Сталь сожжение при высоком давлени

Метод сожжения органических веществ в кислороде при высоком давлении впервые был предложен Бертло в 1892 г. [5.626]. Кислородные бомбы (рис. 5.7) изготавливают из нержавеющей стали, для определения некоторых элементов, например фтора, их облицовывают внутри платиной. Промышленностью выпускаются бомбы вместимостью 50—300 мл. [c.170]

Сожжение в калориметрической бомбе не относится к методам органического элементного анализа. Его редко используют для разложения неорганических материалов. Металлические пробы, например стали [5.671 ], поджигаются легче, если их покрывать жидким парафиновым маслом [5.641 ]. Преи.муществом метода сожжения в кислороде при высоком давлении является большая скорость окисления и возможность разлагать различные стойкие материалы. Загрязнение пробы и потери летучих соединений можно легко избежать при тщательном выполнении отдельных операций. Источниками загрязнений могут быть материал бомбы, проволока для поджигания образца, добавки реагентов и поглотительный раствор. [c.171]

ДЛЯ воды и двуокиси углерода не привела к положительным результатам. Реагент поглощал только двуокись азота, а окись азота [18] в присутствии кислорода, очевидно, изменяла соотношение N /N02 и, таким образом, снова образовывалась голубая окись-двуокись азота. Тогда между ловушками для воды и двуокиси углерода стали помещать поглотитель с хромовой и серной кислотами, нанесенными на силикагель, предполагая, что этот реагент будет не только окислять окись азота до двуокиси, но и будет задерживать последнюю [19]. Было обнаружено, что в применявшихся условиях двуокись азота задерживается не количественно (по-видимому, из-за низкого давления в системе), поэтому оказалось необходимым дополнительное количество двуокиси марганца для связывания всей образующейся двуокиси азота. Такая установка успешно использовалась для анализа различных азотсодержащих соединений. Однако соединения типа меламина при анализе снова дали завышенные результаты на углерод. Поскольку подобное явление наблюдалось при нагревании в установке нитрата аммония, полученные результаты указывали на образование закиси азота (N20). Наиболее вероятно, что каталитическое сожжение при низкой температуре (500°), которое исключительно использовалось до того времени, обусловливало образование закиси азота установка секции платины, нагретой до высокой температуры, перед катализатором Кёрбля [20] помогла устранить это явление. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология