Сожжение фракций, метод

Общее содержание серы во фракциях выкипающих до 250 °С, определялось ламповым методом, а в более тяжелых фракциях методом двойного сожжения [88]. [c.223]

Методы, основанные на сожжении фракций. Таких методов несколько. Выходящая из колонки фракция сгорает с образованием двуокиси углерода и воды. Величину фракции определяют или по объему двуокиси углерода или по объему водорода, полученного разложением воды. Также можно контролировать изменение температуры пламени или увеличение интенсивности испускаемого света. К детекторам, работающим на этом же принципе, можно отнести и детектор, основанный на конверсии фракции до метана. [c.93]

Таким образом, при определении метана в первой фракции методом сожжения на раскаленной платиновой спирали можно пользоваться как чистым кислородом, так и кислородом воздуха, результаты при этом получаются практически одинаковые. Однако при пользовании кислородом воздуха работа более безопасна. [c.161]

Описан метод разделения на колонке с силикагелем. Проба воздуха разделена на два потока первый идет для сожжения фракций до СО2 (определение суммы уг-ов), а второй в хроматографическую колонку с последующей десорбцией при 95, 170 и 300° С. [c.209]

Определение сернистых соединений в лигроинах методом газо-жидкостной хроматографии с применением селективного детектора. (Идентификация до 0,0001% с сожжением фракций до SO, детектор титрометр.) [c.90]

На основании опытов по разделению искусственных смесей ацетоновую фракцию растворяли в четырехкратном количестве 3%-ного раствора ацетона в бензоле раствор вводили в колонку длиной 1700 мм (окись алюминия с активностью III) и элюирование проводили при помощи этого же растворителя. Таким способом удались отделить фенолы от оснований. После отгонки растворителя в полученных веществах методом сожжения по Дюма азотистых соединений не обнаружено. С того момента, когда с колонки начинала стекать чистая смесь растворителей, дальнейшее элюирование вели 20%-ным раствором ацетона в бензоле. Этой смесью элюировали основания. [c.24]

Для проведения реакции использовали синтезированный нами бутилен, который дегидрировали в описанных выше условиях при 635° и объемной скорости 1200 л/л катализатора-час. Из полученной газовой смеси после отгонки на аппарате Подбильняка фракции —Сд дивинил выделяли в виде тетрабромида. Последний перекристаллизовывали из спирта. Кристаллы, имели т. пл. 116°. Удельная активность тетрабромида определялась после сожжения его обычным методом и составляла 670 имн/мин-мг ВаСОд. Для выделения дивинила 4,3 г тетрабромида и 8 мл спирта помещали в снабженную обратным холодильником колбочку, верхний конец которой был соединен с газовой пипеткой на 300 мл. В колбочку [c.49]

Несмотря на высокую трудоемкость > анализа, в большинстве промышленных нефтяных лабораторий до сих пор для количественного определения серы в нефтепродуктах приняты в качестве стандартных методы сожжения в бомбе, тигле, колбе, горизонтальной трубке и ламповый. Каждый из этих методов имеет ограниченные области применения. Так, ламповый метод применяется для анализа светлых, остальные — для различных фракций темных нефтепродуктов [3—6]. [c.43]

Фракции выделялись из нефтей в стандартных условиях на аппарате ЦИАТИМ-58. В 3%-ных фракциях определялось содержание общей серы методами лампового сожжения, двойного сожжения и радиометрическим [6]. Групповой состав сераорганических соединений в 3%-ных фракциях и нефтях определялся методами полярографии, амперометрии, потенциометрии и методом поглощения йодных комплексов в ультрафиолете [7, 8, 9, 10]. [c.269]

Область применения эмиссионных рентгеновских спектров ограничивается количественным определением металлов в нефтях и их фракциях, в первую очередь никеля, ванадия и железа. Имеются разные варианты этого метода с внутренним и внешним стандартами и с предварительным сожжением образца. Известны определения серы с помощью рентгеновских спектров абсорбции и флюоресценции. [c.265]

Разделяемые вещества вымывают в виде фракций из хроматографической колонки током газа-носителя и в заключение определяют количественно с помощью физических методов (измерение теплопроводности, измерение ионизации газа при сожжении и т. д.). Имеющиеся в продаже приборы газовые хроматографы) записывают результаты автоматически с помощью самописцев. [c.80]

Содержание общей серы в исходной цетановой фракции —0,0028% (определено методом двойного сожжения с нефелометрическим окончанием), меркаптанной — отс, элементарной — отс. [c.493]

Количественное содержание серы во фракциях, полученных при повторном разделении, определялось видоизмененным методом двойного сожжения, предложенным для продуктов, содержащих незначительное количество сернистых соединений [13]. Проведенная нами проверка этого метода на искусственных смесях дала хорошие результаты. [c.135]

При разгонке естественного газа на его отдельные компоненты в чистоте каждого из них убеждаются методом сожжения. Такая проверка осо- бенно необходима для метановой фракции, так как вместе с метаном при разгонке отходят негорючие газы, азот и гелий, а такн е кислород, ес.ли они содержатся в газе. Сожжение отдельных фракций и последующее поглощение производят в обычных газовых пипетках, присоединенных непосредственно к аппарату для разгонки определение же отдельных комнонентов смеси производят общими методами газового анализа, как указано выше. [c.123]

Кулонометрия является одним из наиболее используемых в настоящее время методов определения серусодержащих соединений, особенно в случае их низких содержаний. Микрокулонометрический метод применяют, например, для определения следовых концентраций серы в легких фракциях нефти [71]. Диоксид серы, образуемый при сожжении анализируемого образца, поступает в ячейку, где он окисляется электрогенерированным иодом [c.591]

Сожжение предельных углеводородов над платиновой проволокой дает надежные результаты. Однако этим методом очень редко пользуются, так как при разбавлении значительных количеств горючего газа кислородом могут образовываться взрывчатые смеси. Применение же малых образцов газа увеличивает ошибку анализа. Сожжение над платиновой проволокой обычно рекомендуется только для определения метана в первой фракции. [c.123]

Из рассмотренного примера следует, что теоретически все указанные четыре приема подсчета метана в сожженном газе должны дать одинаковые результаты. Однако в аналитической практике все эти четыре метода дают некоторые расхождения. Расхождения получаются тем значительнее, чем больше азота содержится в первой фракции. [c.160]

Все методы анализа и микроанализа, основанные на сожжении горючих газов, дают лишь суммарное содержание горючих углеводородных и других компонентов. Для определепия таким путем индивидуальных компопентов или близких по свойствам фракций требуется предварительное разделение газовой смеси. [c.89]

При исследовании состава органических веществ подземных вод изучают раздельно летучие и нелетучие соединения. Общее содержание веществ в отдельных фракциях определяют, как правило, по содержанию органического углерода. Основные методы определения сводятся к сожжению органических веществ в присутствии различных окислителей непосредственно в водной среде или в осадке, полученном после выпаривания. Продукты, образованные при этом, улавливают различного рода поглотителями, затем определяют количество углекислого газа, получившегося при сжигании. Наиболее часто оканчивают анализ титри-метрически. > [c.84]

Еще недавно широкое распространение имели методы, в которых исследуемая вода предварительно упаривалась и определение углерода проводилось в сухом остатке или путем сожжения без применения реактивов или нри применении различных окислителей. Такой прием имеет большие удобства в экспедиционных условиях, где в лаборатории. можно осуществить упаривание необходимых (обычно малых) объемов воды с одновременным удалением из нее свободной и связанной СОг собранные таким образом пробы воды ие требуют консервации. Серьезным возражением против такого приема является возможная потеря летучей фракции органического вещества. Проведенные специальные исследования [c.162]

Ниже будут описаны два способа определения в воде валового органического углерода по методу а) сухого сожжения, в котором проба воды испаряется в полузамкнутой системе досуха, и окисления органического вещества в сухом остатке и б) окисления органического вещества персульфатом калия в кислой среде при нагревании (без упаривания) исследуемой воды. В обоих методах фракция органического вещества, улетучивающаяся из воды при нагревании, проходит при постоянном токе кислорода (воздуха) через включенную систему — кварцевую трубку с катализатором. [c.163]

Другие методы. Определение серы в светильном газе предложено Полеком в 1883 г. [5.791 ]. Схема усовершенствованного прибора с электрическим зажиганием показана на рис. 5.17 [5.792]. Предложены также другие приборы со сложной подачей воздуха для ускорения сожжения пробы [5.793, 5.794]. В этом методе, так же как и в предыдущем, для надежного определения серы используют тщательно очищенный воздух [5.786, 5.795, 5.796[. Сжигаемые жидкости, такие как легкие фракции нефти. [c.183]

На рисунке 1 показано распределение по фракциям остаточной серы и сульфидной серы в ароматическом экстракте. Общая сера определялась методом двойного сожжения (Волынский Н. Д., Чудакова И. К-, Зав. лаборатория , X 12, 1955). [c.333]

Основным признаком, по которому различаются схемы проведения ректификации, является рабочее давление особенно это относится к первой колонне, где происходит отделение метана и водорода от этилена и других углеводородов. Пратт и Фоскит [26] описали установку, метановая колонна которой работала под давлением 40 ата, причем температура в дефлегматоре равнялась —90° этиленовая колонна работала при 27 ата, этановая — при 24 ата и пропиленовая — при 15 ата. Воду для охлаждения конденсатора можно было использовать только в этой четвертой колонне. Другой крайностью являлась немецкая установка для выделения этилена из продуктов пиролиза этана, проводимого по методу сожжения части этана в трубках пиролизной печи [20]. Метановая колонна этой установки работала под давлением 15 ата и при температуре дефлегматора, равной —140°. Этан-этиленовая фракция отделялась от Сз-углеводородов и более высоко- [c.122]

Колбовый метод сожжения навески по Шенигеру значительно прош,е и экспресснее метода сожжения в бомбе, причем навеска веп ества, в зависимости от содержания серы, берется в пределах 10—30 мг. Метод достаточно прост, надежен, хорошо воспроизводим во всех фракциях нефти, что является его несомненным достоинством [7]. [c.43]

В практике работы лаборатории физико-химпческих методов исследования ИХН СО АН СССР одновременно используются три метода определения серы в нефтепродуктах колбовый метод сожжения по Шенигеру, РРМ и РФА. Все три метода достаточно экспрессны, просты в аппаратурном и методическом исполнении, взаимно перекрывают и дополняют друг друга во всех интервалах концентраций серы в нефтепродуктах. Колбовый метод используется преимущественно для анализа низкокипящих фракций с содержанием серы менее 0,5 мае. %. Анализ этих объектов методом РФА связан с повышенными ошибками, а РРМ вообще неприемлел для анализа нефтепродуктов с содержанием серы менее 0,5 мае. %. В случае использования РФА требуются специальные прочные кюветы (анализ в вакууме). При этом всегда существует опасность выброса пробы в пространство ваку- [c.47]

На схеме (фиг. 8) показана последовательность общего анализа газа поглотительными методами и сожжением без применения рек-тификащш. Если предварительно проведена ректификация, то для анализа каждой фракции схема значительно упрощается. Наибольшие трудности возникают при полном анализе фракции С4. Методом ректификации эту фракцию можио разбить иа три фракции изобутановую, изобутиленовую и к-бутан-и-бутиленовую, которые затем анализируются поглотительными методами. [c.128]

Концентрация общей серы в топливах и в пятиградусных фракциях определялась методом двойного сожжения, предложенным Институтом нефти АН СССР [ 1 ]. Поданным о концентрации общей серы и о выходефракций было установлено распределение общей серы по отдельным фракциям. При ректификации того и другого топлива было выделено по 27 фракций. При ректификации топлива № 1 первые 13 фракций были получены при атмосферном давлении, а остальные — при давлении 20 мм рт. ст. Ректификация топлива Д Ь 2 производилась при давлении 7 мм рт. ст. [c.101]

В верхнюю часть колонки с определенным объемом ионита вносили закомплексованный щелочноземельный элемент, раствор пропускали со скоростью 0,05 мл1мин. После этого колонку промывали раствором цитрата аммония нужной концентрации и pH со скоростью 0,5 мл1мин. Отобранные фракции анализировали на содержание элемента. Барий определяли методом пламенной фотометрии, магний — комплексонометрически после сожжения лимонной кислоты в присутствии серной кислоты при 500° С, кальций и стронций — радиометрически по изотопам Са и Зг . Максимум концентрации находили по выходной кривой. [c.189]

В настоящее время газовая хроматография начинает находить применение в анализе инертных газов. Еще недавно широко использовались для этих целей приборы Хлопин-Герлинга, основан Ные на низкотемпературной адсорбции активированным углем аргона, криптона и ксенона и на удалении азота путем его сожжения в кальциевой лампе. М. Г. Гуревич разработал прибор, основанный на этом принципе, в котором до начала анализа инертных газов состав газовой смеси упрощают с помощью поглотительного1 метода анализа и сжигания горючих компонентов над окиськ> меди. Поэтому на таких приборах определяется легкая фракция, содержащая гелий и неон, и тяжелая — аргон, криптон и ксенон. Легкая фракция принимается за гелий, а тяжелая за аргон, что, несомненно, является грубым приближением. Современные методики газовой хроматографии, рассмотренные в настоящей работе, позволяют с высокой чувствительностью определить раздельное содержание азота и всех благородных газов. Количественное определение гелия и аргона имеет важное значение для удовлетворения растущих нужд народного хозяйства и для решения задач поисковой геохимии. [c.120]

Органический слой после выделения из него меркаптанов разгонялся на узкие фракции, содержание общей серы в которых определялось методом сожжения, а содержание алифатических и алкиларо-матических сульфидов — хроматогра-фпчески. [c.23]

Были исследованы реакции атомов Н с этиленом, пропиленом, изобутиленом, тетраметилэтиленом и циклогексепом в присутствии Ва- Продукты реакции разделялись методом низкотемпературного и глубоковакуумного испарения. Выделенные фракции углеводородов сжигались над СиО, и в воде, полученной после сожжения (0,5—2 мг), определялось содержание дейтерия по упругости пара анализируемой воды [19]. С каждым из веществ были проведены две серии опытов. В первой из них через разряд пропускали смесь водорода с аргоном и к струе, несущей атомы Н, добавляли олефин и дейтерий. В этих условиях первичные радикалы образовывались по реакции (4) при практически полном отсут-< .твии атомов дейтерия. Аргон добавлялся для уменьшения доли молекулярнох о водорода в системе, т. е. для увеличения величины [c.43]

Описан метод каталитического сожжения отдельных фракций на Pt-проволоке при 400—700° С (0,2 ом) с измерением кол-ва выделенного тепла. Преимущество детектора— высокая чувствительность к горючим в-вам. Срок службы Pt-проволоки невелик. Анализировались. угеводороды Сз— s и фракция нефти, т-ра кипения 60—150° С. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология