Проба метанола с серной кислото периодические

Метанол укрепленный и метанол технический представляют продукты ректификации метанола-сырца и различаются между собой лишь степенью чистоты. Метанол технический получают -ИЗ метанола-сырца при ректификации на непрерывно действующих аппаратах, а метанол укрепленный — при ректификации на аппаратах периодического действия или на непрерывно действующих, но более старой конструкции. При текущем контроле наблюдают за крепостью (см. методику 16) и отсутствием масел (пробой с водой). Важнейшим показателем является содержание кетонов. Весьма показательна также для товарного метанола устойчивость против действия серной кислоты и окисления марганцовокислым калием. [c.109]

Ход анализа. 1. Получение еидроксамовых кислот. После отбора пробы силикагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при комнатной температуре в течение 60 мин при периодическом и интенсивном взбалтывании. Для анализа берут 3 ыл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0,05М раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 ыл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 ыин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 ыл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5%-ного раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1,5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. Фильтр упаривают в вакууме, а остаток смывают 0,3 мл метанола дробными порциями и переносят в круглодонную пробирку с делением 0,3 мл, доводят этанолом до метки 0,05—0,1 мл этого раствора используют для анализа кислот группы С1—С4 и 0,05—0,1 мл для анализа кислот группы С5—С9. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология