Колонки прямые

Хорошее разделение достигается правильным выбором сорбента и условии опыта температуры, скорости потока газа-носи-теля, объема вводимой пробы и др. Колонки могут быть изготовлены из стекла, меди, латуни, нержавеющей стали. В лабораторной практике чаще всего применяют колонки прямой или и-образной формы с внутренним диаметром от 3 до 8 мм. Техника приготовления сорбента и наполнения им колонки описаны в следующей работе. [c.31]

Аппаратура. Непрерывная подача жидкости под давлением. Ввод пробы. Разделительная колонка. Прямое детектирование по показателю преломления с помощью интерферометра, по теплоте адсорбции. Детектирование продуктов термодеструкции с помощью ионизационных детекторов. [c.299]

Для работы при низких температурах применялась колонка, показанная на рис, 2 ее высота 75 см, она сделана из стеклянной трубки диаметром 7 мм. Вся колонка заключена в эвакуированную, посеребренную рубашку. Нижние 60 см колонки представляют собой спираль (3,8 см в диаметре) с близко лежащими витками. Остальная часть колонки прямая и окружена чашей для охлаждения, в которой можно держать жидкость при любой температуре, для того чтобы регулировать температуру стекающей из обратного холодильника флегмы. В данном случае, чтобы поддерживать температуру чаши примерно от —5 до 0°, применялась смесь хлористого кальция, воды и сухого льда. Пар из колонки конденсировался и собирался в градуированном цилиндре, погруженном в баню с ацетоном и сухим льдом (примечание 10). Основные полосы инфракрасного спектра повторно перегнанного препарата (в парах) приведены в таблице (примечание И). [c.55]

При высоком давлении и за счет снижения внутридиффузионных сопротивлений получать хорошее разрешение. Необходимо учитывать, что перепад давления на колонке прямо пропорционален ее длине и скорости потока подвижной фазы и обратно пропорционален квадрату диаметра частиц сорбента. Повышение разрешения и скорости разделения во всех случаях требует перехода к использованию более мелких частиц сорбента и соответственно вызывает необходимость повышения общего давления в системе. [c.337]

Колонку той или иной формы обычно выбирают в соответствии с размерами термостата. Наиболее распространены П- и У-об-разные колонки, прямые отрезки, соединенные П-образными капиллярными переходами, спиральные трубки, а также колонки в виде плоских спиралей (рис. 3.4). Колонки чаще всего изготовляют нз стекла, нержавеющей стали и меди. При использовании и-образных колонок для создания сорбционного слоя значительной длины несколько колонок (секций) собирают в виде блока с общей крышкой. Капиллярные колонки обычно сворачивают в спираль вокруг алюминиевого цилиндра. В послед- [c.148]

Колонку той или иной формы обычно выбирают в соответствии с размерами термостата. Наиболее распространены U- и W-образные колонки, прямые отрезки, соединенные U-образными капиллярными переходами, спиральные трубки, а также колонки в виде плоских спиралей (рис. 111,5). Колонки чаще всего изготовляют из стекла, нержавеющей стали и меди. [c.162]

Колонку той или иной формы обычно выбирают в соответствии с размерами термостата. Наиболее распространены U- и W-образные колонки, прямые отрезки, соединенные U-образными капиллярными переходами, спиральные трубки, а также колонки в виде плоских [c.163]

На рис. 2 представлена калибровочная кривая, полученная для этой колонки. Прямая построена по точкам, относящимся к н-парафинам. Приведенные на рисунке данные вы- [c.299]

Чем меньше размер частиц насадки, тем меньше величина члена, описывающего диффузию за счет турбулентностей, и меньше величина сопротивления массопередаче в газовой фазе. Отсюда следует необходимость использования как можно более мелких частиц насадки. С другой стороны, при уменьшении размера частиц насадки увеличивается сопротивление колонки потоку газа. Поэтому процесс измельчения частиц насадки нельзя вести беспредельно. Дело в том, что при слишком мелких частицах сопротивление колонки потоку становится настолько большим, что для поддержания нужной скорости потока требуются давления, которые практически недостижимы. При работе с длинными колонками часто специально используют насадку крупного зернения с тем, чтобы уменьшить перепад давлений до приемлемого уровня. В то время как эффективность колонки прямо пропорциональна ее длине, величина ВЭТТ от длины колонки не зависит [13]. Однако по теории Гиддингса [6, 10] для коротких колонок большого диаметра такая зависимость существует, причем она практически исчезает при увеличении длины колонки. Граница между двумя этими областями определяется диаметром колонки. [c.81]

Хроматографические колонки. В газовой хроматографии применяют колонки прямые, и-образные и спиральные. [c.126]

Соединение колонки прямое (конец колонки [c.169]

Операция заполнения колонок достаточно проста, однако проводить ее следует очень тщательно, поскольку эффективность колонки в значительной степени зависит от правильности упаковки. Твердый носитель вводят в колонку маленькими порциями через воронку, периодически постукивая по стенкам колонки. Время от времени необходимо также постукивать нижним концом колонки об пол или твердую подставку. Хроматографический носитель должен равномерно заполнять всю колонку, иначе могут образовываться небольшие каналы с пониженным сопротивлением прохождению газа-носителя. Раньше для упаковки рекомендовалось применять различного рода вибрационные установки, но позднее было обнаружено, что лучше уплотнять материал, просто постукивая по колонке. Прямые или и-образ-ные колонки легко упаковываются, спиральные колонки упаковывать труднее в последнем случае рекомендуется использовать давление на входе в колонку и вакуумирование на выходе, а также постукивать по колонке. Металлическим колонкам можно придавать необходимую форму уже после того, как они заполнены. Упакованные колонки затыкают пробками из стекловаты. [c.191]

При сочетании предварительного статического контактирования раствора соли с Н-катионитом и заключительной очистки кислоты в колонке прямой выход кислот концентрацией 2 М. составляет 95-96% [313]. [c.139]

Длина аналитических колонок колеблется от 1 до 20 Л1. Колонки длиной 2 м во многих случаях оказываются удовлетворительными. Хотя удлинение и приводит к улучшению разделительной способности колонки, прямой зависимости здесь не существует, поскольку начинают сказываться влияния других параметров процесса (например, скорости потока и давления). Эффективность хроматографической колонки, как показано ниже, может быть выражена число.м теоретических тарелок , так же, как в случае дистилляционных колонн. Увеличение вдвое длины колонки не удваивает числа теоретических тарелок. [c.51]

Чаще всего применяют колонки из нержавеющей стали для обеспечения равномерной набивки сначала трубки наполняют, а затем скручивают в спираль для увеличения длины колонок. Прямые колонки являются более эффективными, однако могут вызывать некоторые затруднения, особенно при работе в области высоких температур. При скручивании трубки, из которой изготавливают колонку, в спираль необходимо диаметр спирали делать по крайней мере в десять раз больше диаметра трубки, чтобы уменьшить дополнительное влияние диффузии и стеночного эффекта. [c.20]

Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0,2-0,3 мкл при повышенных температурах. Для ввода таких проб используют шприцы объемом 1 мкл, игла которых снабжена плунжером. В этом случае можно осуществлять прямой ввод пробы в колонку (рис. 3-38, случай 5). Во избежание соскабливания НФ иглой шприца необходимо смыть НФ с начальной части капиллярной колонки. К колонкам с иммобилизованной фазой следует подсоединять капиллярную колонку или пустой капилляр ЕС. На рис. 3-40 приведена хроматограмма окисленной фракции масла, растворенного в дихлорметане. Продукт анализировали на узкой капиллярной колонке (ввод пробы с делением потока) и широкой капиллярной колонке (прямой ввод) [55]. На обеих колонках (25 м X 0,25 мм и 50 м X 0,50 мм соответственно) достигнута одинаковая эффективность. Однако при прямом вводе пробы (объемом 0,2 мкл) размывание пика не наблюдается (рис. 3-40,в). В обоих случаях имеет место дискриминация компонентов пробы за счет шприца. [c.119]

По мере совершенствования материалов для заполнения колонок прямое разделение воды и других присутствующих в анализируемой пробе компонентов методами газовой хроматографии становилось все более надежным. В работе Шолли и Бреннера [259] приведены значения времен удерживания воды и других веществ на различных сорбентах. Разделение проводили при 100 °С на колонках длиной 4 м, содержащих следующие неподвижные жидкие фазы, нанесенные на хромосорб (60—80 меш) диизодецилфта-лат, ди-2-этилгексилсебацинат, силиконовое масло ОС-200, силиконовая смазка, карбовакс 1500, полиэтиленгликольсукцинат, апиезон Ь и полипропиленгликоль. Берсенев и сотр. [40] определяли небольшие количества влаги в органических жидкостях, используя колонки размером 300x0,4 см с тефлоном, содержащим 15% апиезона Ь. В этих условиях вода элюировалась раньше большинства органических растворителей. Для разделения пиков воды и воздуха первые 15 см колонки заполняли тефлоном, содержащим 10% полиэтиленгликоля 400. Изученные вещества, а также их температуры кипения, диэлектрическая проницаемость и относительные объемы удерживания (отнесенные ко времени удерживания воды) приведены в табл. 5-14. Отмечено, что на использованных колонках члены одного и того же гомологического ряда элюируются из колонки в порядке увеличения их температур кипения, а соединения, принадлежащие к разным гомологическим рядам, элюируются в порядке уменьшения их диэлектрической проницаемости. [c.306]

Размер колонки Прямая стеклянная трубка 120 X 0,4 см (внутрен- [c.264]

Сочетание объективных методов физико-химического исследования с хроматографическим способом разделения или накапливания вещества позволяет получать и количественные результаты. К ним относятся колориметрические, рефрактометрические, радиометрические и другие способы анализа жидкости, вытекающей из колонки, прямые радиометрические и спектрометрические измерения плотности окраски пятен на бумаге и т. д. [c.125]

АК — анализирующая колонка КПП — колонка прямой продувки Д — детектор В — балансирующий игольчатый вентиль [c.53]

Оба основных интерфейса для соединения ЖХ и МС — движущийся транспортер и НВЖ — нуждаются в делителе по тока при работе с обычными ЖХ колонками (внутренний диаметр 4 мм, наполнитель из частиц 5—10 мкм) Однако деление потока приводит к неполному использованию образца, что во многих случаях нежелательно В некоторой степени потеря образца может быть уменьшена при использовании коаксиального делителя [68], который отбирает для ввода в масс спектрометр часть элюата из центра колонки Если колонка прямая и ввод осуществляется аксиально то степень обогащения может доходить до 2, вследствие более медленного переноса радиальной части потока (20 % образца при отборе 10 % элюата) Уменьшение потока элюата может быть достигнуто с помощью микронабивных или капиллярных колонок [69] В микро [c.45]

Как уже говорилось, скорость перемещения вещества по колонке определяется его сорбируемостью. Можно показать, что эта скорость обратно пропорциональна коэффициенту Геирп, а соответственно /, пропорциональная вре.мени перемещения компонента по колонке, прямо пропорциональна коэффициенту Генри. С учето.м этого выражение для К,, запишется так [c.56]

Емкость пиков РС можно поделить на корень из времени анализа tд=l tм или на интервал времени 9tм Однако это не дает никаких прямых указаний о механизме разделения. Поэтому предлагается наряду с зависимыми от времени параметрами N1 из уравнения (138), 2 — из (1396) и —из (141а) установить также критерий оценки колонки, независимый от времени анализа. Мы уже видели, что, согласно (137), длина колонки прямо пропорциональна длительности анализа, а в разд. 3.3 показано, что время, затраченное на проведение анализа, удобно охарактеризовать длиной колонки, необходимой для разделения. Вследствие пропорциональности между разделительной способностью и корнем из длины колонки можно дать следующее выражение для критерия, названного в дальнейшем эффективностью колонки 8Е, который учитывает затраты времени и основан на емкости пиков РС [c.129]

Эффективность препаративной колонки прямо пропорциональна ее длине. Поэтому колонки, которые слишком длинны для последовательного соединения их друг с другом, можно соединять параллельно без потери эффективности. [c.39]

Вещества, разделенные с помощью препаративной ГЖХ, обычно собирают в стеклянные и тефлоновые трубочки или при помощи специальных устройств. Можно направить эти вещества из колонки прямо в ячейку счетчика радиоактивности или на пластинку для ТСХ. Как правило, дальнейший анализ хроматографически разделенных веществ, включающий в себя регистрацию спектров или измерение радиоактивности, можно проводить в любой момент после завершения их улавливания. То же самое относится и к веществам, которые необходимо испытать на биологическую активность или подвергнуть превращениям, требующимся для химика-органика препаративная ГЖХ и последующий анализ разделенных веществ — следующие друг за другом процедуры. Однако этот метод отличается от других комбикированных методов, в которых ГЖХ, по-видимому, тоже можно рассматривать как препаративную в том смысле, что получаемые с ее помощью вещества предназначены для анализа другим методом. Мы имеем в виду два метода, популярность которых все больше растет. Первый из них — комбинированный метод ГЖХ — масс-спектрометрия, в котором вещества, выходящие из хроматографической колонки в паровой фазе, направляют в масс-спектрометр через молекулярный сепаратор, в котором происходит отделение от них газа-носителя [19]. [c.284]

Для оценки рассматриваемого явления было использовано уравнение Дарси (1), описанное Харрисом и Хебгудом ] применительно к хроматографической колонке. Согласно уравнению скорость потока газа в насадочной колонке прямо пропорциональна перепаду давлений в колонке [2]. [c.60]

Как указано в ранних обзорах ЦО], примерно до 1946 г. фракционирование полимеров последовательным растворением проводили методом прямого экстрагирования. После опубликования работ Деро и сотр. [11—13], в которых впервые был предложен метод градиентного элюирования в колонке, прямое экстрагирование лишь иногда применяют для фракционирования по мо.текулярным весам. Трудность метода прямого экстрагирования заключалась в том, что полимерные частицы сильно набухают в процессе экстрагирования и приблизиться к равновесным условиям чрезвычайно трудно [9, 14]. Позже, однако, открытие методов стереоспецифического синтеза полимеров Натта и его сотрудниками вновь резко увеличило значение метода прямого экстрагирования как мощного средства предварительного фракционирования таких образцов по строению для последующего разделения уже однородного но строению образца на фракции в соответствии с их молекулярными весами. Методика проведения фракционирования рассматриваемым методом проста и состоит в экстрагировании тщательно измельченного полимера в колбе или экстракторе/ при соответствующей температуре. Кригбаум с сотр. [15] осуществил выделение атактической фракции полибутена-1 путем экстрагирования исходного образца кипящим этиловым эфиром (изотактическая часть образца не растворялась в таких условиях). Обе полученные таким способом фракции фракционировали затем уже по молекулярным весам. Ваншутен и сотр. [16] провели фракционирование большого количества полипропилена (1000 г), разделив образец на фракцию, растворимую в кипящем эфире, и фракцию, растворимую в кипящем гептане. Последняя фракция вместе с нерастворимым в гептане остатком разделялась затем для последующих исследований физических и механических свойств полимера. Для исследования полипропилена методом инфракрасной спектроскопии Луонго [17] получил атактический полимер путем экстрагирования ацетоном образца, синтезированного в присутствии [c.67]

Из уравнения (1.22) видно, что увеличение летучести исследуемых веществ, а следовательно и ускорение их миграции вдоль колонки, прямо пропорционально мольным объемам этих веществ. Поскольку плотность вещества слабо зависит от молекулярной массы М, а VI = М/р, то увеличение летучести (и скорости миграции) будет тем больше, чем больше его молекулярная масса, и, следовательно, нрименение ГХНЭ действительно благоприятно для анализа веществ большой молекулярной массы, сложного строения и малой устойчивости. Подтверждением этого являются данные, приведенные в табл. И 1.1. [c.22]

Показано, что тармистор лучше всего помещать в из1мерительной ячейке проточного типа. Для предотвращения шумов от нестабильности давления применяют сравнительную ячейку диффузионного типа. Показано, что форма колонки (прямая, спираль и т. д.) Не имеет существенного значения. Оптимальный диаметр колонки 7,5 мм. [c.198]

Ввод пробы с капиллярной колонки прямо в ионный источиик, минуя сепаратор, также позволяет избежать потерь и расплывания хроматограммы. Такой ввод достигается применением специального устройства, состоящего из гибкого платинового капилляра (50 см X 0,15 мм), нагреваемого до 170 С нихромовой спиралью. Это устройство помещается между колонкой и ионным источником. Один конец платинового капилляра спаян с капилляром колонки, на другом конце — стеклянная трубка, которая вставляется в устройство для прямого ввода пробы [278], скорость гелия при этом 25 см/сек, а давление 1,2 атм. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология