Каталитическое сожжение

Групповые методы. 1. Титриметрический метод, основанный на каталитическом сожжении паров до угольного ангидрида и поглощении его раствором гидроокиси бария. Определение на титриметрическом газоанализаторе. [c.34]

Метод основан на каталитическом сожжении углеводородов, поглощении СО2 раствором гидроокиси бария и титровании избытка его раствором соляной кислоты. [c.170]

Температура нити и стенок катарометра. Чем больше разность температур нити и стенок катарометра, тем больше чувствительность его. Температуру катарометра надо выбирать так, чтобы фракции, выходящие из колонки, не могли конденсироваться. Температура нити возрастает с увеличением силы тока. Однако степень нагрева нити ограничена температурами, при которых возможно каталитическое сожжение фракции. Вторым фактором, препятствующим повышению тока накала, является образование отрицательных пиков. Хроматограмма с такими пиками показана на рис. 31. [c.103]

Определение углерода и водорода. Наиболее широко применяемым методом микроаналитического определения углерода и водорода является метод Прегля. По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их в смеси с кислородом через нагретый до 750° слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются по привесу. Продукты окисления других элементов задерживаются находящимися в трубке для сожжения поглотителями (серебро и двуокись свинца). Менее широкое применение получил метод каталитического сожжения в этом случае вместо окиси меди и хромата свинца в трубке для сожжения находится платиновый контакт, и окисление происходит только за счет газообразного кислорода. [c.33]

Установка, на которой производилось хроматографическое разделение и определение малых количеств хлорметанов и тетрахлоралканов, показана на рис. 1. В основном она состоит из газгольдера 1, реометра 3, разделительной колонки 5 и трубки для каталитического сожжения хлорсодержащих соединений 13. На входной конец колонки надета стеклянная насадка-тройник 8 для ввода жидкой пробы и газа-носителя. Проба вносится в колонку [c.270]

Суммарное определение органических веществ в воздухе методом каталитического сожжения [10] [c.30]

Проба паров одноатомного алифатического спирта массой 1,200 г смешана с избытком кислорода при температуре 200°С и давлении 760 мм рт. ст., причем объем смеси при указанных условиях равен 5,785 дм . После каталитического сожжения спирта газообразные продукты занимают объем 6,750 дм (при 200°С и давлении 800 мм рт. ст.). [c.93]

Несомненно, наиболее универсальным методом разрушения органического вещества является каталитическое сожжение . Оно имеет то преимущество, что позволяет применять весовое или объемное определение галоидов, причем вводится минимальное количество посторонних ионов, которые могли бы повлиять отрицательно на точность определений. Однако этот метод непри.меним в случае летучих веществ, содержащих мало галоида. Такие вещества требуют сожжения большой навески, что влечет за собой опасность взрыва. [c.97]

С этим утверждением автора нельзя согласиться. Нагревание органических соединений со щелочным металлом в бомбе является не менее универсальным способом разрушения галоидопроизводных, чем каталитическое сожжение. — Прим. ред. [c.97]

Определение хлора и брома каталитическим сожжением [63] [c.100]

Методы сожжения органического вещества аналогичны опи санным при олределении галоидов. Главным следует считать, метод каталитического сожжения в атмосфере кислорода, который можно применять для веществ, содержащих, кроме серы еще и галоиды. Сожжение можно осуществить в трубке в токе кислорода в присутствии платинового катализатора [138, 236, 648] или в воздухе в присутствии УгОд [721]. Можно сжигать и в малых кислородных бомбах [7, 583, 608]. Сожжение в токе кислорода является надежным и наиболее универсальным методом. Исключение составляют вещества, содержащие металлы, так как последние связывают серную кислоту и она остается в золе. [c.110]

Метод каталитического сожжения [c.115]

Термохимический детектор, основанный на измерении температуры платинового элемента во время каталитического сожжения горючего вещества на его поверхности, не регистрирует негорючие соединения (азот, гелий, двуокись углерода, аргон и т. п.) [111, 112, ИЗ]. [c.352]

Каталитическое сожжение отличается тем. что вместо окислительного наполнения в трубке для сожжения находится платиновый контакт и окисление происходит только за счет газообразного кислорода. Кроме того, благодаря применению особой техники сожжения, окислению подвергается смесь паров вещества и продуктов его разложения. [c.27]

Каталитическое сожжение в парах воды [c.53]

Недавно появилось краткое сообщение об автоматическом определении серы, при котором серу окисляют до сульфата при обычном каталитическом сожжении вещества в атмосфере кислорода и связывают ее серебром полученный сульфат серебра растворяют и титруют раствором иодида калия. Этот способ также очень быстр и точен. Хотя до сих пор еще не было опубликовано результатов проверки этого метода другими исследователями, все же он приведен здесь после описания метода Бюргера и Циммермана. В качестве дополнения к обоим методам, пригодным для ультрамикроопределений серы, можно указать еще на метод Рота который позволяет определять ничтожно малые [c.166]

Исключение сигнала, зависящего от теплопроводности при применении детекторов с каталитическим сожжением в газовой хроматографии. [c.191]

Детектирование веществ, присутствующих в минимальных количествах, путем каталитического сожжения. [c.162]

Титриметричесиий метод, основанный на каталитическом сожжении в трубчатой печи и поглощении продуктов сожжения раствором гидроокиси бария [c.34]

Анализ малых концентраций галогенорганических соединений в воздухе основывается преимущественно на отщеплении галогена каталитическим сожжением в кварцевой трубке, в ламповом приборе в виде раствора вещества в горючем растворителе, а в возможных случаях его омылением. Последующее определение галогена производится нефелометрически в виде галогенида серебра или колориметрически по цветной реакции с роданидом ртути(П). Известен способ окисления хлорпроизводных хромовой смесью с последующим улавливанием и определением свободного хлора. В настоящее время значительное внимание уделяется цветным реакциям с целью разработки чувствительных фотометрических методов непосредственного определения соединения. [c.67]

Для веществ, содержащих серу, каталитическое сожжение удержалось более длительное время. Осаждение и определение серы в виде сульфата бария, бывшее обязательным при разложения в запаянной трубке, было более хлопотливым, чем каталитическое сожн ение, заканчивающееся титрованием. Когда же был найден удобный способ определения серной кислоты с бензидином [37], дающий точные результаты, то для определения серы мы предпочли перейти к методу разложения в запаянных трубках. Трубки для запаивания с навесками около 5 мл без всякой опасности легко и просто можно нагревать в вертикальном положении в металлическом блоке, не требующем особого помещения. Применяемые нами микротрубки для запаивания имеют внешний диаметр 10 мм и длину 25 мм и могут использоваться для целого ряда определений. [c.70]

При каталитическом сожжении большое значение имеет метод поглощения галоидов. При применении метода Гроте — Крекелера иногда получаются пониженные результаты, особенно при анализе ароматических соединений, содержащих хлор, и соединений, содержащих иод [289]. [c.100]

Здесь имеет место получение соответствующей смеси генераторного газа и водяного газа, каталитическое сожжение СО водяным паром и по.гхучение таким образом водорода. [c.124]

ДЛЯ воды и двуокиси углерода не привела к положительным результатам. Реагент поглощал только двуокись азота, а окись азота [18] в присутствии кислорода, очевидно, изменяла соотношение N /N02 и, таким образом, снова образовывалась голубая окись-двуокись азота. Тогда между ловушками для воды и двуокиси углерода стали помещать поглотитель с хромовой и серной кислотами, нанесенными на силикагель, предполагая, что этот реагент будет не только окислять окись азота до двуокиси, но и будет задерживать последнюю [19]. Было обнаружено, что в применявшихся условиях двуокись азота задерживается не количественно (по-видимому, из-за низкого давления в системе), поэтому оказалось необходимым дополнительное количество двуокиси марганца для связывания всей образующейся двуокиси азота. Такая установка успешно использовалась для анализа различных азотсодержащих соединений. Однако соединения типа меламина при анализе снова дали завышенные результаты на углерод. Поскольку подобное явление наблюдалось при нагревании в установке нитрата аммония, полученные результаты указывали на образование закиси азота (N20). Наиболее вероятно, что каталитическое сожжение при низкой температуре (500°), которое исключительно использовалось до того времени, обусловливало образование закиси азота установка секции платины, нагретой до высокой температуры, перед катализатором Кёрбля [20] помогла устранить это явление. [c.59]

Для разложения органического вещества путем окисления применяют разложение азотной кислотой в запаянных трубках (микрометод Кариуса), каталитическое сожжение в трубке для сожжения в токе кислорода (метод Прегля), окислительное разложение смесью серной кислоты и бихромата серебра (микрометод Бобиньи ) и, наконец, быстрое разложение в металлической микробомбе перекисью натрия, сахаром и нитратом калия (метод Парра ) или, лучше, перекисью натрия и этиленгликолем (метод Вурцщмитта). Широкому применению в микроанализе изящного метода разложения перекисью натрия мешает неболь-, шое содержание хлора в перекиси натрия, вследствие чего необходимо введение поправки на контрольный опыт с таким же количеством перекиси натрия. При полумикроанализе всегда отдают предпочтение этому способу разложения. [c.143]

Еще Деннштедт установил, что при каталитическом сожжении органических веществ, содержащих серу, в трубке с кислородом, сера количественно связывается металлическим серебром в сульфат серебра. Определение серы этим способом описано не только Циннеке, но и другими авторами Преимуществами описываемого здесь метода являются универсальность, быстрота и использование автоматики. [c.173]

Химич. методы включают абсорбционный анализ, когда в результате химич. реакции нроис-ходит избирательное поглощение компонента газовой смеси жидким, иногда твердым реагентом, а содержание компонента оире.деляется по уменьшению объема или давления. К этой же группе может быть отнесен и газообъемный. метод — онределение количества вещества путем выделения газа из него в результате реакции и и жереаия его объема. К химич. методам анализа близко примыкают методы каталитического сожжения, основанные на определении горючих компонентов газовой смеси по количеству образовавшейся СО , и по уменьшению объема вследствие конденсации паров воды в зависимости от условий сожжения возможно определение как общего содержания горючих компонентов, так и содержания отдельных компонентов. В Г. а. применяется также метод фракционированного растворения, при к-ром на анализируемую газовую смесь действуют таким количеством растворителя, к-рое может растворить только один компонент, друхие, более летучие компоненты, остаются без изменения. [c.381]

Каталитическое сожжение как метод детектировавия в газовой хроматографии. [c.62]

Описан метод каталитического сожжения отдельных фракций на Pt-проволоке при 400—700° С (0,2 ом) с измерением кол-ва выделенного тепла. Преимущество детектора— высокая чувствительность к горючим в-вам. Срок службы Pt-проволоки невелик. Анализировались. угеводороды Сз— s и фракция нефти, т-ра кипения 60—150° С. [c.62]

Углеводороды. В технологии инертных газов и при их использовании в качестве защитных сред обычно требуется определять суммарное содержание углеводородов. Если среди углеводородов присутствуют метан и его гомологи, определение общей концентрации возможно практически только путем каталитического сожжения углеводородов в присутствии кислооода над платиной при 600° С или на нагретой окиси меди при 450°С. После сожжения углеводородов определяют количество образовавшейся углекислоты любым из описанных выше методов с последующим пересчетом результатов. Устройство для полного или фракционированного сожжения имеется почти на всех приборах для общего анализа газов (ВТИ, ГИАП и др.). Кроме того, суммарное определение углеводородов возможно с помощью титриметрического газоанализатора СВ-7633, включающего камеру с платиновой спиралью, нагреваемой электрическим током. [c.294]