Проба метанола с серной кислото

Отбор первичной пробы жидкостей. Взятие пробы из цистерн. Из жидкостей, находящихся в цистернах (бензол, толуол, серная кислота, метанол, изопропиловый спирт и др.), пробы отбирают из каждой цистерны поровну из трех различных мест (рис. 3) при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом, снабженной резиновой грушей . Отобранные пробы наливают в чистую сухую банку. Общий объем для многих жидкостей не должен быть менее одного литра. [c.12]

Показатели формалинового производства в значительной мере зависят от качества метанола. Метанол анализируют на содержание примесей согласно ГОСТ. Очень важно минимальное содержание в метаноле кетонов и альдегидов и отсутствие интенсивной окраски при пробе с серной кислотой, т. е. незначительное содержание непредельных соединений. Метанол из спиртоиспарителей (смесь свежего и возвратного метанола) анализируют по мере надобности для контроля его крепости и особенно содержания формальдегида, методика определения которого та же, что и при анализе формалина (см. ниже). [c.139]

Для определения в воздухе аммиака, монометил-, диметил- и триметиламина на уровне 0,3 мг/м пробу отбирали на силикагель и десорбировали 0,2 и серной кислотой, растворенной в смеси метанола и воды. Экстракт анализировали на разделительной колонке с сополимером стирола и дивинилбензола, содержащим поверхностные сульфонатные группы. Разделение аминов показано на рис. 11.30. [c.175]

Растворение сульфата магния в метаноле. Соли кальция и магния превращают в сульфаты или выпариванием раствора с серной кислотой до появления ее паров, или непосредственной обработкой твердой пробы серной кислотой. Затем сульфаты кальция и магния разделяют растворением большей части сульфата магния в 90%-ном спирте. Остаток растворяют в воде и выделяют оксалат кальция, как описано выше. [c.810]

Выполнение определения. Берут испытуемую сточную воду в таком количестве, чтобы содержание в ней метанола было не больше 0,06—1 мг, пробу помещают в перегонную колбу и добавляют 200 мл дистиллированной воды и 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г см . Из этого раствора отгоняют около 10 мл жидкости. Добавляют еще 10 мл дистиллированной воды и вновь отгоняют около 100 мл. [c.239]

Построение градуировочных графиков при анализе сливочного масла. Отбирают четыре пробы контрольного сливочного масла. Пробу 50 г растворяют в 250 мл петролейного эфира, прибавляют в каждую пробу по 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т и последовательно 0,2 0,4 0,6 и 0,8 мл стандартного раствора 2,4-ДМ в метаноле, что соответствует 5, 10, 15 и 20 мкг 2,4-ДМ. Оставляют на 3 ч и трижды по 75 мл экстрагируют 3%-ным раствором бикарбоната натрия. Объединенный водный экстракт промывают четырьмя порциями петролейного эфира, отбрасывая этот эфир. Бикарбонатный раствор подкисляют 10%-ным водным раствором серной кислоты до pH 3 и далее поступают так, как описано построение градуировочных графиков при анализе растительного материала. [c.195]

Удаление формальдегида. Если в пробе есть формальдегид, то его удаляют, обрабатывая конденсат пирогаллолом. В круглодонную колбу вместимостью 50 мл вносят 10 мл анализируемого раствора, туда же добавляют 10 мл 10%-ного раствора пирогаллола и 5 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают и оставляют на 10 мин. Затем из смеси отгоняют 10 мл конденсата и в нем определяют метанол. [c.163]

Выполнение определения. В стакан помещают 5 см анализируемого образца, 2 капли серной кислоты (концентрированной), 0,2 г бихромата калия и прибавляют еще 5 см серной кислоты. Смесь помещают в термостат и выдерживают 20 мин при 140°С, затем пробу охлаждают и колориметрируют в условиях, указанных выше. Концентрацию метанола находят по градуировочному графику или рассчитывают, зная градуировочный коэффициент. [c.74]

Для выделения чистого метанола-сырца требуется максимально освободить метанол от сопровождающих его веществ, в основном от ацетона и метилацетата. Требуется также, чтобы метанол был совершенно отделен от веществ маслянистого характера, которые вызывают муть при разбавлении метанола водой, и от аллилового спирта и других непредельных соединений, присоединяющих бром. Об отделении последних судят по бромному числу, а также по пробе с серной кислотой при недостаточной очистке метанол дает при пробе с концентрированной серной кислотой черное окрашивание. Наряду с испытаниями, обеспечивающими требуемое качество метанола, в задачу химико-технического контроля входит обеспечение надлежащего качества древесноспиртовых растворителей, в которых требуется возможно большее [c.108]

Хлористый пикрил перекристаллизовывали из хлороформа и бензола.Т.пл.83° по литературным данным т,пл.83°[ 4]. Фтористый цезий ч.д.а. Метанол абсолютировали по[ 5]. Продуктом реакции является 2,4,6-тринитроанизол.В наших условиях реакцией метанола с хлористым водородом и 2,4,6-три-нитроанизолом, а также скоростью некаталитического метано-лиза хлористого пикрила иожно пренебречь[ б]. Начальная концентрация хлористого пикрила 0,02 моль/л. Скорость реакции определяли при 16,9° по ионному хлору,который титровали потенциометричвсгаг.Реакцию останавливали,выливая пробу в серную кислоту.Константу скорости второго порядка определяли графически. [c.219]

В этом методе к сырью предъявляются строгие требования. Метанол должен кипеть в пределах 0,2°. Он не должен обесцвечивать раствора перманганата (проба 20 мин.) и не должен окрашиваться при обработке концентрированной серной кислотой. Водный раствор метанола готовят на дистиллированной воде. Воздух фильтруют для удаления грубых примесей и промывают в насадочной колонне раствором щелочи (ЫаОН или ааСОз) от ЗОа (каталитический яд) и от СО2. [c.304]

Метокси-8-нитрохинолин (IV). К 334 мл воды при перемешивании приливают 110 мл конц. серной кислоты, поддерживая температуру 50—60°С. Затем при той же температуре приливают 360 мл 28% сернокислого раствора м-нитробензолсульфокислоты, полученного прибавлением к 280 мл 20% олеума при 45—50°С и перемешивании в течение 30—40 мин 92,5 г нитробензола с последующим нагреванием 2 ч при 120—125°С (контроль конца реакции получения м-нитр0"бензолсульфокислоты — полное растворение отобранной пробы в воде при отсутствии запаха нитробензола). Затем прибавляют 132 мл глицерина и 125 г 2-нитро-4-метоксиацетанилида (Ш). Смесь нагревают 4 ч при 132—136 °С, охлаждают до 18—20 °С и выливают при перемешивании и 2,5 л воды. Обесцвечивают 40 г угля, отфильтровывают. Фильтрат при перемешивании и охлаждении обрабатывают водным раствором аммиака (1,1 л) до pH 4—5, поддерживая температуру 30—35°С. Водный маточный раствор сливают с выделившегося смолистого осадка. К осадку добавляют 1,8 л технического дихлорэтана и 300 мл воды. Массу кипятят 1 ч, охлаждают до 25—30 °С. Дихлорэтановый слой, содержащий IV, отделяют, обесцвечивают углем и упаривают. К остатку при 35—40°С приливают 100 мл метанола и охлаждают при перемешивании до 15—18°С. Осадок IV отфильтровывают, промывают на фильтре 2 раза по 25 мл метанола. [c.158]

Проведение анализа. Навеску анализируемой пробы (около 0,1 г) переносят в колбу емкостью 250 мл и присоединяют к колбе обратный холодильник. Через холодильник в колбу добавляют около 10 мл концентрированной серной кислоты (для больших проб количество кислоты удваивают) и в течение 5 мин нагревают колбу до появления паров серного ангидрида.После этого реакционную смесь охлаждают и разбавляют 75 мл воды, которую наливают через холодильник. После охлаждения полученного раствора холодильник отсоединяют от колбы, присоединяют к ней простое устройство для перегонки и перегоняют около 45 мл жидкости в мерную колбу емкостью 50мл, в которой содержится 3 мл 95%-ного этанола. После перегонки раствор в мерной колбе доливают до метки водой. Переносят пипеткой 1 мл полученного раствора в другую мерную колбу емкостью 50 мл, погруженную в баню со льдом, и затем добавляют в эту колбу 2 мл охлажденного раствора перманганата. После этого в течение 30 мин выжидают прохождения реакции окисления при температуре ледяной бани, а затем, добавив в раствор 0,2—0,3 г бисульфита натрия, разрушают избыток окислителя. В полученный прозрачный раствор добавляют 1 мл раствора хромотроповой кислоты, а затем медленно при непрерывном перемешивании добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. Добавив кислоту, открытую колбу с полученным раствором на 30 мин помещают в водяную баню с температурой 55—65°С. После этого раствор в колбе разбавляют водой, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до метки. Обрабатывая тем же способом (начиная со стадии окисления) 1 мл 5,5—67о-ного этанола и 1 мл стандартного раствора метанола, получают соответственно холостой раствор и стандартный раствор (со стандартной окраской). После этого измеряют поглощения анализируемого раствора и стандартного раствора метанола при 570 нм относительно поглощения холостого раствора этанола. [c.172]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Опыты описаны почти полностью в общей части. Ацетилаце-тонат никеля добавляли к триалкилалюминию вне автоклава в виде суспензии в гексане с содержанием 50 мг соли на 1 мл, при этом смесь тотчас же окрашивалась в темно-коричневый цвет. Смесь алюминийтриалкилов 43 е (0,17 моля), полученная по методу, описанному ниже (см. стр. 182), содержала 10,6% А1 и имела активность 94%. Триалкилалюминий, активированный никелем в атмосфере защитного газа, загружали через отверстие в крышке в уже закрытый автоклав на 200 мл. Затем под давлением вводили пропилен (предварительно перегнанный над триалкилалюминием). Отбор пробы производили с помощью медного капилляра, достигающего почти дна автоклава, через точно регулируемый вентиль. Пробу под избыточным давлением выдавливали по каплям в атмосфере защитного газа непосредственно в метанол, охлажденный до —60°. После испарения пропилена хранение пробы перед разложением недопустимо. Затем добавляли умеренно разбавленную серную кислоту (1 4) и отделяли слой углеводорода. Этот слой после отмывки метанола и высушивания разделяли на отдельные фракции по числу атомов углерода на микроколонне с вращающейся лентой. Фракцию Се фо-Т0метрировал 1 затем в инфракрасной области. Контрольны [c.111]

В отсутствие фенолов и формальдегида отбирают пробу, содержащую 0,06—1 мг метанола, в перегонную колбу, разбавляют до 200 мл дистиллированной водой, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и отгоняют примерно % объема охладив колбу, вновь доливают 100 мл воды и отгоняют 100 мл жидкости. Соединяют отгоны в мерной колбе на 250 мл и водой доводят объем до метки. Отбирают 2,5 мл отгона в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 1 мл разбавленной серной кислоты, 0,5 мл раствора перманганата калия, встряхивают и оставляют на 10 мин. В другую пробирку отмеривают 2,5 мл дистиллированной воды и те же реактивы затем по каплям приливают раствор сульфита натрия до обесцвечивания смеси. Такое же количество сульфита натрия добавляют в первую пробирку. К полученным растворам приливают по 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты и по 5 мл концентрированной серной кислоты. Обе пробирки помещают в кипящую водяную баню на 30 мин и после охлаждения водопроводной водой содержимое их переливают в кюветы фотоколориметра и фотометрируют. [c.445]

Этерификацию и хроматографирование проводят в следующих условиях стеклянную колонку размером 2000x3 мм заполняют на длину 130 мм (форколонка) хромосорбом "УУАХУ (фракция 0,211— 0,160 мм) с нанесенной концентрированной серной кислотой (10%), укрепляют слой тампонами из стеклянной ваты и оставшуюся часть колонки заполняют тем же хромосорбом с нанесенной жидкой фазой — диэтиленгликольсукцинатом (25%) температура испарителя пробы, форколонки и основной колонки соответственно 190 а 200 °С, детектор — пламенно-ионизационный, газ-носитель — гелий (70 мл/мин), объем раствора пробы 4 мкл (раствор О,Г г жирных кислот в 25 мл метанола). [c.165]

Ход анализа. 1. Получение еидроксамовых кислот. После отбора пробы силикагель переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл этанола. Кислоты извлекают при комнатной температуре в течение 60 мин при периодическом и интенсивном взбалтывании. Для анализа берут 3 ыл прозрачного раствора, переносят в фарфоровый тигель и титруют 0,05М раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. Растворитель удаляют в вакууме на роторном испарителе, а остаток натриевых солей жирных кислот подсушивают. Сухой остаток солей смывают 1 мл метанола дробными порциями, переносят в колориметрическую пробирку на 10 ыл, прибавляют по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 ыин при комнатной температуре для образования эфиров. Через 30 мин в каждую пробирку добавляют по 2 ыл щелочного раствора гидроксиламина, заранее рассчитанное количество 5%-ного раствора едкого натра для нейтрализации 1 капли серной кислоты и 5 мл эфира. Смесь оставляют на 40 мин при комнатной температуре для образования гидро-ксаматов. Через 40 мин раствор нейтрализуют 2N раствором соляной кислоты до обесцвечивания малиновой окраски по фенолфталеину содержимое взбалтывают, а осадку дают осесть. Надосадочную жидкость сливают через складчатый фильтр таким образом, чтобы осадок не попал на фильтр. Затем к осадку в пробирке вновь добавляют 1,5 мл эфира, извлечение повторяют, и так до 3 раз. Фильтр упаривают в вакууме, а остаток смывают 0,3 мл метанола дробными порциями и переносят в круглодонную пробирку с делением 0,3 мл, доводят этанолом до метки 0,05—0,1 мл этого раствора используют для анализа кислот группы С1—С4 и 0,05—0,1 мл для анализа кислот группы С5—С9. [c.306]

В пробы нелетучих жидких масел и жиров вводят спиртовой раствор нитратй магния и осторожно обугливают при 300—350 °С так, чтобы проба не загорелась. Затем остаток озоляют в муфельной печи при 450 °С [5.45, 5.51, 5.143, 5.154]. Вместо нитрата магния можно использовать смесь нитратов магния, кальция и натрия в метаноле (5Л55]. При озолении проб молока рекомендуют применять серную кислоту [5.249]. Для проведения озоления жиров предложен специальный прибор, в котором проба по каплям поступает в горячий тигель [5.251 ]. [c.145]

Сульфирование дифениламина концентрированной серной кислотой и сульфатом натрия при 130° дает сульфокислоту. При длительном нагревании водного раствора дисульфокислоты при 130° происходит частичное десульфирование и образуется 4-моносульфокислота. Темносинее окрашивание, возникающее при прибавлении раствора нитрита натрия к раствору дифениламина в концентрированной серной кислоте, является чувствительной пробой на азотистую кислоту. Н-метил-дифениламин (т. кип. 296°) образуется при нагревании дифениламина с метанолом и соляной кислотой под давлением. л-Аминодифениламин (XXIII Основание дифенилового черного), применяемый для крашения Черным анилином, приготовляют следующим образом обработкой раствора дифениламина в хлороформе нитритом натрия и серной кислотой получают Ы-ни-трозосоединение (XXI), которое под действием соляной кислоты изомеризуется в солянокислую соль 4-нитрозопроизводного (ХХП) [c.126]

Газовую хроматографию (ГХ) можно использовать для количественного определения липидов, разделенных методов ТСХ. Виоке и Холман [138] анализировали методом ГХ эфиры жирных кислот после хроматографирования их на силикагеле G с различными смесями диэтилового эфира и гексана. Зоны затем элюировали диэтиловым эфиром, объем полученного раствора доводили до определенной величины, отбирали аликвотную часть его и вводили в газовый хроматограф. Бойер и др. [182, 183] таким же методом определяли липиды крови, но сначала эти авторы экстрагировали примерно 5 мг липидов из крови и наносили пробу на слой кремневой кислоты. После разделения пятна обрабатывали 10 %-ной серной кислотой (масса/ /объем) и этерифицировали, добавляя безводный метанол и нагревая 1 ч при 80 °С (сфингомиэлин нагревали 16 ч). К смеси на этой стадии добавляли кристалл гидрохинона, выполняющий роль антиксиданта. После метилирования к пробе добавляли воду и экстрагировали сложные эфиры петролейным эфиром (40—60°С). Экстракт петролейного эфира сушили над смесью безводного сульфата и бикарбоната натрия (4 1), концентрировали и вводили в колонку газового хроматографа. Неподвижной фазой служил полиэфир янтарной кислоты и этиленгли-коля. При разделении указанным способом не следует применять для обнаружения иод, поскольку это приводит к частичной потере ненасыщенных кислот [184]. Аналогичным методом анализируют и стероиды [185, 186]. В этом случае трнметилсили-ловые эфиры можно получить при взаимодействии с гексаме-тилдисилазаном. Описанным способом в суточной пробе мочи определили 15 мкг тестостерона с точностью 7% [185]. [c.338]

Грау и Швейгер [38] определяли этим методом вещества,, вызывающие набухание (полисахариды) мясных продуктов. Пробу для хроматографирования готовят следующим образом. Гомогенизуют 5 г мяса и, чтобы удалить жир, экстрагируют два или три раза 20 мл петролейного эфира. После извлечения простых сахаров трехкратной экстракцией 20 мл 50 %-ного этанола остаток кипятят 3 ч в 20 мл 5 %-ной серной кислоты. Гидролизат нейтрализуют 2 М раствором гидроксида бария и фильтруют. Десять миллилитров фильтрата упаривают досуха при 30—50°С в вакууме, а остаток растворяют в 1 мл 40 % -ного метанола. Половину этого раствора затем очищают, пропуская через катионнообменную (Н+) колонку, заполненную адсорбентом Мегск-1 элюентом служит вода. Первые 15 мл элюата упаривают досуха и остаток растворяют в 0,5 мл водного метанола. Этот раствор можно наносить на тонкослойные целлюлозные пластинки. [c.556]

Манголдидр. [123] использовали радиоактивный диазометан для приготовления метиловых эфиров с целью их последующего применения при количественном анализе липидов. Получали они эти эфиры следующим образом. Раствор 10 мг (0,05 ммоль) /г-толилсульфонилметил- С-нитрозамида (удельная активность 0,6 мКи/моль) в 1 мл диэтилового эфира взаимодействует в микрогенераторе газа с 2 мл охлажденного льдом раствора 0,1 г гидроксида натрия в смеси этанол—вода (10 1). Диазометан и эфир отгоняют из реакционной смеси, пропуская через помещенную в баню с водой реакционную колбу при 60—70°С медленный ток азота. Раствор диазометана в эфире собирают по очереди в два приемника, в каждый из которых предварительно помещают 1—2 мл эфира. Чтобы температура в приемнике не поднималась выше О—5°С, его погружают в воду со льдом. По окончании перегонки растворы диазометана сливают вместе. Пробы эфира с растворенным диазометаном (по 0,5—1 мл) сразу вводят в растворы, содержащие от 2 до 20 мг жирных кислот (0,01—0,1 ммоль) в смеси диэтиловый эфир—метанол (90 10) [124, 126]. Липиды (по 10—20 мг), содержащие гидроксильные или аминные группы, метят реакцией с 1 10 раствором уксусного 1- С-ангидрида (СНд С0)20 (удельная активность 0,6 мКи/ммоль) в пиридине. Реакцию ведут с 20 %-ным избытком реагента в запаянной трубке размером 5/150 мм в течение 30—60 мин при 100°С. После охлаждения трубку вскрывают и разбавляют реакционную смесь 10 мл однонормальной серной кислоты ацетилированные липиды экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат. Полученные радиоактивные соединения используют также при проведении очистки различных липидов. [c.83]

Досс и соавторы опубликовали много работ по ТСХ порфи-ринов, некоторые из их статей указаны в списке литературы [131—136]. В качестве адсорбента они выбрали слои силикагеля, а в качестве элюирующего растворителя—смесь бензол— этилацетат—метанол (170 27 3). Во многих случаях порфи-рины разделяли в виде метиловых эфиров, которые получали, обрабатывая пробу 5 %-ным раствором серной кислоты в метаноле в течение 6 ч при комнатной температуре. При проведении количественных определений слои адсорбента предварительно элюировали смесью хлороформ—метанол сначала с со- [c.278]

Усуи [284] анализировал желчные кетокислоты на слоях кремневой кислоты, элюируя пробы смесью бензол—уксусная кислота (9 1 и 7 3). Чтобы обнаружить разделенные соединения, он сначала обрабатывал хроматограмму 5 %)-ным раствором боргидрида натрия в 80 %-ном метаноле, затем опрыскивал ее раствором 5 г фосфомолибденовой кислоты в смеси 100 мл уксусной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты и в заключение нагревал ее 5—10 мин ири 110°С. Косс и др. [285] разделили несколько желчных кислот на слоях силикагеля, нанесенных на алюминиевую фольгу. Шварц [157] хроматографировал 7 желчных кислот на силикате магния со смесями хлороформ—этанол (96 4) и хлороформ—уксусная кислота (99 1 и 96 4). Гофман [286, 287] использовал силикагель и смесь уксусная кислота—тетрахлорид углерода— диизопропиловый эфир—изоамилацетат—н-пропанол—бензол (5 20 30 40 10 10), а также смесь пропионовая кислота—изоамилацетат—вода—н-нронанол (15 20 5 10). Несколько свободных и сопряженных кислот были разделены на активированном ири 160°С оксиапатите с применением метилизобутилкетона в качестве элюирующего растворителя. В другой статье Гофмана [288] описывается методика хроматографирования девяти соединений и разделение производных желчных кислот на тонких [c.339]

Ход определения. В колбу емкостью 250 мл, содержащую 30 А1Л 0,5 н. раствора едкого натра, вливают из цилиндра 40 мл метанола. Затем вносят навеску анализи-)уемого эфира (0,6—1 г) взятую с точностью до 0,0002 г. <олбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят содержимое на водяной бане 1 ч. После охлаждения раствора до комнатной температуры через верх холодильника приливают 40—60 мл дистиллированной воды и оттитровывают избыток щелочи 0,5 н. серной кислотой в присутствии фенолфталеина. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология