Стационарная ртутная капля

Описанные выше электроды со стационарной ртутной каплей на металлическом контакте и пленочные содержат амальгаму металла, применяющегося для контакта. Растворенный в ртути металл оказывает в некоторых случаях нежелательное влияние на процессы, протекающие на электроде, например вследствие образования интерметаллических соединений. [c.197]

Для определения ультрамикроколичеств галлия в материалах высокой чистоты все большее значение приобретает метод амальгамной полярографии на стационарной ртутной капле с линейно меняющимся потенциалом [449]. [c.175]

Отделение галлия экстракцией Амальгамная полярография с накоплением на стационарной ртутной капле (фон 0,Ш КС1+0.1.У салицилат натрия, pH 4) МО- [474] [c.204]

Если стационарная ртутная капля поляризуется достаточно быстро (по меньщей мере 100 мв/сек) линейно изменяющимся напряжением, то получаемые при этом кривые сила тока — напряжение хорошо воспроизводятся и могут использоваться так же, как и кривые, снятые на обычном ртутном капельном электроде [32, 33]. [c.128]

В работе [176] найдено, что для процесса электровосстановления Т1(1) на стационарной ртутной капле экспериментальные и теоретические значения хорошо согласуются (расхождение не превышает 1,1%). Ошибка в определении т в интервале концентраций (1,89 ч-17,1) 10 3 моль/л Т1+ не превышала 2%. [c.121]

Определяемое вещество выделяют электролизом на стационарной ртутной капле npi постоянном потенциале, более отрицательном (на 0,2—0,3 В), чем потенциал полуволны (потенциал предельного тока). При этом происходит электролитическое накопление ионов металла из большого объема раствора в небольшом объеме ртутной капли в виде амальгамы. Электролиз проводится при перемешивании раствора, в течение строго контролируемого времени. [c.157]

Нами обнаружено, что если концентрировать металлы в стационарной ртутной капле, а затем анодно растворять амальгаму в присутствии вещества, электрохимическое поведение которого катализируется ионами металла, то чувствительность определения металла повышается на 1—1,5 порядка по сравнению с обычным амальгамным методом с накоплением. Подобные методы разработаны нами для свинца и меди при их содержании до 10" %. Они основаны на каталитическом действии их ионов на восстановление [c.197]

При рассмотрении катодно-анодных полярограмм, зарегистрированных на стационарной ртутной капле, появляется возможность сравнить между собой катодные и анодные токи. Для обратимых диффузионных процессов отношение пиков токов ip Jip к не зависит от скорости развертки потенциала и равно единице. Разность потенциалов катодного и анодного пиков ДЯр ка = 0,057/л. Причем Ер и Ер/2 по отношению к потенциалу полуволны полярографической волны определяются уравнениями (П.29) и (11.30) отличается от Е1/2Ш 28,4/п мВ, а Ер/ —на 27,9/л мВ. Разность потенциалов пиков Ер и ра согласно (П.31) составляет 56,8/и мВ, а разность потенциалов соответствующих полупиков — 55,8/и мВ [см. уравнение (П.32)]. [c.40]

Правда, с другой стороны, образованием интерметаллических соединений иногда можно воспользоваться для маскировки металла в случаях разделения металлов, обладающих близкими потенциалами. Так, Е. Н. Виноградова для устранения влияния кадмия при определении микроколичеств свинца методом амальгамной полярографии на стационарной ртутной капле с предварительным накоплением использовала каплю ртути, подвешенную на золотой проволочке. В этом случае кадмий с золотом образовывал нерастворимое в ртути интерметаллическое соединение и его присутствие не отражалось на глубине анодного зубца свинца [36]. [c.139]

Как известно, в основе метода амальгамной полярографии с накоплением лежит электролитическое концентрирование металла из весьма разбавленных растворов в небольшом (— 2 мм ) объеме стационарной ртутной капли или,в тонком слое ртутной пленки [1—3]. Концентрация металла в образующейся при этом амальгаме повышается в сотни и тысячи раз по сравнению с концентрацией ионов этого металла в растворе. [c.141]

За последние годы успешно развиваются полярографические методы анализа. Амальгамная полярография в обычном и осциллографическом вариантах с предварительным накоплением на стационарной ртутной капле позволяет определять примеси металлов с чувствительностью до 10-S—10- %. Этот метод несомненно в ближайшем будущем еще более широко будет внедрен в заводскую практику для массового контроля. [c.9]

Метод основан на накоплении примеси меди, содержащейся в индии, электролизом в стационарной ртутной капле с последующим получением анодной полярограммы. [c.186]

Электролизер для получения стационарной ртутной капли, [c.186]

Приготовление стационарной ртутной капли. Ртутную каплю необходимой величины получают на платиновой проволочке длиной 1 мм и диаметром - 0,2 мм путем электролиза из насыщенного раствора Hg2(N03)2 при токе 25 ма в течение 40—45 сек. Проволочку впаивают в стеклянную трубочку диаметром 4—6 мм. [c.187]

Приготовление стационарной ртутной капли. Ртутную каплю получают электролитическим осаждением ртути на платиновом контакте (длиной [c.188]

Приготовление стационарной ртутной капли. Ртутная капля необходимой величины на платиновом контакте получается путем электролиза из насыщенного раствора Hg2(N03)2 при токе 25 ма в течение 40—45 сек. Лежащая ртутная капля получается способом указанным на стр. 296. [c.190]

Предварительное электролитическое концентрирование примесей Си, РЬ, В1, 1п, Zn в стационарной ртутной капле ведут при потенциале —1,75 в (нас. к. э.) в течение 10—20 мин. (в зависимости от их содержания в пробе олова). Стационарную каплю ртути ( 0,08 см) получают электролизом насыщенного раствора нитрата ртути в течение 45 сек. при токе 25 ма на платиновом контакте длиной 0,1—0,2 мм, впаянном в стеклянную трубочку. [c.361]

Ячейка со стационарной ртутной каплей. Ртутная капля формируется на серебряном контакте длиной 1 мм и диаметром 0,2 мм, впаянном в стеклянную трубочку. Каплю получают электролизом из насыщенного раствора азотнокислой ртути (I) в течение 60 сек. при силе тока 25 ма. [c.364]

Полярографическое определение микроколичеств марганца в цинке с предварительным концентрированием его в виде амальгамы на стационарной ртутной капле или в виде металла на графитовом электроде невозможно, так как потенциал восстановления Мп (II) более электроотрицателен, чем потенциал восстановления основного компонента. Способ определения марганца, положенный в основу настоящей методики, состоит в том, что анализируемый раствор (pH 8—9), содержащий марганец в двухвалентном состоянии, подвергают электролизу при потенциале, соответствующем предельному диффузионному току окисления [c.375]

Определяемые примеси концентрируют на стационарной ртутной капле путем электролиза в течение 10—20 мин. при контролируемом потенциале с последующей регистрацией кривых анодного окисления амальгамы при помощи обычного полярографа при непрерывно увеличивающемся положительном потенциале со скоростью 0,2—0,4 в/мин. Получающиеся анодные пики позволяют определять природу и концентрацию примеси. [c.507]

НОВЫЕ КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОЛИЗЕРА И ЭЛЕКТРОДОВ В АМАЛЬГАМНОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ С НАКОПЛЕНИЕМ НА СТАЦИОНАРНОЙ РТУТНОЙ КАПЛЕ [c.132]

Увеличение константы электролиза может быть осуществлено за счет воздействия на границу электрод — электролит ультразвука, вращения электрода с большой скоростью, механического вибрирования ячейки или электрода. Перспективной является идея увеличения константы электролиза за счет проведения предварительного электролиза при температуре вблизи температур кипения раствора, когда имеет место интенсивное перемешивание раствора вокруг стационарной ртутной капли, используемой в качестве электрода. Особенно это приемлемо при анализе неводных растворов в низкокипящих летучих растворителях. [c.230]

В амальгамной полярографии метод основан на концентрировании анализируемого иона на поверхности стационарной ртутной капли при электролизе раствора. После электролиза проводят анодное растворение металлов из амальгамы при непрерывно изменяющемся напряжении. Получающиеся кривые зависимости анодного тока от потенциала имеют характерные [c.63]

Синякова С. И., Маркова И. В. Определение ультрамалых содержаний свинца, меди, цинка в щелочах и кислотах с применением амальгамной полярографии на стационарной ртутной капле. — Зав. лаб., 1961, т. 24, с. 521—525. [c.345]

Стационарные ртутные и амальгамные электроды. Электроды со стационарной ртутной каплей и амальгамные пленочные электроды, как уже указывалось, применяются в методе ИП. Известны различные конструкции электродов со стационарной ртутной каплей. Капля может лежать в чашечке на вертикально расположенном капилляре или подвешиваться на металлический контакт. В качестве контакта применяют платиновую, серебряную или золотую проволоку обычно диаметром 0,2—0,5 мм, впаянную в стеклянную трубку и выступающую из нее на 0,3—0,5 мм. Стационарную каплю на металлическом контакте можно получить электролитическим осаждением ртути из подкисленных насыщенных раствороц солей окисной или закисной ртути. [c.196]

Положительным свойством амальгамированных твердых электродов является более высокая чувствительность (на 1—2 пбрядка), по сравнению с электродом со стационарной ртутной каплей вслед-ствие более высокого отношения поверхности к объему, а также более высокая разрешающая способность вследствие образования более узких ликов при анодном растворении. [c.206]

Для определения малых содержаний ряда примесей в мышьяке часто используются полярографические методы. Описано [163] определение Си и РЬ в мышьяке высокой чистоты методом амальгамной полярографии на стационарной ртутной капле. Для определения РЬ предложен метод полярографии с анодным растворением [997]. Для определения малых количеств Те в мышьяке и его соединениях рекомендуется пульсполярографи-ческий метод [31]. [c.190]

Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из солянокислого раствора и определяют методом осцнллополярографин Амальгамная полярография с накоплением на фоне солей мышьяковой кислоты Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют эфиром из 6—7 N НС1 и определяют методом инверсионной вольтамперометрии на стационарной ртутной капле или электроде из угольной пасты Амальгамная полярография с накоплением солянокислый фон [c.199]

Наиболее радикальный способ улучшения соотношения фарадеевский ток - емкостный ток реализуется в методе инверсионной вольтамперометрии. Существенное (многократное) увеличение фарадеевского тока происходит за счет электроконцентрирования определяемых компонентов раствора на поверхности или в объеме (в случае стационарной ртутной капли или амальгамного покрытия) индикаторного электрода (см. п. 6.5). [c.746]

Sn Концентрирование примесей отгонкой олова в виде SnBr Амальгамная полярография с накоплением на стационарной ртутной капле. Фон 0,Ш КС1- -0.Ш салицилат натрия, pH 4,5 5-IO- [195,473, 475] [c.206]

Стационарный электрод в виде капли может быть получен вы-давливанием строго определенного объема ртути из капилляра илгг осаждением ртути на -платиновую проволоку электролизом. Используют и другие конструкции электродов со стационарной ртутной каплей (рис. 9.17). Такие электроды должны быть строго воспроизводимы по величине поверхности. Диаметр ртутной капл обычно бывает 0,8—1,5 мм. Небольшие колебания в размере капли вызывают значительную ошибку определения. [c.157]

Последние пять лет интенсивно разрабатывается метод, в котором амальгамная полярография непосредственно сочетается с методом обогаш ения путем электролиза с ртутным катодом. Это метод амальгамной полярографии с предварительным накоплением веш,ества на стационарной ртутной капле ртути электролиза. За рубежом этот метод разрабатывали Р. Кальвода и особенно В. Ке-муля, а у нас, в Советском Союзе,— Е. Н. Виноградова с сотр., [c.138]

Этот вопрос являлся предметом изучения многих исследователей [21—28], причем данные, полученные различными исследователями, были несколько противоречивы. Так, Кемуля и Га-лус установили, что в присутствии меди в амальгаме исчезает волна окисления цинка [27], что совпадало с результатами других исследователей [25], А. Г. Стромберг же и С. И. Синякова с И. В. Марковой при определении ультрамалых количеств цинка с предварительным накоплением на стационарной ртутной капле нашли, что медь на определение цинка влияния не оказывает [29, 30]. [c.138]

Для повышения чувствительности используют метод накопления микропримесей на стационарной ртутной капле (5,9]. [c.201]

Метод амальгамной полярографии с накоплением основан на концентрировании примесей свинца и меди в стационарной ртутной капле на фоне 1 М Н3РО4, с последующим получением кривой анодного растворения на фоне щелочного раствора. [c.187]

Метод основан на растворении фосфора в азотной кислоте с последующим концентрированием примесей в стационарной ртутной капле путем электролиза и регистрацией кривых анодного растворения металлов при непрерывно меняющемся потенциале. Получающиеся анодные пики позволяют оцеяить качественный и количественный состав примесей. Метод может быть применен для определения 2п, Сс1 и РЬ в фосфоре и фосфорной кислоте высокой чистоты. [c.253]

Разработаны методы определения микропримесей Си, РЬ, В1 и 2п при помощи анодной полярографии. В основе метода лежит накопление примесей на стационарной ртутной капле путем электролиза с последующим получением анодной полярограммы и измерением анодного зубца примесей. Для определения примесей основную массу олова удаляют выпариванием в виде 5пВг4. Полярографирование проводят на фоне 0,1 Л/ КОН. Максимальная чувствительность метода составляет Си —2- 10-5% 2п — 1 10-5% РЬ —5- 10- % и В1 —8-10- %. [c.340]

Весьма перспективным для контроля чистоты цинка является применение полярографических методов анализа и, в частности, амальгамной полярографии с накоплением на стационарной ртутной капле. Разработаны методики для определения 10- —10 % примесей в цинке [23, 24]. Полярографический метод применен для определения Си, Мо, РЬ и Сс1 в цинке высокой чистоты [25]. Примеси определяют на фоне нитрата цинка непосредственно в азотнокислом растворе, полученном после растворения пробы в НМОз. Присутствие В1, 5Ь и Зп определению не мешает, а Т1 и РЬ образзтот суммарную полярограмму. Из навески 5 г чувствительность определения составляет в среднем 1 10- —10- %. [c.341]

Определяемые примеси концентрируют на стационарной ртутной капле путем электролиза в течение 10—20 мин. при контролируемом потенциале с последующей регистрацией кривой анодного окисления полученной амальгамы обычным полярографом, при непрерывном увеличении положительного потени,иала со скоростью 0,4 в/мин. Получающиеся анодные пики характеризуют природу и концентрацию определяемых примесей. [c.519]

Усовершенствована методика количественного определения ультрамикропримесей Си, Вг, РЬ, п а 1п в олове высокой чистоты методом амальгамной полярографии с накоплением на стационарной ртутной капле. Чувствительность метода 1-10 —3-10- %. Продолжительность анализа двух параллельных и одной холостой пробы 6 ч ошибка не более 20% отн. [c.110]

Ранее нами [1] была разработана методика амальгамно-полярографического определения [2, 3] примесей Си, РЬ и Zn в олове высокой чистоты. В данной работе описывается усовершенствование этой методики для определения Си, В1, РЬ, 1п и Zn на фоне 0,1-м. КОН и 0,25-м. КОН -И 0,5-м. этилендиамина -Ь + 0,01-м. КС1 [4] . Для проведения полярографирования из малых объемов разработана [5] конструкция электролизера, позволяющая не переносить остаток после выпаривания четырехбромистого олова из выпарительной чашки в электролизер, что сокращает продолжительность анализа и устраняет потери мик-ропримесей. Для этого в электролизере предусмотрены вставные кварцевые стаканчики емкостью 8—10 мл. В них проводится выпаривание раствора и полярографическое определение примесей. В качестве электрода сравнения применяли насыщенный каломельный электрод, соединенный с электролизером агар-агаровым мостиком. Стационарную ртутную каплю диам. 0,8 мм на платиновом контакте получали электролизом насыщенного раствора азотнокислой ртути. Условия получения ртутной капли описаны ранее 1]. Удаление кислорода из анализируемого раствора и перемешивание его во время электролиза осуществляли током очищенного азота. Для создания постоянных [c.110]

Навеску в 0,5 г тонкоизмел ьченного олова помещают в кварцевый стаканчик емкостью 10 мл, приливают 4 мл концентрированной НВг и по каплям 0,6 0,7 мл Вг2 (тяга). Содержимое стаканчика выпаривают досуха при 250—270° С в течение 15—20 ми.ч в изолированной стеклянной камере, продуваемой фильтрованным воздухом К остатку добавляют 2 мл фонового раствора, стаканчик вставляют в электролизер и 10—15 мин продувают через раствор очищенный от кислорода азот. Затем проводят определение микропримесей методом амальгамной полярографии с предварительным накоплением на стационарной ртутной капле. Количественное определение примесей проводят методом добавок. В качестве примера в таблице приведены результаты анализа нескольких образцов олова высокой чистоты на фоне щелочного раствора этилендиамина. [c.113]

Козловский М. Т., Омарова К. Д., Левицкая С. А. Амальгамная полярография на стационарной ртутной капле как разновидность кулонометрического анализа.— Вестн. АН Каз. ССР, 1964, № 2, 81—84. Библиогр. 14 назв. РЖХим, 1964, 16Г36. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология