать влияние на их каталитические свойства это размеры и форма кристаллов металла, величина поверхности, ее строение и химический состав, пористая структура зерен катализатора, природа и структура носителя, взаимодействие каталитически активного металла с носителем, поверхностный состав поликомпонентных металлических катализаторов, термическая устойчивость, хмеханическая прочность и многое другое. Все эти характеристики оказывают существенное влияние на каталитические свойства и практическую ценность металлических катализаторов. [c.5]

Такую же колонку (1000x21 мм, носитель зипакс с регулируемой поверхностной пористостью, покрытый анионообменной смолой) использовали для разделения трех ароматических карбоновых кислот, которые элюировались в следующем порядке бензойная, толуиловая, терефталевая. Эти кислоты были удовлетворительно разделены менее чем за 10 мин с помощью дистиллированной воды, содержащей буферный раствор с pH 9,2 [c.180]

В справочнике с наибольшей полнотой приведены вырабаты-, ваемые промышленностью многих стран мира неорганические и органические сорбенты, носители, жидкие фазы и другие материалы для всех видов хроматографии — всего приблизительно 6000 марок и сортов. Даются состав, химические и физические свойства, основные количественные характеристики материалов, а также рекомендации по применению (с ссылками на специальную литературу). Описаны новые классы материалов для хроматографии поверхностно-пористые сорбенты и носители, сорбенты с привитыми фазами (типа щеток ), биоспецифические сорбенты для аффинной хроматографии. [c.2]

Мы решили написать эту книгу, чтобы показать читателю, что практические проблемы разделения можно решить более успешно, используя сушествуюшйгю теорию хроматографии и выпускаемые в настоящее время новые материалы (такие, как пористые полгпугеры, носители с контролируемой поверхностной пористостью, ионообменные смолы) с хорошо определенными химическими и физическими свойствами. [c.24]

Киркленд /29, 30/ ввел носители с контролируемой поверхностной пористостью, которые состоят из стеклянных шариков с порис- [c.80]

Содержание жидкости в неподвижной фазе определяет максимально возможный объем (или вес) образца, который можно эффективно разделить на этой фазе. В первом приближении, чем больше количество жидкости, тем больше может быть образец, с которым можно работать. В высокоэффективной колоночной распределительной хроматографии размеры образцов прибли тельно равны используемым в газов<Л хроматографии. Для сильно нагружеетых колонок, содержащих свыше 20% неподвижной жидкой фазы, вес образцов может достигать 10 мг, тогда как в случае легко нагружаемых поверхностно-пористых носителей удобнее использовать образцы до 1 мг. Если образец слищком велик, пики имеют асимметричную форму, разделяющая способность уменьшается и воспроизводимость уаер-я иваемых объемов ухудшается. [c.107]

Максимальная температура в термостате равна 200° С, точность поддержания температуры составляет 1 % с градиенто.м по высоте 10° С. Колонки заполняются поверхностно-пористым носителем Зипакс (с.м. рнс. 156), позволяющн.м сократить время разделения. [c.359]

В литературе имеются сообщения о модификации адсорбентов путем их диспергирования и нанесения на инертный носитель чрезвычайно тонким слоем. Так, Бомбаух [170] предложил наносить на твердый носитель мелкодисперсные молекулярные сита. Соответствующая хроматограмма легких газов приведена на рис. 11,45. Адсорбенты, полученные таким способом, называют поверхностно-пористыми [144, 171]. [c.123]

Качество носителей иепрерывно улучшается. Например, применение шариков из стекла с тонким пористым поверхностным слоем [66] позволяет снизить до минимума размывание полосы, связанное с сопротивлением массопереносу в неподвижной фазе работать при высоком давлении на входе колонки в связи с жесткостью носителя и снизить сопротивление потоку подвижной фазы. Можно достичь больших скоростей потока без снижения числа тарелок [67]. Масса неподвижной фазы, химически связанной со стеклянным носителем, имеющим контролируемую поверхностную пористость, не превышает 1% от массы носителя, поэтому мертвый объем колонки может быть относительно большим. В этом случае следует учесть возможность снижения емкости колонки и снижение разрешения, связанное с падением фактора разделения в уравнении (24-35). [c.547]

В новом методе используются колонки малого диаметра (I—3 мм) и размер частиц твердого носителя не достигает 50 мкм. Иногда успешио применяются специально изготовленные частицы (поверхностно-пористые зерна). Элюент прокачивается через колонку с высокой объемной скоростью ( 1—5 мл/мин), что приводит к значительному перепаду давлений в колонке (75 атм на 1 метр колонки). [c.10]

Голай [24] и Пурнел [25] первыми предположили, что носитель, состоящий из тонкого пористого слоя адсорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (т. е. поверхностно-пористые насадки, [c.37]

Рис. 5.2, где дана стереосканирующая электронная фотография зипакса — носителя с контролируемой поверхностной пористостью, показывает, что частицы имеют сферическую форму и пористость их поверхности регулируется. Обычно поры частиц не полностью заполняются неподвижной фазой более того, для образования по всей пористой структуре пленки толщиной примерно 100—400 А необходимо добав1ИТЬ достаточное количество фазы. Поры внутри [c.126]

Каждый тонкослойно- или поверхностно-пористый носитель показывает одинаковые основные хроматографические характеристики. На рис. 5.3 сравнивается относительная эффекгивность некоторых насадок (которые уже упоминались в предыдущих главах). Поскольку частицы этих насадок имеют различные размеры, [c.128]

В качестве примера мы приведем рис. 5.4, где показано влияние концентрации р, р -оксидипропионитрила на эффективность колонок, приготовленных с экспериментальным носителем с кон-гролируемой поверхностной пористостью [12]. Высоты тарелки Н для двух веществ (линейная скорость подвижной фазы постоянная) приблизительно равны вплоть до концентрации жидкой фазы [c.129]

В гл. 1 показывалось, что между приведенным удерживаемым объемом (удерживаемый объем образца минус объем неудерживае мого пика) и содержанием неподвижной фазы должна существовать строгая линейная зависимость. Это подтверждается данными, приведенными на рис. 5.5. (Эти данные говорят также о том, что метод испарения растворителя при нанесении неподвижной жидкой фазы на носитель с контролируемой поверхностной пористостью является прецизионным.) Экстраполяция кривой на рис. 5.5 показывает, что зипакс — носитель с контролируемой поверхностной [c.131]