Разложение анализируемой пробы. Получение раствора

Для определения Сг, Си, РЬ наиболее эффективным оказался последний метод. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой кюветой используют также при определении хрома в проточных индустриальных водах [908], воздухе [600], полимерах [775], смазочных маслах [639], геологических образцах [865, 1035]. Экспериментально изучалась роль химических и физических помех, возникающих при определении в породах рассеянных элементов — Сг, Мн, Со, N1, Си — атомно-абсорбционным методом с использованием беспламенной атомизации в цилиндрической графитовой кювете при 2700° С. В качестве инертного газа применялся аргон. Анализировались растворы, полученные кислотным разложением силикатных проб. Найдено, что влияние матричного эффекта может быть несколько снижено термической обработкой сухого остатка перед атомизацией с учетом температур кипения и разложения присутствующих соединений [865]. [c.95]

Полученные пробы отмытой дизельной фракции анализировались на остаточное содержание карбоновых кислот весовым методом (отмывка избытком раствора бикарбоната, удаление фенолов и после разложения содового раствора кислотой отделение карбоновых кислот бензолом или эфиром и взвешивание). [c.299]

Фосфорную кислоту применяют при анализе цеолитов. После разложения пробы прибавляют воду и полученный прозрачный раствор анализируют рентгенофлуоресцентным методом [4.313]. [c.92]

Водная фаза, выходящая из нижней части колонны, представляет чистый раствор нитрата уранила, содержащий урана около 100 г/л и азотной кислоты меньше 0,1 моль/л. Этот раствор, называемый готовым, пропускается затем через вспомогательную емкость, где происходит окончательное отделение небольших количеств захваченного экстрагента. Эта предосторожность необходима для предотвращения попадания органических веществ на последующую упарку и стадию термического разложения нитратов, на которой органические вещества могут при высокой температуре бурно реагировать с нитратами. Затем раствор пропускается через 20-микронный фильтр из спеченной нержавеющей стали с целью удаления следов взвешенных твердых частиц. Ежечасно от этого раствора отбираются пробы, которые анализируются на содержание урана, азотной кислоты, железа и ТБФ. Среднесуточная проба анализируется на общее содержание примесей. После этого готовый раствор поступает на концентрирование и получение иОз путем термического разложения нитратов (см. гл. V). [c.164]

Определение. Анализируемый воздух (5—10 л) пропускают через трубочку, заполненную 0,2—0,4 г чистой, промытой эфиром ваты, и через последовательно соединенный с этой трубочкой поглотительный сосуд, в который налито 5 мл ацетона. По окончании пропускания исследуемого воздуха ацетон из поглотительного сосуда сливают в мерный цилиндр на 10. нл. Поглртитель-ный сосуд ополаскивают малыми порциями ацетона, которыми доводят объем пробы до 7 мл. Вату в трубочке промывают серным эфиром, который собирают в другой мерный цилиндр. Экстрагируют эфиром до тех пор, пока объем жидкости в мерном цилиндре достигнет 10 мл. Половину полученных растворов (3,5 мл ацетонового раствора и 5 мл эфирного раствора) помещают в реакционную колбочку для сжигания и полностью отгоняют растворитель на водяной бане. После удаления растворителей в колбочку прибавляют 2. чл 12%-ного раствора двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте (уд. вес 1,84). Для очистки этой смеси от хлористого водорода и хлоридов в нее предварительно, при нагревании, пропускают воздух, который проходит через натронную известь и концентрированную серную кислоту. Колбочку постепенно нагревают на парафиновой и"ли масляной бане до 130°. До нагревания ее закрывают прищлифованной пробкой, в которую впаян барботер для воздуха и отводная трубка, достающая до дна пробирки-приемника. В этот приемник заливают 15 мл заранее приготовленного вод-)Юго 0,5%-ного раствора иодистого кадмия, содержащего 0,2% крахмала (раствор до употребления хранится в хорошо закупоренной склянке в темном. месте). Барботер соединяют с промывной склянкой, в которую налита серная кислота, и с трубкой, заполненной гранулированной натронной известью. Через эту очистительную систему и присоединенный к ней реометр, при нагревании реакционной колбочки, из резиновой камеры пропускают воздух со скоростью 15—20 мл в минуту. Очищаясь, воздух поступает в колбочку и далее в пробирку-приемник, содержащую раствор иодистого кадмия. Посинение раствора в приемнике обычно начинается тогда, когда температура в бане достигнет 80°. При этой температуре начинается разложение гексахлорана, сопровождающееся выделением свободного хлора. Продолжительность процесса разложения 20—30 минут. Чтобы установить конец процесса разложения, по истечении указанного времени следует сменить пробирку с раствором на другую. Если посинение свежего раствора не наблюдается, процесс можно считать закопченным. В случае интенсивного посинения раствора задолго до окончания отгонки вследствие выделения большого количества хлора пробирку-приемник с раствором следует заменить на новую. По окончании отгонки хлора пол чсн-ный в пробирках-приемниках раствор сливают вместе и анализируют. Определить концентрацию выделившегося иода в этом растворе можно 1) титрометрически (если выделяется большое количество иода) или 2) колориметрически (при выделении небольшого количества иода). [c.130]

Сухой остаток, полученный первым или вторым способами, растворяют в 20 мл фона 3 М КВг+0,1 М НВг. К раствору добавляют 0,2 мл 0,1 М Hg и раствор анализируют методом ИВПТ с импрегнированным графитовым электродом и внешним анодным отделением, заполненным полярографическим фоном. п=—0,59 В, н=—0,8 В. н=1-ь10 мин. Градуировку проводят методом добавок. Сн=6-10 % при автоклавном разложении проб и 2-10 % — при кислотном разложении проб при н= 10 мин. Допускается 7500-кратная МД Sn в полярографируемом растворе. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология