Обработка сероводородом фильтрата

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

Наиболее распространенный метод отделения платины от сопутствующих платиновых металлов состоит в окислении платины броматом до четырехвалентного состояния и последующем гидролитическом осаждении примесей гидрокарбонатом натрия. После такой обработки в фильтрате, содержащем платину, находятся также растворенные соли натрия. Перед обработкой сероводородом фильтраты, содержащие платину, выпаривают с соляной кислотой, чтобы разрушить бромат. При этом происходит взаимодействие значительного количества хлорида натрия с платиной. [c.63]

Определение меди (СиО) обычно производится из отдельной навески и только в случае ограниченного количества материала ее определяют из сульфидного осадка, получаемого обработкой сероводородом фильтрата от кремнекислоты. [c.127]

Если шлак содержит фосфорную кислоту, то после удаления сероводорода кипячением фильтрат от сернистых соединений окисляют, фосфорную кислоту осаждают молибденовым раствором, а молибден удаляют из фильтрата- обработкой сероводородом в колбе для нагревания под давлением.. После удаления сероводорода и окисления раствора в дальнейшем поступают обычным образом. [c.434]

К 10 г сухого материала в кварцевой чашке приливают 20 зал воды и 10 мл концентрированной азотной кислоты. Осторожно кипятят, упаривая приблизительно до 15 мл, затем охлаждают и добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты. Происходит бурная реакция. Охлаждают несколько минут, добавляют несколько миллилитров азотной кислоты и нагревают сначала осторожно, а затем более сильно до прекращения выделения бурых паров и начала обугливания. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и 5 мин. нагревают остаток в муфельной печи при 500°. Остаток обрабатывают 10—15 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают короткое время при 100°. Железо удаляют экстрагированием эфиром из холодного солянокислого раствора. Экстрагированный раствор разбавляют водой для уменьшения кислотности приблизительно до 1 н. и осаждают медь сероводородом. Фильтрат после отделения осадка сульфида меди кипятят для удаления сероводорода, добавляют [c.283]

Осадок (обозначим его буквой А) промывают водой и оста- вляют для дальнейшей обработки и открытия названных металлов. Фильтрат же (от осадка А) оказывается уже подготовленным для осаждения сероводородом. [c.105]

Гликозиды наперстянки содержатся в растениях в небольших количествах, наряду со стероидными сапонинами. После извлечения измельченных высушенных листьев или семян петролейным эфиром (для удаления жиров) гликозиды экстрагируют метиловым или 70%-ным этиловым спиртом и полученную вытяжку концентрируют в вакууме до сиропообразной консистенции. Остаток растворяют в воде, смолистые вещества извлекают эфиром и далее водную вытяжку освобождают от дубильных и слизистых веществ с помощью раствора основного ацетата свинца. Из фильтрата избыток соли свинца удаляют сероводородом или фосфатом натрия. После высаливания гликозидов сульфатом аммония выделяют близкие по составу дигитоксин — С4 Нб401з, гитоксин — С41Н64О14, дигоксин — С41НП4О14 и др. При более нежной обработке выделены истинные или природные гликозиды, названные соответственно дигиланидами (Л, В и С). [c.543]

Не слишком кислый фильтрат после отделения кремнекислоты обрабатывают на холоду сероводородом. Полученный осадок чаще всего содержит свинец и олово. К нему присоединяют свинец, сурьму и олово, которые были извлечены из осадка кремнекислоты или остались в нелетучем остатке после удаления кремнекислоты обработкой фтористоводородной кислотой, и затем Обрабатывают соответствующими способами. [c.624]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Онределение в присутствии мышьяка. Поступают так же, как указано выше (см. Определение в отсутствие мышьяка и значительных количеств олова или железа , стр. 786), вплоть до растворения первого осадка фосфата магния и аммония в разбавленной соляной кислоте. Если известно, что содержание мышьяка невелико, прибавляют 0,5—1 0 бромида аммония, осторожно кипятят раствор, пока он почти полностью не выпарится, и обрабатывают остаток 25 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Когда присутствуют большие количества мышьяка, обработку солянокислого раствора бромидом аммония и кипячением необходимо повторить 2—3 раза или лучше удалить мышьяк осаждением из солянокислого раствора сероводородом и фильтрованием. Фильтрат затем кипятят для удаления сероводорода и уменьшения объема до 50— 100 мл. [c.788]

Фильтраты, содержащие нашатырь, выпаривают с соляной кислотой досуха, растворяют в 30 мл воды с 2—3 каплями соляной кислоты и к полученному холодному раствору прибавляют немного сероводородной воды для осаждения сернистой меди. Прокаливанием на воздухе последнюю переводят в окись, которую и взвешивают. Затем ее обрабатывают разбавленной азотной кислотой. Нерастворимая часть состоит из благородных металлов — родия или незначительных количеств золота. В растворе находятся медь, а в известных случах также висмут, свинец и т. д. кроме того, еще немного родия. После отделения меди в виде роданистой (стр. 332, ср. также т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 357) родий определяют путем обработки фильтрата сероводородом или цинком. [c.342]

Раствор слабо кипятят в течение —2 часов. Вся сурьма выделяется на медной фольге. По истечении этого времени вынимают крючок с фольгой из раствора и быстро промывают фольгу, опуская последовательно в стаканчик с 5%-ным раствором НС1 и затем в два стакана с водой. После этого спираль бросают в стаканчик (диаметр которого лишь немного больше диаметра, спирали), в котором налита вода так, чтобы спираль была покрыта ею, куда прибавляют 1 г перекиси натрия. Осторожно кипятят содержимое стаканчика в течение 10 минут для растворения сурьмы. Спираль при этом покрывается окисью меди. Спираль вынимают смывая раствор с нее небольшим количеством воды, и, опуская в разбавленную H l, поверяют полноту растворения сурьмы. Если на спирали остаются темные пятна сурьмы, необходимо повторить обработку перекисью натрия. В щелочной раствор после вынимания фольги пропускают ток сероводорода или прибавляют по каплям 5%-ного раствора сернистого натрия до полного осаждения следов меди и висмута, дают выпавшему осадку осесть и фильтруют через маленький фильтр (7 см), содержащий бумажную массу, собирая фильтрат в фарфоровую чашку. Промывают один раз малым количеством горячей воды, содержащей на 100 мл Ъ г сернокислого натрия и 1 г сернистого натрия. [c.411]

Тонко растертую оловянную золу обрабатывают соляной кислотой с прибавлением КСЮд. Выделяемые из кислого раствора сернистые металлы осаждают сероводородом i и в фильтрате титрованием определяют Zn. При этом следует отметить, что часто, особенно в присутствии кремнекислых солей, простой обработкой кислотой цинк полностью растворить не удается значительные количества последнего часто остаются нерастворенными, и этот метод анализа можно применять лишь тогда, когда точно требуется лишь определение цинка, растворимого в кислоте. К тому же автору кажется сомнительным, следует ли рекомендовать объемное определение Zn, количество которого обычно составляет лишь несколько процентов, и, в особенности, если такие анализы производятся редко. [c.431]

В случае появления при вто рой обработке -сероводородо М желтого осадка AsiSs его отфильтровывают прибавляют 5 мл 12/V НС1 и ВЫ1 1а,ри ают досуха. К остатку после выпаривания прибавляют 10 мл ( N соляной кислоты, насыщают сероводородом на холоду, а затем, нагрев приблизительно до 80°, пропускают HoS еще в течение К) мин. Отфильтровывают осажденный сульфид, промывают его горячей водой и соединяют с сульфида.ми, по г ченными при первом пропускании H2S. Фильтрат исследуют п Г) пы П1, IV и V (т 1бл. V—VIII). [c.202]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Обработка UMjHuaKOM. Фильтрат, полученный от (2), кипятят для удаления сероводорода, окисляют бромом, нагревают до кипения для удаления избытка брома, обрабатывают 5 г хлористого аммония и избытком аммиака, ие содержащим карбонатов, и фильтруют. Осадок промывают холодным 2%-ным раствором хлористого аммония, растворяют в соляной кислоте, раствор снова обрабатывают хлористым аммонием и избытком аммиака без карбонатов повторно полученный осадок промывают, как и ранее. Этот осадок содержит железо, алюминий, уран, торий и группу редкоземельных элементов, в то время как объединенные аммиачные фильтраты могут содержать никель, кобальт, цинк, марганец, кальций и магний. [c.357]

Осаждение сероводородом. При обработке раствора перрената сероводородом образуется сульфид рения R jS [813]. Для осаждения рения в виде сульфида используется сильнокислая среда (300 мл конц. НС1 в i л раствора), так как в менее кислых растворах даже при продолжительном пропускании сероводорода осаждение рения бывает неполным. При большей концентрации кислоты также не достигается полное осаждение рения. Пропускание сероводорода следует продолжать не менее 1—2 час. В оптимальных условиях осаждения осадок хорошо фильтруется и фильтрат бесцветен. При несоблюдении условий осаждения раствор окрашивается (от розового до бурого цвета), содержит коллоиды и плохо фильтруется. Осаждение в виде Re2S7 позволяет выделить 0,75 мг Re из 1 л раствора. Следует иметь в виду, что весь рений должен находиться в виде перрената. При осаждении проходит реакция [c.174]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Сероводород на кусках кернов горных пород и минералов определяют после обработки их сначала толуолом (для удаления жиров и масел) и затем 10%-ным раствором NaOH. Твердые частицы отфильтровывают, через фильтрат после подкисления пропускают водород для извлечения растворенного сероводорода, который затем поглощают раствором или твердым сорбентом, в зависимости от концентрации HjS определяют фотометрически или гравиметрически. Метод позволяет определять 1 —10 мкг л сероводорода [761]. [c.192]

После кратковременного нагревания колбы на водяной бане и охлаждения до комнатной температуры пропускают сероводород еще полчаса и вливают в колбу 170 мл воды. Выпавший ж-ни-троанилин отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды. Для очистки от серы сырой нитроанилин обрабатывают в фарфоровой. чашке небольшим количеством горячей разбавленной соляной кислоты и отсасывают остаток, подвергая его затем повторной обработке горячей соляной кислотой.Соединенные фильтраты—раствор хлористоводородной соли ж-нитроанилина—немного сгущают выпариванием в чашке на [c.185]

Обработка фильтрата, полученного после осаждения сульфидом аммония, зависит от дальнейшего хода анализа. Если последует осаждение купфероном, то нейтрализуют раствор серной кислотой, прибавляют избыток ее в 10% (по объему) и кипятят, чтобы удалить сероводород. Если предполагают применить другие методы, прибавляют избыток серной кислоты в 10 мл, выпаривают и разрушают винную кирлоту, как описано на стр. 92. . [c.116]

Ж е л е 3 о. К сохраненному фильтрату прибавляют винную кислоту (свободную от железу) в количестве, достаточном для того, чтобы удержать все основания в растворе (четырехкратное количество от массы основных окислов), затем аммиак, добавляя избыток его в 5 мл, и в течение 10 мин пропускают сероводород. Осадку дают осесть, поставив стакан на край паровой бани, после чего его отфильтровывают и промывают холодной водой, содержащей хлорид аммония, бесцветный сульфид аммония и немного тартрата аммония, не давая жидкости стекать полностью с осадка, чтобы не окислилось железо. Фильтрат, который при стоянии в течение нескольких часов не должен выделять нсрого осадка сульфидов, сохраняют. Обработку осадка сульфидов и определение и елеза продолжают, как описано на стр. 115. [c.122]

Посторонние вещества, восстанавливающиеся в редукторе с образованием растворимых соединений, должны отсутствовать. К этим веществам относятся азотная кислота, органические соединения, нолитионовые кислоты, соли железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана, вольфрама и ниобия. Применяемые методы отделения, естественно, зависят от характера присутствующих посторонних элементов и должны соответствовать методам, приведенным в разделе Методы отделения . Так, разрушение органических веществ обьгчно достигается обработкой горячего концентрированного сернокислого раствора азотной кислотой. Последующим повторным выпариванием раствора до появления паров серной кислоты удаляют азотную кислоту Двукратное осаждение аммиаком, при наличии в растворе избытка железа, служит для отделения железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана и ниобия. Для отделения молибдена от вольфрама и политионовых кислот аммиачный фильтрат обрабатывают винной кислотой и сероводородом, фильтруют, фильтрат подкисляют и затем снова фильтруют. [c.362]

Применение для разложения пробы перекиси бария вместо едкого натра перекиси натрия имеет известные преимущества. В этом случае происходит скорее спекание, чем сплавление, чтс) вызывает меньшую коррозию тигля, но требует более тщательного перемешивания анализируемой пробы с плавнем, чтобы обеспечить максимальный переход металлов в растворимые соединения. Кроме того, при обработке спекшейся массы водой соединения платиновых металлов остаются в нерастворимом осадке, тогда как избыток перекиси бария, перешедшей в гидроокись, растворяется и может быть отделен фильтрованием. ФилЬтрат, прежде чем его отбросить, следует проверить на содержание платиновых металлов (подкислением соляной кислотой, нагреванием и осаждением сероводородом). В результате обработки нерастворимого в виде остатка соляной или бромистоводородной кислотой при нагревании платиновые металлы, находящиеся частично в виде бариевых солей оксикислот, превращаются в растворимые хлоро- или бромосоединенйя. После такой обработки всегда остается небольшой нерастворимый остаток, состоящий из неразложенных платиновых металлов и сульфата бария. [c.401]

Затем осаждают родий вторично, как описано выше. Фильтрат и промывные воды, содержаш ие ребольшие количества иридия, сохраняют. Металлический родий снова растворяют, как было указано, сернокислый раствор разбавляют 20 мл воды и 10 мл соляной кислоты, а затем кипятят 15 мин. При этой обработке родий переводится в форму, необходимую для количественного осаждения его сероводородом. В процессе обработки желтая окраска раствора переходит в розовую. Раствор фильтруют и промывают фильтр разбавленной (1 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют до 400—500 мл. [c.432]

Рекомендуется 1 отделять уран от фосфатов и арсенатов следующим способом. Выделяют кремнекислоту вып 1риванием раствора с соляной кислотой, затем к слабокислому раствору прибавляют избыток гексацианоферрата (II) калия и насыщают хлоридом натрия. Загрязненный осадок гексацианоферратов промывают декантацией раствором хлорида натрия, за . вм переносят на фильтр и тщательно промывают тем же раствором. Гексацианоферраты (II) разлагают обработкой на холоду разбавленным раствором едкого кали. Осадок гидроокисей промывают водой, содержащей немного аммиака и хлорида аммония, один раз декантацией, а затем на фильтре до тех пор,, пока в подкисленной промывной жидкости не исчезнет реакция на гексацианоферрат-ионы. Гидроокиси, свободные от фосфора и мышьяка, растворяют в соляной кислоте, раствор, если нужно, упарива ют, нейтрализуют аммиаком почти до нейтральной реакции и прибавляют небольшой избыток карбоната аммония. Дают постоять, затем осадок отфильтровывают и промывают водой, содержащей карбонат аммония. Фильтрат и промывные воды нагревают до разложения большей части карбоната аммония, затем подкисляют и полностью удаляют двуокись углерода кипячением. Кипящий раствор насыщают сероводородом, оса ок отфильтровывают и в фильтрате осаждают уран обычными способами. [c.524]

Обработка фильтрата от фторидов. Фильтрат после отделения фторидов редкоземельных металлов, содержащий ниобий, тантал и другие элементы, выпаривают почти досуха. Затем вводят серную кислоту и продолжают выпаривать до появление ее паров. По охлаждении разбавляют концентрированным раствором винной кислоты и насыщают сероводородом. Если при этом выделяются сульфиды, фильтруют, промывают осадок сероводородной водой и обрабатывают, как обычно. Присутствовать могут свинец, медь, олово и другие металлы. Фильтрат, оставшийся восле осаждения сероводородом, обраба(тывают, как описано на стр. 671. [c.668]

Совместное осаждение алюминия, железа, марганца, титана и фосфора сульфидом аммония. Если содержание в породе этих элементов в общей сложности не превышает 2—3%, то, сконцентрировав фильтрат от кремнекислоты (стр. 1051), переносят его в колбу емкстью 150 мл и прибавляют столько соляной кислоты, чтобы потом, когда соляная кислота будет нейтрализована аммиаком, образовалось достаточно хлорида аммония для предупреждения осаждения магния. Последнее очень важно. Затем прибавляют раствор аммиака, свободный от карбоната аммония, до сильно щелочной реакции, насыщают раствор сероводородом и прибавляют еще столько аммиака, сколько было прибавлено раньше сверх количества, необходимого для нейтрализации соляной кислоты. Наполняют колбу прокипяченной водой до горла, закрывают ее пробкой и оставляют на 12—24 ч. Фильтруют через небольшой фильтр (диаметр 7 см) и промывают осадок водой, содержащей немного сульфида аммония и хлорида аммония. Осаждение того или иного компонента осадка может оказаться неполным, однако количества, которые могут быть еще найдены в фильтрате, обычно бывают очень малы. (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 1054.) [c.1052]

Фильтраты, содержащие кальций, магний и марганец, собирают в колбу емкостью 150 мл, прибавляют 2 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Затем прибавляют еще 2 мл раствора аммиака. Колбу наполняют свежепрокипяченной водой, закрывают пробкой и.оставляют стоять от 12 до 24 ч. Осадок (он может быть окрашен в темный цвет сульфидом платины или сульфидами железа и других тянселых металлов ) собирают на фильтре (диаметром 7 см) и промывают разбавленным раствором хлорида аммония, содержащим немного сульфида аммония (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 1057). [c.1055]

Растворение основных солей. Остаток после обработки ацетатом аммония по п. 6 обработайте на фильтре 10 мл горячей 2 н. H I. При этом основные соли висмута (также сурьмы и олова, если присутствуют катионы V группы) переходят в раствор. Этот раствор следует присоединить к фильтрату, полученному после осаждения исследуемого раствора НС1 по п. 2. Чтобы не увеличивать кислотности этого фильтрата (что могло бы в дальнейщем повести к неполноте осаждения некоторых катионов сероводородом), необходимо прибавить к нему также 5—7 мл 2 н. NH4OH (отмерить мензуркой ) или 40 мл воды. [c.270]

Если руда была растворена в соляной кислоте, то железо можно отделить по способу извлечения эфиром (стр. 23) далее к разбавленному раствору хлористого алюминия, марганца и хрома (или же, по arnot, 1 — к первоначальному раствору) при 100 прибавляют несколько миллилитров перекиси водорода, пересыщают аммиаком и нагревают до кипения все окислы выделяются в осадок, между тем как хромовокислый аммоний остается в прозрачном, окрашенном в желтый цвет растворе. Дают отстояться, раствор декантируют, а осадок растворяют в кислоте и повторяют обработку. Реакцию ускоряют взбалтыванием колбы. В фильтрате, после слабого подкисления, восстановляют хромовую кислоту перекисью водорода и нагревают. Во избежание частичного окисления остатками перекиси водорода при прибавлении аммиака перекись разрушают кратковременным пропусканием сероводорода, осаждают окись хрома при кипячении аммиаком, фильтруют, промывают, [c.40]

По J. KasslerV отделения эфиром можно избежать, действуя на сталь при нагревании разбавленной серной кислотой, причем большая часть ванадия остается нерастворенной немного перешедшего в раствор ванадия осаждают при нагревании взбалтыванием со взмученной в воде окисью цинка и отфильтровывают вместе с нерастворенной частью. Путем такой предварительной обработки стали в полчаса можно удалить от 94 до 99°/(j железа. Выделенный осадок подвергают действию соляной кислоты (плотн. 1,12), прибавляя для окисления концентрированной азотной. Вольфрам превращается в нерастворимую желтую вольфрамовую кислоту, которую потом отфильтровывают, а ванадиевая и молибденовая кислоты остаются в растворе, откуда их извлекают концентрированным едким натром. В дальнейшем ходе анализа ванадиевую кислоту осаждают хлористым марганцем, растворяют ванадиевокислый марганец в серной кислоте и, восстановив сернистой кислотой, титруют марганцовокислым калием. В фильтрате можно осадить молибден сероводородом в слабокислом растворе. Способ пригоден как для низколегированных, так и для высоколегированных сталей, и приблизительно через три часа дает безукоризненные результаты. [c.165]

Раствор кипятят в течение —2 часов. Вся сурьма выделяется на медной фольге. По истечении этого времени вынимают крючок с фольгой из раствора и быстро промывают фольгу, опуская ее последовательно в стакан с 57о-ной НС1 и в два стакана с водой. Промытую спираль помещают в маленький стаканчик, диаметр которого лишь немногим больше диаметра спирали. В стаканчик наливают воду так, чтобы покрыть ею спираль, и всыпают 1 г перекиси натр 1я. Содержимое стаканчика осторожно кипятят 10 минут, в течение которых сурьма переходит в раствор. Спираль при этом покрывается окисью меди. Ее вынимают, обмывают над стаканчиком водой и опускают в разбавленную НС1. Если она при этом не вся просветлеет, а на ней останутся темные пятна сурьмы (что бывает очень редко), то обработку перекисью натрия повторяют. В щелочной раствор после удаления фольги пропускают сероводород или прибавляют по каплям 5°/ц-ный раствор сернистого натрия до полного осаждения незначительных количеств меди и висмута. Дают осадку осесть и фильтруют через маленький фильтр (5—7 см) с бумажной массой, собирая фильтрат в маленькую фарфоровую чашку. Фильтр с осадком слегка промывают небольшим количеством воды, содержащей на IQO мл Ъ г сернокислого натрия и 1 г сернистого натрия. К содержимому чашки приливают 6 мл серной кислоты (плотн. 1,84) и выпари- [c.313]

В данном случае необходимо исходить из больших навесок (около 50—100 г). По предположению Finkener ai (см. также стр. 380) хлорную платину сперва переводят прибавлением хлористого натрия в хлороплатинат натрия, который затем несколько раз перекристаллизовывают из 1%-ного раствора соды. В маточном растворе определяют, как указано на стр. 341, побочные составные части. Но можно также осадить хлористым аммонием остатки платины из слабо подкисленного раствора, содержащего хлористый натрий, и удалить увлеченный иридий таким образом, что пол ченный осадок растворяют в соляной кислоте, а платину осаждают из сильно солянокислого раствора гидразином, причем иридий остается в растворе. Раствор, содержащий иридий, прибавляют к фильтрату от осаждения нашатырем и затем пропускают сероводород. Многочасовой обработкой теплого раствора сероводородом осаждают все металлы, кроме металлов группы железа. Сернистые соединения можно либо растворить в царской водке, либо прокалить на воздухе и затем подействовать разбавленной царской водкой. Дальнейшая обработка ведется как указано в методе 1, стр. 341. [c.343]

Навеску в 10 г тонко измельченного вещества настаивают при умеренном нагревании с соляной кислотой (плотн. 1, 19), разбавляют водой и фильтруют в литровую измерительную колбу промытый до полного удаления хлоридов осадок озоляют в железном тигле и в дальнейшем поступают, как указано при оловянных отходах (стр. 430.) Осаждению сероводородом при этом подвергают 200 мл фильтрата, полученного после обработки восстановленным железом. [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология