Полярограмм метилового оранжевого

Ход определения. Вариант А (проба содержит более 0,2 мг кадмия в 1 ). В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы она содержала 0,05—1,25 мг кадмия. Затем пробу в колбе нейтрализуют, если это необходимо, раствором аммиака по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Через несколько минут часть раствора переводят в полярографический сосуд и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от —0,4 до —0,8 в по отношению к потенциалу донной ртути и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [c.293]

Полярограммы восстано-метилового оранжевого при различных его концентрациях в растворе [80]. [c.35]

Затем пробу в колбе нейтрализуют, если это необходимо, раствором аммиака по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Через несколько минут часть раствора переводят в полярографический сосуд и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от — 0,4 до — 0,8 в по отношению к потенциалу донной ртути и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [c.292]

Суммарное содержание фурфурола и масляного альдегида в анализе поливинилбутиральфурфураля находят следующим образом оставшуюся после снятия полярограммы часть дистиллята взвешивают, добавляют 10 капель метилового оранжевого и сравнивают полученную окраску с оттенком контрольного дистиллята (без навески смолы), содержащего такое же количество иШ1,ика-тора. Если окраска растворов различаетря, подкислением или подщелачиванием исследуемого дистиллята оттенки растворов уравнивают. Затем в каждый раствор добавляют по 25 мл 1 н. раствора солянокислого гидроксиламина и через 1 ч выделившуюся соляную кислоту титруют 0,5 н. раствором щелочи до уравнивания окраски С окраской контрольного дистиллята [c.251]

В 30%-ном растворе СаС12 с pH=4,5—6,0 алюминий дает волну с потенциалом полуволны, равным —1,66 в. При увеличении pH фона волна алюминия исчезает. При уменьшении pH или концентрации СаС12 высота волны алюминия увеличивается. Рекомендуется устанавливать pH до 4 со смешанным индикатором (1 ч. метилового оранжевого +2 ч. индиго-кармина) и снимать полярограмму в присутствии желатина. Наличие значительных количеств магния мешает определению алюминия. [c.254]

Точный объем исследуемого раствора, содержащий от 0,5 до 10 мг лимонной кислоты, помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и разбавляют водой приблизительно до 10 мл прибавляют 2 мл 18 и. раствора серной кислоты и кипятят на плитке в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 1 жл 20 %-ного раствора метафосфорной кислоты, 2 мл 1 н. раствора бромида калия и 5 мл 1,5 н. раствора перманганата калия (температура не должна подниматься выше 22°). Смесь оставляют стоять 10 мин. н после этого добавляют к ней, при перемешивании, охлажденный (на льду) 3 о-ный раствор перекиси водорода до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. Затем снова прибавляют раствор перманганата калия (по каплям) до появления слаборозовой окраски раствора (это необходимо для удаления избытка перекиси водорода, которая мешает полярографическому определению пентабромацетона). К раствору добавляют 1 каплю 0,1 %-ного раствора метилового оранжевого и приливают 5 н. раствор гидроокиси натрия по каплям до тех пор, пока раствор не окрасится в шоколадно-коричневый цвет. Раствор при этом имеет слабокислую реакцию. Приливают 13 мл 95 о-ного этилового спирта, взбалтывают несколько секунд, сливают смесь в колбу емкостью 50 мл и доводят объем водой до метки. Через 10 мин. после выпадения на дно колбы осадка [МпО,+Мп(ОН)21 отбирают 10 мл прозрачного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем буферным раствором (NH4 1Ч NH40H или КС1-тНС1 и др.) до метки. Аликвотную часть раствора (отвечающую 1—5 мг кислоты) помещают в электролизер, в течение 10 мин. пропускают через раствор азот (или водород) и получают полярограмму от —0,9 до —1,6 в (нас. к. э.). [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология