Методы количественного определения амальгамной

Метод основан на отделении индия экстракцией диизопропиловым или диэтиловым эфиром из бромистоводородного раствора с последующим определением примесей методом амальгамной полярографии с накоплением их в стационарной капле путем электролиза и регистрацией кривых анодного растворения при непрерывно меняющемся потенциале. Получающиеся анодные пики позволяют производить качественный и количественный анализы примесей. [c.189]

ПОЛЯРОГРАФИЯ — электрохимический метод качественного и количественного определения ионов (вещества), основанный на явлении предельного диффузионного тока, величина которого пропорциональна концентрации вещества, обусловливающего данный ток (ток в электрохимической цепи, величина которого определяется скоростью диффузии к электроду иопов, разряжающихся на нем). Величина предельного тока определяется по полярограмме, представляющей собой кривую зависимости силы тока от напряжения. Для получения по-лярограммы необходимо, чтобы поверхность катода была значительно меньше, чем поверхность анода, и чтобы при прохождении тока потенциал анода практически не изменялся. Метод П. позво-Л ет определять одновременно наличие и концентрацию нескольких ионов в одном растворе. Пользуясь П. методами, можно определять количества вещества при концентрации их в растворе 10 — 10 " моль/л. В настоящее время успешно развивается метод амальгамной полярографии с накоплением , позволяющий определять некоторые ионы с концентрацией Ю —10 моль/л. П. распространяется на новые отрасли — неводные растворы и расплавы. Метод П. разработан в 1922 г. Я. Гейровским. [c.201]

Разделение металлов для их количественного определения имеет особенно большое значение при определении микропримесей в различных материалах. К методам разделения, которые могут быть использованы для этой цели, относятся и амальгамные методы, к которым причисляют электролиз с ртутным катодом, обычно в сочетании с последующ,им анодным окислением полученных амальгам, и цементацию металлов амальгамами. [c.214]

В том же случае, когда примеси оказываются в амальгаме, методы их количественного определения соответственно меняются. Во-первых, можно, отогнав ртуть (это допустимо в том случае, когда упругость паров металлов-примесей мала), остаток растворить в кислоте и затем полученный раствор анализировать обычными методами. Во-вторых, можно воспользоваться методом амальгамной полярографии, основанной на измерении предельных токов анодного окисления амальгам. Предложенная впервые Гейровским [7] и Лингейном [8] амальгамная полярография особенно интенсивно разрабатывалась в Советском Союзе, в частности А. Г. Стромбергом [9, 10] литература по амальгамной полярографии до 1960 г. приведена в [И]. [c.137]

Усовершенствована методика количественного определения ультрамикропримесей Си, Вг, РЬ, п а 1п в олове высокой чистоты методом амальгамной полярографии с накоплением на стационарной ртутной капле. Чувствительность метода 1-10 —3-10- %. Продолжительность анализа двух параллельных и одной холостой пробы 6 ч ошибка не более 20% отн. [c.110]

Навеску в 0,5 г тонкоизмел ьченного олова помещают в кварцевый стаканчик емкостью 10 мл, приливают 4 мл концентрированной НВг и по каплям 0,6 0,7 мл Вг2 (тяга). Содержимое стаканчика выпаривают досуха при 250—270° С в течение 15—20 ми.ч в изолированной стеклянной камере, продуваемой фильтрованным воздухом К остатку добавляют 2 мл фонового раствора, стаканчик вставляют в электролизер и 10—15 мин продувают через раствор очищенный от кислорода азот. Затем проводят определение микропримесей методом амальгамной полярографии с предварительным накоплением на стационарной ртутной капле. Количественное определение примесей проводят методом добавок. В качестве примера в таблице приведены результаты анализа нескольких образцов олова высокой чистоты на фоне щелочного раствора этилендиамина. [c.113]