Микроконус

В качестве восстановителя использовали сульфат двухвалентного хрома, приготовленный в редукторе с амальгамой цинка. Раствор хро-ма(П) переводили в микропипетку. Восстановление и титрование проводили в микроконусе внутри влажной камеры на столике микроскопа. [c.187]

В правом манипуляторе зажимают поршневое приспособление. В микроконусе готовят окрашенный раствор. [c.38]

Снимают крышку с камеры и микроконус с приготовленным раствором располагают под углом 90° к его обычному положению. [c.38]

Если раствор надо сохранить после наблюдения его окраски, то той же пипеткой с изогнутым кончиком извлекают его из капилляра и переносят в микроконус, повторяя при этом описанные выше манипуляции в обратном порядке. [c.39]

Один сосуд диаметром 1,5 мм наполняют раствором роданида калия, другой — азотной кислотой. Сосуд диаметром 0,5 мм наполняют раствором хлорида железа. Затем в микроконус пипеткой переносят отмеренные количества растворов азотной кислоты и хлорида железа, перемешивают раствор в микроконусе кончиком пипетки и, сполоснув пипетку несколько раз дистиллированной водой, добавляют ею в микроконус отмеренное количество раствора роданида калия. [c.40]

Во влажную камеру на держателе помещают два микрососуда и один микроконус диаметром около 1,5 мм, а также один микрососуд диаметром около 0,5 мм. [c.41]

Во влажную камеру на держателе помещают три сосуда и один микроконус диаметром около 1,5 мм, сосуд диаметром 0,5 мм и мерный капилляр диаметром около 0,1 мм. [c.41]

Пипеткой в микроконус переносят отмеренный в сосуде объем дистиллированной воды, серной кислоты, хромата калия и пере- [c.42]

Реакции обнаружения элемента по осадку обычно проводят в микроконусах. Манипуляции, которые необходимо при этом выполнить (отмеривание определенного объема раствора, перенесение его в конус, добавление реактива перемешивание и центрифугирование) подробно описаны Бенедетти-Пихлером [33]. [c.45]

Проба на РЬ Добавляют около 30 тк 5%-ного раствора K N, перемешивают и нагревают несколько минут до 80—90°, центрифугируют. Повторяют операцию до полного растворения осадка, собирая все вытяжки в микроконус делят объем пополам [c.56]

К 25 тк раствора 9 в микроконусе добавляют немного насыщенного раствора оксалата аммония. Выпадающий белый осадок указывает на присутствие кальция. [c.58]

В микроконус к 25 т раствора осадка 8 добавляют немного перекиси водорода (30%) и подщелачивают раствором аммиака. В присутствии церия образуется желто-коричневый осадок. [c.60]

Электролизуемый раствор помещается в обычный микроконус в него вводятся платиновые электроды, представляющие собою впаянные в капилляры, изолированные друг от друга платиновые проволочки диаметром 0,1—0,2 мм (рис. 22, II). [c.64]

Во влажную камеру помещают необходимое для растворов число сосудов и микроконус, служащий электролизером. Микроконус должен быть такого диаметра, чтобы при погружении в него электродов последние находились на некотором расстоянии от стенок сосуда. Если электроды почти касаются стенок сосуда, то вытесняемый ими при погружении раствор растекается по стенкам сосуда и, таким образом, часть раствора не подвергается электролизу. Необходимо также, чтобы длина электролизера составляла не более 4—5 мм в таком случае лишь небольшой участок электродов находится в незаполненной раствором части сосуда, которая составляет около трети его объема. [c.65]

Электролиз выполняют, как описано выше, на освещаемой площадке конденсорной палочки или в микроконусе-электролизере. Образующийся на катоде налет меди рассматривают под микроскопом в отраженном свете. Если слой выделившейся на данной поверхности меди так тонок, что незаметна его окраска, электрод погружают на некоторое время в сосуд с азотной кислотой, в котором затем открывают присутствие меди диэтил-дитиокарбаминатом натрия или рубеановодородной кислотой. [c.66]

Электролитически ртуть на вилке выделяют в микроконусе, продолжая электролиз до тех пор, пока образуется капля ртути. [c.68]

Выделив металл на ртутном катоде, ртуть можно затем отогнать, для чего необходимо лишь включить катод в цепь как микрон агр ев атель. Оставшийся после удаления ртути на вилке металл может быть растворен погружением в микроконус с< соответствующим растворителем и обнаружен затем в растворе. [c.70]

Для перемешивания содержимого такого микроконуса используют электровибратор, представляющий собой обычный электрический звонок, с которого снят колпак. Расстояние между прижимной пластинкой контакта и молоточком звонка уста- [c.75]

Во влажную камеру помещают держатель с необходимой посудой, среди которой должен быть капилляр или микроконус для экстрагирования. Последний лучше поместить еще в капилляр с каплей вещества, служащего экстрагентом в данном определении. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. В зажиме правого манипулятора крепят поршневое приспособление с пипеткой. [c.76]

Раствор, подлежащий экстрагированию, готовят в одном из конусов. Затем переносят этот раствор в капилляр или микроконус для экстрагирования. В микроконусе раствор должен занимать не более половины объема узкой части. Заполняют пипетку экстрагентом из конуса с изогнутой ножкой и как можно быстрее вводят ее в капилляр или микроконус-экстрактор. [c.76]

Если экстрагирование выполняют в микроконусе, то растворитель из пипетки выдавливают в микроконусе так, чтобы слой его здесь оказался хотя бы под небольшим слоем раствора. [c.76]

Затем капилляр с микроконусом-экстрактором вынимают из камеры, заплавляют открытый конец капилляра и подносят его к электровибратору, касаясь вибрирующей части последнего тем местом капилляра, где находится раствор в микроконусе-экстракторе. Осуществив таким образом перемешивание раствора,центрифугируют содержимое микроконуса в том же капилляре. При этом слои приходят в положение, соответствующее их удельным весам. [c.76]

Затем, сделав насечку на капилляре, открывают его конец, находящийся со стороны, к которой обращен микроконус своим отверстием, и возвращают капилляр на держатель в камеру. [c.76]

Используя пипетку, разделяют слои, перенося органическую вытяжку в другой микроконус. Водный слой, если этого требуют условия определения, обрабатывают органическим растворителем второй, третий и т. д. раз, соединяя вытяжки вместе. [c.77]

В правом манипуляторе зажимают собранное поршневое приспособление с пипеткой. Во влажную камеру на держателе помещают два микрососуда и микроконус-экстрактор в капилляре с каплей хлороформа. [c.77]

Сосуды наполняют приготовленными растворами. Отмеренное количество раствора ванадия (10 тК) переносят пипеткой в микроконус-экстрактор, разбавляют примерно вдвое водой, затем добавляют туда же необходимое количество раствора купферона. Образуется осадок купфероната ванадия. Не отделяя раствора от осадка, добавляют в микроконус пипеткой хлороформ. В пипетку хлороформ забирают из конуса с изогнутой ножкой, причем после того как отнимут конус, делают 1—2 оборота винта в ту же сторону, так как хлороформ стремится выйти из пипетки. [c.77]

I—поток горючей смеси II, III—кольца воспламенения iV — поток горючей смеси с умеренной скоростью (прямой конус) V — поток горючей смеси с наибольшей скоростью (кольцо воспламенения уменьшается) VI — зона спокойного горения смеси (обратный конус) VII — кольцо воспламенения с незначительной нагрузкой VIII — центральная часть с большой скоростью потока горючей смеси IX — поток горючей смеси с большой скоростью X — зона воспламенения XI — проволочная сетка, над которой образуется конус пламени в зоне замедления потока XII — проволочная сетка, над которой образуются мелкие конусы пламени XIII — пористая насадка, над которой многочисленные микроконусы сливаются, образуя один непрерывный слой пламени. [c.87]

Перхлоратный, сульфатный или хлорид-ный раствор плутония любого валентного состояния помещают в микроконус, в котором находится 80—300 нл Н2304 , и добавляют 90—180 нл 0,05 N раствора хрома (II) в 0,1 N Нз504. Затем в раствор вводят платиновый и каломельный электроды и вание раствора достигается за счет вибрации реле. При избытке хрома потенциал сначала [c.187]

Операции выпаривания и титрования проводили в микроконусе с просветом 2 мм, помещенном во влажную камеру, под микроскошом. Для выпаривания применяли платиновый микро-напреватель. Пары хлорной кислоты отсасывали стекля1нной трубкой, присоединенной к водоструйному насосу. Автор рекомендует следующий порядок работы. [c.199]

Раствор плутония, не содержащий сульфат- и фосфат-ионов, сначала сильно нагревают для удаления легколетучих кислот. Затем добавляют 1 мкл конц. НС1О4, которая содержит 10% НЫОз, и выпаривают возможно быстрее до объема 100—150 нл. Было показано, что при малой скорости выпаривания микроколичества плутония окисляются только частично или не окисляются совсем. Операция выпаривании должна быть закончена в 20 сек. Кипения раствора необходимо избегать. Пробы выпаривают 2—3 раза и, наконец, после охлаждения смешивают с 0,7—1,0 мкл 2 N N(2804. Полученный раствор РиОа + титруют 0,05—0,01 N раствором соли Мора. Конец бюретки и электроды не должны касаться стенок микроконуса во избежание захвата жидкости. [c.199]

Колорископический капилляр используется в качестве кюветы, а реакцию получения окрашенного соединения проводят в микроконусе. Окраску раствора, заполняющего капилляр, наблюдают в микроскоп. В ряде случаев пользуются при этом светофильтрами, которые располагают в окуляре микроскопа или между источником света и зеркалом микроскопа. [c.37]

Пипеткой забирают из микроконуса приготовленный раствор. Выводят пипетку из камеры, поднимают ее манипулятором выше верхней плоскости колорископического капилляра приблизительно на длину ее изогнутой под прямым углом части и, ослабив зажим манипулятора, поворачивают поршневое приспособление так, чтобы изогнутый кончик пипетки занял вертикальное положение. [c.38]

Собирают поршневое приспособление. Во влажную камеру на держателе помеш,ают два микрососуда и один микроконус диаметром около 1,5 мм, а также сосуд диаметром около 0,5 мм. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. На покровное стеклышко на крышку камеры ставят колорископический капилляр. [c.40]

Зная общий объем приготовленного в микроконусе раствора и количество хлорида железа в нем, можно рассчитать конечную концентрацию железа в приготовленном растворе. Исходя из этой концентрации и объема колорископического капилляра, который легко найти по данным высоте и диаметру капиллярного канала, вычисляют абсолютную массу вещества, определяемого в виде окрашенного соединения. [c.40]

Пипеткой в микроконус переносят отмеренное при забирании из сосуда количество раствора хлорида кобальта, пипетку промывают несколько раз дистиллированной водой и добавляют ею в конус отмеренный объем роданида аммония, перемешивают. [c.41]

Обрабатывают 50 тХ раствора, содержащего по 0,5 у каждого элемента, примерно равным объемом БЫ НС1 в микроконусе. Заплавляют конус в капилляр, центрифугируют и нагревают в алюминиевом блоке в течение 5 мин. почти до 100°. Заплавлен-ный капилляр помещают затем на 15 мин. в холодную воду, после чего извлекают из него конус и переносят на держатель в камеру. [c.56]

Подкисляют 25 гпк раствора 10 в микроконусе уксусной кислотой. Добавляют раствор К2СГ2О7 и затем раствор аммиака.В присутствии стронция после добавления аммиака выпадает осадок. [c.60]

К 25 пгк раствора осадка 8 в микроконусе добавляют двойной объем концентрированной HNO3, затем такой же объем насыщенного раствора KJO3. В присутствии Th образуется белый осадок. [c.61]

Если экстрагирование надо повторить несколько раз, то удобнее работать с микроконусом. Микроконус, применяемый для экстрагирования (рис. 25), несколько отличается от обычного микроконуса. Местом, где осуществляется экстрагирование,является узкая часть этого У-образного конуса.Изготовляюттакой микроконус в пламени микрогорелки из капилляра диаметром около 1,5жж, вытягивая его до диаметра около 0,5 мм. Затем на расстоянии примерно 3—5 мм от перетяжки вытягивают полученный таким образом капилляр в палочку, которая служит ножкой микроконуса. Участок капилляра диаметром 1,5 мм обрезают так, чтобы эта часть конуса имела длину 2—3 мм. [c.75]

Добавив хлороформ в микроконус, заплавляют капилляр, в котором он находится, перемешивают электровибратором, центрифугируют. Разделяют слои при помощи пипетки. Окраску раствора купфероната ванадия в хлороформе наблюдают, применяя колорископический капилляр (см. стр. 38). [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология