Микроконусы под давлением рис

При нагревании под давлением центрифужные конусы и микроконусы закрывают пробкой с винтовым зажимом [12], изображенным на рис. 10. Конус держится на латунном кольце, покрытом резиновой прокладкой к кольцу прикреплена металлическая скоба. Через центр скобы проходит винт, несущий пластину, покрытую резиной. Этой пластиной покры- [c.22]

Рис. 10. Приспособление дли закрывания микроконуса при нагревании под давлением.

Если в растворе 1 при пропускании сероводорода получается осадок, то раствор немедленно охлаждают струей водопроводной воды и снова насыщают сероводородом. Микроконус, содержащий смесь, закрывают резиновым колпачком, применяемым для нагревания под давлением (рис. 10), и погружают на 15 мин. в кипящую воду. Если образуется объемистый осадок, то повторяют насыщение сероводородом и нагревание. Конус охлаждают и открывают. Затем центрифугируют и раствор отделяют от осадка капиллярным сифоном. Осадок а промывают двумя порциями 0,12 Л1 раствора азотной кислоты по 5Х. Промывные растворы объединяют с раствором после центрифугирования раствора г, который или выбрасывают, или немедленно выпаривают досуха, как описано для раствора]. Осадок а переносят в виде суспензии в микроконус с осадком 1. Для перенесения используют приблизительно три порции по 10 X 0,12 М раствора азотной кислоты. После того как вся жидкость и весь осадок 1 и осадок 2 будут собраны в одном конусе, смесь сначала тщательно перемешивают стеклянной нитью, а затем, после центрифугирования, удаляют и выбрасывают кислоту, использованную при перенесении. [c.115]

Растворение сернистых соединений группы мышьяка. Осадок 4 обрабатывают 20 А. 12 М раствора соляной кислоты. Микроконус помещают на водяную баню при 80° и смесь в конусе все время перемешивают стеклянной нитью до тех пор, пока кислота не перестанет реагировать. Если часть осадка останется нераство-ренной, то ее переводят в раствор, добавляя бромноватокислый калий. Добавляют по крупинке этой соли объемом 0,1 X (диаметром 0,6 мм). Соль рассыпают по стеклянной Л пластинке и выбранные частицы поднимают влажной стеклянной нитью, применяемой для перемешивания. Бромноватокислый калий следует добавлять осторожно, вводя новую порцию только после использования предыдущей. Обработку бромноватокислым калием и перемешивание смеси продолжают до полного растворения осадка и появления неисчезающей оранжевой окраски раство-в )енного брома. Остаток, состоящий из серы, переводят центрифугированием в вершину конуса, а раствор э переносят в чистый сухой конус для работы под давлением (рис. 11). Серу (остаток з) промывают двумя порциями по 5Х 12 М раствора соляной кислоты. Промывные воды объединяют с раствором д, а остаток з выбрасывают. [c.123]

Открытие и оценка количества мышьяка. Дестиллят обрабатывают 0,04 мл 12 М раствора соляной кислоты и разбавляют водой до получения объема около 0,1 мл. Объем легко оценить, производя сравнение с микроконусом таких же. размеров, в котором находится 0,1 мл воды. Раствор насыщают сероводородом при комнатной температуре, а затем конус закрывают колпачком для работы под давлением (рис. 10) и нагревают на паровой бане. Обработку сероводородом повторяют до полного осаждения сернистого мыщьяка. Осадок собирают центрифугированием и количество мыщьяка оценивают, исходя из. объема осадка. [c.125]

Раствор из конуса для работы под давлением переносят капиллярной пипеткой в сосуд для перегонки, который должен быть или сухим, или промыт перед употреблением концентрирю-ванной соляной кислотой. Конус промывают 5 X концентрированной соляной кислоты, которзто также переносят в сосуд для перегонки. Затем сосуд помещают в металлический нагревательный блок, в который он входит полностью до бокового отростка. Трубку а соединяют тонкой резиновой трубкой с подводкой очищенного воздуха, который сушат, пропуская через трубку с хлорнокислым магнием ( ангидроном ) или хлористым кальцием. Скорость пропускания воздуха регулируют, помещая в резиновую трубку кусок ваты и ставя в этом месте трубки винтовой зажим. При закрытом винтовом зажиме боковой отросток б вводят в микроконус, содержащий 0,04 мл воды. По поверхности конуса пускают струю воды, охлажденной льдом. Скорость воздуха регулируют так, чтобы в микроконусе в течение 1 сек. по- являлось не более двух пузырьков. Блок нагревают до 130° и поддерживают эту температуру. Перегонку продолжают до тех пор, пока объем раствора в сосуде для перегонки не уменьшится до 10—15 X. Если в нагревательном блоке нет окошек для наблюдения, то необходимо время от времени вынимать сосуд из блока для того, чтобы видеть, как протекает перегонка. Когда, наконец, в сосуде для перегонки остается только 10—15 X жидкости, его вынимают из нагревательного блока и боковой капиллярный отросток извлекают из микроконуса. Резиновую трубку снимают с трубки а и к остатку в сосуде для перегонки прибавляют 10 X 12 М раствора соляной кислоты. Перегонку повторяют до тех пор, пока объем остатка не сократится опять до 10—15 X. Вторую порц ию дестиллята собирают в тот же микроконус, в котором находится и первая перегонку прекращают по способу, описанному выше. Внешнюю часть трубки, по которой идет дестиллят, перед выключением тока воздуха промывают 0,01 мл воды. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология