Увеличение эффективной высоты колонки

На рис. IV. 16 показана зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), от диаметра зерна сорбента для сорбентов разного типа при различных способах упаковки. Характерно, что прн экстраполяции линия, соединяющая точки для поверхностно-пористого сорбента йр 37 мкм в колонке бесконечного диаметра , [61] стремится к нулю. Таким образом, эту упаковку можно считать идеальной. Если сравнить теперь В-ЭТТ для микросферических частиц с экстраполированными величинами для поверхностно-пористого сорбента, то видно, что эффективность насадки из микросферического силикагеля вдвое меньше идеальной. По-видимому, это резерв увеличения эффективности хроматографических колонок. Дальнейшее повышение эффективности колонок за счет применения микросферического сорбента с йр = 1—2 мкм встретит большие трудности вследствие необходимости повышения давления >10 МПа. [c.155]

УВЕЛИЧЕНИЕ ЭФФЕКТИВНОЙ ВЫСОТЫ КОЛОНКИ [c.377]

Существует ряд методов увеличения эффективности работы колонок, позволяющих снизить высоту фактической тарелки. Однако, несмотря на многие конструктивные усовершенствования, метод фракционной перегонки дает низкие выходы обогащенного изотопом продукта. Этот метод может применяться тогда, когда исходная смесь доступна в больших количествах. Например, фракционная перегонка применяется для разделения изотопов водорода и кислорода в таких соединениях, как вода, метиловый и этиловый спирты и т. п. Фракционной перегонкой разделяются изотопы хлора в хлороформе и четыреххлористом углероде, аргона I— в жидком аргоне, углерода >— в бензоле и другие. [c.40]

Модификацию ТН летучими соединениями в условиях хроматографического анализа можно естественно проводить, используя не только собственно анализируемую пробу, размер которой часто ограничен. Для этой цели можно использовать независимо другие адсорбционно активные полярные соединения. Подобная модификация поверхности ТН для сорбента, загруженного в колонку, путем периодического введения в поток газа-носителя проб летучих полярных соединений, приводит к увеличению высоты пика полярных компонентов (рис. VI.3) [13]. Этот эффект объясняется как уменьшением необратимой адсорбции анализирующих соединений, так и увеличением эффективности газохроматографической колонки в результате уменьшения обратимой адсорбции хроматографируемых соединений на поверхности НЖФ — ТН и уменьшения коэффициента массопередачи. [c.85]

Сравнение эффективности хроматографических колонок только на основе числа тарелок может быть весьма ошибочным. Как указал Литтлвуд [7], разрешение двух пиков может быть хуже в колонке, имеющей сотни тысяч теоретических тарелок, чем в колонке, имеющей только 1000 тарелок. Наиболее частым упущением является пренебрежение размерами мертвого пространства колонки. Большой размер мертвого пространства ничего не дает для увеличения разности Уг—в выражении (24-33), но увеличивает значение 2+ 1 в знаменателе и таким образом понижает разрешение. Для достижения максимального разрешения необходимо оценить все три фактора в уравнении (24-35) — относительное удерживание, коэффициент разделения, число теоретических тарелок. Для данной колонки разделение улучшается при работе на участке минимума кривой зависимости высоты тарелки от скорости. Если мертвое пространство на 1 г неподвижной фазы неизменно, разделение улучшается диспергированием неподвижной фазы в виде тонкой пленки на наполнителе в виде частиц малого диаметра [см. уравнение (24-14)]. Если мертвый объем на 1 г велик, то условия должны быть такими, чтобы удельный удерживаемый объем также был велик. Часто наиболее эффективные практические средства улучшения разрешения заключаются в выборе фаз или условий, при которых улучшаются относительные факторы удерживания. [c.525]

В разд. 6.3.4 указывалось, что при неполном разделении двух соединений посредством гель-хроматографии можно улучшить степень разделения, увеличив длину колонки. Однако работа с длинными колонками связана с рядом неудобств их сложно заполнять и элюирование приходится вести с очень малыми скоростями, особенно если колонка заполнена мягкими гелями. Однако последовательно соединяя две и большее число колонок, можно добиться увеличения эффективной длины колонки и тем самым лучшего разрешения. С этой целью выбирают несколько одинаковых плунжерных колонок, каждую из которых заполняют гелем независимо от других. После заполнения колонок гелем и фиксации заполняющих слоев плунжерами вывод из одной колонки соединяют с вводом в другую возможно более короткой и тонкой трубкой. Хроматографирование на такой составной колонке ведут восходящим методом (разд. 6.3.6). В такой составной колонке допустимы ббльшие скорости потока, чем в одной колонке, высота которой равна сумме высот соединенных колонок. [c.377]

Указанная эффективность колонок достигается как за счет качественного наполнения колонны насадкой, обладающей малым значением ВЭТТ, так и за счет увеличения высоты колонок до 2 ле и более. [c.228]

Экспериментальные данные, послужившие основой для вывода уравнений (1—4), были получены на колонках с высотой слоя насадки 50 см. Увеличение высоты слоя насадки приводит к неравномерности в распределении флегмы и ухудшает гидродинамические условия в насадке, что приводит к некоторому увеличению значения ВЭТТ. Экспериментальные данные об изменении эффективности насадки с изменением высоты колонки приведены на рис. 3. [c.152]

Для каждого выбранного типа смолы и комплексообразователя на эффективность разделения, помимо pH, влияют 1) размер зерна катионита (более тонкое измельчение способствует лучшему разделению вследствие увеличения поверхности адсорбции) 2) удельная загрузка катионита, определяемая как отношение массы разделяемой смеси к массе катионита (эффективность разделения увеличивается с уменьшением удельной загрузки при снижении производительности) 3) скорость вымывания (разделение улучшается при малой скорости, но падает производительность) 4) отношение высоты колонки к диаметру (чем больше отношение, тем лучше разделение) [28]. [c.119]

Колонки одинаковой высоты могут иметь для одной и той же смеси различное ч.т т., в зависимости от конструкции колонки, характера насадки и режима работы. Поэтому другой величиной, характеризующей эффективность ректификационных колонок, является высота, эквивалентная одной теоретической тарелке (в.э.т.т.), получаемая делением высоты данной колонки на ч.т.т. Однако следует иметь ввиду, что увеличение высоты насадки не приводит к пропорциональному увеличению ч.т.т., так как в.э.т.т. при этом несколько возрастает. Таким образом, при простом удлинении колонки определенного типа, наряду с улучшением ее абсолютной эффективности (ч.т.т.) имеет место ухудшение относительной эффективности (в.э.т.т,). Лучшие современные лабораторные ректификационные колонки имеют в.э.т.т. около 1 см. [c.118]

С увеличением скорости движения колонки при прочих равных условиях эффективность разделения падает, т. е. высота единицы переноса возрастает (рис. 5.18, в) [218]. Это объясняется более значительным расхождением температурных профилей в очищаемом слое и на поверхности теплообменника (вследствие тепловой инерции) и уменьшением продолжительности процесса. Поскольку эффективность разделения уменьшается, выход очищенного вещества заданного качества также понижается. [c.182]

Следует однако, помнить, что с увеличением высоты колонки относительная эффективность ее, выраженная в в. э. т. т., падает. Особенно резкое увеличение в. э. т. т. наблюдается в случае колонок с небольшим диаметром, например 20 мм. [c.168]

По аналогии с другими процессами распределения эффективность ГЖХ колонок измеряется средней высотой Н или полным числом N теоретических тарелок, N = ЫН. Путем подбора параметров колонок величину Н можно сделать незначительной (0,05—0,1 сж), а величину N повысить до необходимого значения увеличением длины колонки Ь. Число теоретических тарелок, характеризующее эффективность колонки для определенной жидкой фазы, температуры и вещества, может быть вычислено несколькими способами, основанными на измерении соотношения между [c.45]

Атмосферные деаэрационные колонки в диапазоне гидравлических нагрузок 30—70% от предельного значения при данной температуре исходной воды, начальном содержании кислорода более 3 мг кг и нагреве воды в деаэраторе более 10° С, как правило, не могут обеспечить достаточно глубокого обескислороживания питательной воды. В этом случае надо проводить дополнительную барботажную деаэрацию воды в баке-аккумуляторе или непосредственно под колонками, если этот процесс не снизит экономичности и надежности работы электростанции. Повышение эффективности работы колонки может быть достигнуто также путем установки одной-двух дополнительных тарелок или увеличения расстояния между существующими тарелками за счет снижения распределителя пара или увеличения высоты колонки. Простым способом повышения эффективности работы колонки струйного типа, не связанным ни с увеличением габаритов ее, ни с изменением подвода пара, является установка в нижней части колонки (в распределителе пара) барабана с одной или двумя дополнительными барбо-тажными тарелками, перекрывающими все сечение колонки (рис. 3.14). Площадь живого сечения каждой барботажной тарелки выбирается в зависимости от типа колонки. Для наиболее распространенной колонки типа ДС-200 она должна составлять 30— 32% диаметр отверстий 7—8 мм расстояние между последней [c.78]

В отличие от гетерогенных процессов фракционирование смеси вещества в однофазной системе основывается не на перераспределении веществ при установлении равновесия, а на кинетике перемещения компонентов в силовом поле (электрическом, гравитационном) или при наличии градиента концентрации. На этих принципах основаны методы электрофореза, седиментации и диффузии. Если рассматривать сочетание аналитического и препаративного фракционирования, то наибольшее внимание следует уделить электрофорезу. Сложные смеси веществ могут быть с успехом разделены на основе использования этого метода. Во многих случаях он является равноценным по сравнению с лучшими вариантами хроматографии, а для некоторых систем даже превосходит хроматографические методы по эффективности. Особенно важным оказалось использование электрофореза при фракционировании смесей белков и нуклеиновых кислот в колонке, заполненной гелями как природных, так и синтетических полимеров. Степень разделения зон веществ при фракционировании методом электрофореза определяется отношением подвижностей компонентов в электрическом поле. Увеличение высоты колонки здесь также приводит к лучшему разделению компонентов, как и при хроматографии, хотя при электрофорезе нет многократного повторения элементарных актов межфазного переноса. [c.9]

Кафаров, Бляхман [1, 2] и Теллер [3] показали, что при захлебывании колонки с насыпной насадкой никакого перемешивания флегмы по высоте колонки не происходит, а эффективность возрастает больше чем в два раза по сравнению с эффективностью при пленочном режиме. Увеличение эффективности, па мнению авторов, можно объяснить увеличением поверхности контакта между паром и флегмой, а также продолжительности контакта между паром и флегмой. [c.70]

К сожалению, подобных сравнительных данных, относящихся к колонкам других типов, в литературе нет. Как указывалось выше, производительность может быть увеличена и за счет увеличения диаметра самой колонки. Как влияет диаметр колонки, видно из того,что из двух колонок одинаковой высоты (150 см), но разных диаметров (11 и 20 мм), первая захлебывалась уже при скорости отгона 300 жл/час (при полностью открытом кране), в то время как вторая позволяла отгонять до 600 лл/час без намеков на захлебывание [46]. Максимальные эффективности обеих колонок (определенные при полном возврате флегмы и максимальном орошении) оказались весьма близкими (18—20 Т. Т.). [c.223]

Эффективность колонки измеряют числом теоретических тарелок. В процессе разделения, осуществляемого в виде отдельных ступеней, как, например, при противоточной экстракции, на каждой ступени устанавливается полное равновесие растворенных веществ между двумя фазами, после чего фазы разделяются. Каждую ступень называют теоретической тарелкой. Однако в хроматографической колонке растворенное вещество непрерывно движется вниз вдоль колонки, и полное равновесие не может установиться ни в одной точке. Следовательно, можно только рассчитать высоту колонки, которая будет давать разделение эквивалентно одной теоретической тарелке. Эту величину называют высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ). Число теоретических тарелок в газо-хроматографической колонке зависит от ряда факторов, включающих скорость диффузии растворенного вещества в двух фазах, равномерность набивки колонки, толщину слоя неподвижной жидкой фазы, а также природу и скорость потока подвижной фазы. Число теоретических тарелок можно повысить в определенных пределах, увеличивая длину колонки, и оно несколько уменьшается при увеличении диаметра. [c.23]

Из уравнения (7.17) следует, что увеличение эффективности колонки путем уменьшения приведенной высоты, эквивалентной теоретической тарелке (/г), положительно влияет на чувствительность. Поэтому хорошо упакованные колонки следует использовать при оптимальной (или несколько более высокой) скорости потока. Если это имеет место, то к можно рассматривать как константу (2диаметра колонки и размера частиц. [c.376]

Число тарелок в колонке N увеличивается с уменьшением высоты тарелки Н и увеличением константы проницаемости колонки К. Увеличение вязкости растворителя ухудшает все эти характеристики. С увеличением вязкости растворителя вследствие уменьшения коэффициента диффузии образца и снижения скорости массопереноса увеличивается высота тарелки кроме того, уменьшается проницаемость колонки, и для поддержания данной объемной скорости растворителя требуется больший перепад давления. В работе [3] показано, что Н в адсорбционной хроматографии увеличивается приблизительно пропорционально корню квадратному из вязкости растворителя. Константа К прямо пропорциональна вязкости растворителя. Сочетание этих двух факторов приводит ориентировочно к двукратному понижению N при 2,5-кратном увеличении вязкости [4] при постоянном времени разделения или же оптимизированных условиях при максимальном сопротивлении колонки. Чтобы сохранить постоянной эффективность разделения (другие факторы равны), при увеличении вдвое вязкости растворителя приходится затрачивать на разделение вдвое больше времени. [c.101]

При определении оптимальных условий десорбции следует учитывать размер и форму зерна ионита, высоту и диаметр колонки, скорость потока, температуру и т. д. [439, 440, 491, 517]. С уменьшением размера зерен и увеличением степени их однородности скорость обмена и эффективность разделения повышается [439, 440, 513, 517, 518]. Оптимальными считаются размеры зерен 70—90 мкм [439, 440]. Для идентификации элементов применяют иониты с меньшим размером частиц - 15 мкм [439]. Но при таких размерах зерен сопротивление слоя настолько увеличивается, что работать приходится при повышенных давлениях. Отметим, что степень разделения зависит и от размера частиц пористого фильтра, поддерживающего ионит. Повышение температуры, увеличение высоты колонки, уменьшение скорости элюирования — улучшают эффективность разделения [517, 518]. [c.359]

Одпако это соотношение выполняется лишь в определенных условиях. Как правило, при удлинении колонки высота теоретической тарелки зависит от соотношения давления на входе и выходе колонки. Айерс и сотр. (1961) нашли, что при поддержании одинаковой скорости газа-носителя на выходе колонки зависимость высоты теоретической тарелки от их, совпадает для хроматографических колонок длиной 1,2 2,4 и 3,6 ж. Ири одинаковой средней скорости газа-носителя й положение сдвигается с увеличением длины колонки в сторону меньших значений й (ср. рис. 19, а и 19, б). Вследствие этого не наблюдают линейной зависимости между эффективностью разделе- [c.61]

Технологическое оформление процесса перемешивания для создания равномерной смеси катионита и анионита по всей длине колонки, которое на первый взгляд кажется легко осуществимым, в действительности сопряжено с рядом серьезных затруднений. Эти затруднения вызываются следующими двумя причинами. Во-первых, после прекращения подачи газа в колонку оседание зерен ионитов происходит с различной скоростью, и в нижней части ее образуется слой более тяжелого ионита. Высота этого слоя будет определяться габаритами колонки, различием в плотностях отдельных ионитов, их гранулометрическим составом и др. Во-вторых, зерна сильноионизированных катионитов и анионитов, в особенности в Н- и ОН-формах, имеют тенденцию взаимно притягиваться и слипаться . Это ведет к увеличению (разбуханию) объема шихты, который превышает суммарный объем обоих компонентов, вследствие чего в смешанном слое возникают пустоты и каналы, снижающие эффективность работы колонки. [c.131]

При очень больших орошениях в колонке может возникнуть захлебывание. В ходе процесса ректификации захлебывание весьма нежелательно. Однако перед работой на насадочных колонках (особенно с мелкой насадкой) обычно один-два раза проводят захлебывание.. При этом столб жидкости, поднимающейся снизу вверх, выталкивает из колонки воздух, смачивает и равномерно распределяет насадку по высоте внутренней трубки. Это способствует увеличению эффективности и делает ее величину стабильной. [c.116]

Для данного выбранного вещества Vг 1г и является характеристической величиной, выражающей собой адсорбируемость или растворимость, а увеличение ширины пика А/ означает увеличение размывания хроматографической полосы, а следовательно, уменьшение эффективности колонки. Как уже говорилось, высота теоретической [c.68]

Оригинальным решением проблемы увеличения эффективной высоты колонки является описанный Поратом и Бенничем [43] метод, названный рециркуляционной хроматографией. Отличается этот метод от обычно применяемого тем, что выходящий из колонки элюат вновь подается на колонку и проходит через нее второй (и большее число), раз, в результате качество фракционирования смеси улучшается. На рис. 6.9 показана схема установки для рециркуляционной хроматографии. В эту установку входят колонка с двумя плунжерами, перистальтический насос, детектор с самописцем, регистрирующим поглощение в УФ-области, и четырехходовой кран. Необходимо, чтобы объем системы от вывода из колонки до ввода в нее был возможно меньше и чтобы в насосе не происходило смешения жидкости. [c.377]

Трубка, равномерно свернутая в спираль (аналогично змеевику в холодильнике), позволяет значительно удлинить перегонную колонку без увеличения ее высоты, а тем самым отпадают трудности, связанные с изолированием и конструкцией очень длинных колонок. К колонкам такого типа относится колонка Янтцена [94]. В сравнении с колонками из коаксиальных трубок спиральные колонки обладают несколько большей задержкой (колонка Янтцена с задержкой 0,2 жл/ТТ имеет ВЭТТ = 4 см)-Спиральная колонка конструкции Шеферда [147] более эффективна (ВЭТТ около 1,3 см). [c.238]

Как показано ниже, высота эквивалентная теоретической тарелке прямо пропорциональна величине dp следовательно, эффективные насадочные колонки с частицами малого диаметра должны работать нри повышенных давлениях. Из уравнений (VII. 3) и (VII. 4) видно, что удельное падение давления для частиц с эффективным диаметром dp можно значительно понизить небольшим увеличением пористости е. При этом изменится плотность набивки данного твердого носителя. Как правило, желательна максимально возможная плотность набивки, поскольку уменьшение междучастичных расстояний уменьшает член уравне,-ния i, учитывающий массопередачу в газе. Большинство насадок обладает пористостью, лежащей в интервале 0,3—0,4. Бохемен и Пёрнелл [6] показали, что пористость огнеупорного кирпича равна 0,42 0,03. Найдено, что максимально плотная набивка, возможная для твердых сферических частиц, дает значение 8, равное 0,26, а плотно, но произвольно набитая насадка — значение 0,42, что хорошо согласуется с приведенными выше результатами для частиц огнеупорного кирпича неправильной формы [1, 28]. На основании изучения сравнительно большого числа тщательно набитых колонок Дести и другие [9 ] нашли, что пористость набивки колонок с огнеупорным кирпичом и целитом колеблется в пределах соответственно 0,4—0,5 и 0,2—0,25 г/сл , причем более высокие плотности получаются для мелких частиц. [c.159]

Следует отметить, что даже для колонок одного типа значения В. Э. Т. Т. непостоянны. Они, как правило, повышаются по мере увеличения высоты рабочей части. Отсюда следует, что стремление добиться повышения эффективности колонок путем простого увеличения их высоты не всегда бывает полностью оправдано. Так, например, по данным Казанского с сотрудниками [40], увеличение высоты колонки типа Подбельпяка с 60 до 100 см позволило повысить Ч. Т.Т. лишь с 9 до И Т. Т., т. е. всего на 2 Т. Т. В. Э. Т. Т. при этом соответственно ухудшился с 6,7 до 9,1 см. [c.213]

Как видно нз табл., относительные объемы удерживания возрастают с увеличением молекулярной массы адсорбата в ряду соединений. При оценке эффективности разделительных колонок с различными образцами оказалось, что высота, эквивалентная теоретической тарелке (Н), изменяется незиачителыю от образца к образцу. Более высокая эффективность разделения для алкильных производных ЭОС IV-Б группы наблюдается на образце с пленкой СЭВ-40, а для фенильных [c.92]

Для данного выбранною веществ ) 14 /г н является характеристической величиной, выражающей собой адсорбируемостъ или растворимость, а увеличение ширины пика М означает увеличение размывания хроматографической полосы, уменьшение эффективно-с ти колонки. Как уже говорилось, высота теоретической тарелки [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология