Количественное определение фтор-иона

IV. Количественное определение фтор-иона [c.57]

Определение фтор-иона в крови и мягких тканях [57]. Навеску (до 100 г) тщательно измельченной пробы, перемешивают с 1—2 г Са(ОН)г, высушивают и озоляют (методика № 2, п. 1). Золу количественно переносят в дистилляционную колбу и дистиллируют (методика № 12). В дистилляте определяют фтор-ион любым фотометрическим методом (рекомендуют по обесцвечиванию цирконий-эриохромцианинового комплекса (методики № 92, п, 1 и № 38). Через все стадии анализа проводят контрольный опыт необходимо, чтобы все реактивы содержали очень мало фтор-иона, так как при очень небольшом количестве его в мягких тканях в определении возможна большая ошибка (см. очистку реактивов). Для повышения чувствительности реакций дистиллят можно упарить в щелочной среде до меньшего объема. [c.191]

По-вндимому, вы помните, что фториды встречаются в природе в виде солей кальция благодаря их крайне малой растворимости. Следовательно, если при добавлении к анализируемому раствору раствора нитрата кальция выпадает осадок, это указывает на наличие фторид-ионов. (Использование нитрата позволяет избежать добавления в раствор других галогенид-ионов, как это произошло бы, например, при использовании хлористого кальция.) Для количественного определения фтора в образце осадок фтористого кальция можно отфильтровать и взвесить. Для анализа на фтор существуют значительно более удобные методы, но мы не рассматриваем их здесь. [c.397]

Фотометрическое количественное определение фтора возможно в том случае, если он находится в растворе в виде фторид-иона и отсутствуют органические вещества и мешающие ионы. Селективные реагенты для фотометрического определения фторида неизвестны. Наиболее длительными и утомительными операциями при определении фтора являются озоление органических веществ и дистилляция фторида. [c.256]

После отщепления фтора или минерализации образца количественное определение фтор-иона возможно одним из обычных объемных колориметрических или энзиматических способов (см. раздел 3). Фотометрическое определение монофторуксусной кислоты основано на цветной реакции с тиосалициловой кислотой (см. выше, раздел 5.13.1.3). [c.131]

Определение фтор-иона в зубах и костях [8, 57]. Навеску сухого обезжиренного образца (около 100 мкг фтор-иона) измельчают, озоляют без добавления Са(ОН)г в течение 3 н при 550° С, золу количественно переносят в дистилляционную колбу и дистиллируют (методика № 12 или № 10). [c.191]

Для устранения перечисленных недостатков применен комплексонометрический метод количественного определения фтора в органических соединениях, основанный на превращении органически связанного фтора во фторид-ион сожжением в атмосфере кислорода в присутствии платино вого катализатора. [c.220]

Для количественного определения фтора в ВРГ-ионе И. Г. Рысс [17] предложил разложение последнего проводить в присутствии веществ, катализирующих реакцию гидролиза ВРГ -иона и удаляющих с необходимой скоростью из реакции ионы водорода, избыток которых может вызвать растворение осадка фтористого кальция. Если раствор, содержащий ВРГ-ионы, кипятить в течение часа в присутствии хлористого кальция, иодистого калия, хлорноватокислого калия и метаванадата калия, последний из которых каталитически связывает водородные ионы по схеме [2, 17]. [c.245]

При использовании цифрового вольтметра с чувствительностью 0,1 мВ относительное стандартное отклонение не превышает 0,001. Метод титриметрического определения фтор-иона предполагает отсутствие в титруемом растворе мешающих компонентов, в противном случае необходимо предварительное количественное отделение фтор-иона. Методы прямой потенциометрии позволяют определять большие количества фтор-ионов как после их отделения от мешающих компонентов 131, 132], так и без отделения с использованием различных маскирующих веществ [133—135]. [c.132]

Рассмотренные приборы рН-метры для определения активности реакции, кондуктометры для оценки солесодержания, мутномеры для измерения концентрации взвешенных веществ - вместе с другими приборами, оценивающими качественные и количественные параметры процессов очистки (анализаторы остаточного хлора или озона, содержания фтор-ионов, щелочности воды, ее жесткости, расходов, уровней и т. п.), составляют основу информационно-измерительной системы технологического контроля водоочистной станции. Многие из этих параметров выносятся на шит диспетчерского пункта, а также служат параметрами регулирования и управления отдельными процессами очистки воды. [c.22]

Из всех методов количественного определения фтора в органических соединениях в последнее время отдают предпочтение методу сожжения образца в закрытой колбе, наполненной кислородом, с последующим титрованием фтор-иона солями тория в присутствии ализаринового красного S [4]. [c.108]

По механизму (б) мешают (в скобках указаны значения факторов специфичности Фс) тантал (10), рений (20), анион N0 (2000), в присутствии следов СГ или Вг" — ртуть (10—15) по механизму (В1) — вольфрам. Мешаюш,ее влияние тина (вз) уменьшается с увеличением концентрации фтор-иона некоторые количественные данные приведены в табл. 43. Присутствие в растворе 3—4 мг/мл сернокислого натрия понижает Кд бора на 5% (механизм Вд). Железо, кальций и барий при концентрациях до 1 мг/мл (250 мг окисла элемента в пробе) не влияют на результаты определения. [c.172]

Ход анализа. Определение с отделением алюминия. Навеску флюса (0,1 г для флюса АН-26 и 0,3 г для ФЦЛ-2) сплавляют с десятикратным количеством соды, выщелачивают 250—300 мл горячей воды и, не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Отбирают в делительную воронку 25 мл этого раствора, нейтрализуют по фенолфталеину уксусной кислотой и отделяют алюминий двукратной экстракцией раствором о-оксихинолина (10 и 15 мл). Водный слой количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают отфильтрованную аликвотную часть раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл раствора ализарин-комплексоната церия (III), разбавляют водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий 50 мкг фтор-иона и такое же количество реактива. Спустя 25 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 610—620 нм или со светофильтром № 7. [c.293]

Определение концентрации кислых примесей. Из-за малых концентраций кислых примесей в рабочей среде холодильной машины их определение затруднено. В настоящее время можно считать удовлетворительно решенными задачи определения концентраций ионов хлора и фтора. Наиболее трудно установить состав кислых примесей в рабочей ср,еде и определить кинетику его изменения. В подавляющем большинстве случаев приходится ограничиваться определением кислотных чисел масел, основанным на потенциометрическом титровании. Однако получение скачков потенциала в точках эквивалентности усложняет количественное определение минеральных и органических кислот как в чистых, так и в отработавших маслах. [c.42]

Принцип метода. При взаимодействии циркония с ализарин-сульфокислым натрием образуется окрашенное соединение, которое разрушается ионом фтора с образованием комплексного аниона. Уменьшение интенсивности окраски используется для количественного колориметрического определения фтора. Фосфаты и железо, мешающие определению, удаляются в слабо щелочной среде с помощью раствора уксуснокислого цинка. [c.111]

Некоторые методы количественного определения фтороборатов основаны на осаждении фтора в виде фторида кальция добавлением иона кальция при кипячении [1] [c.189]

Количественные определения иона фтора 279 [c.279]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ФТОРА [c.279]

Фтор-ион не флюоресцирует, но может давать устойчивые комплексные соединения с металлами, образование которых связано либо с появлением флюоресценции, либо с ее гашением [6, 7]. Описано несколько методов качественного определения фтор-иона [8]. Предложено количественное определение, основанное на действии фтор-иоца на флюоресцирующее соединение АР+ с пентахромснне-черным [9] и морином [10, 11]. Имеются методы, основанные на гашении в присутствии фтор-иона флюоресценции 8-оксихинолината алюминия (методика № 56, примечание) [8, 12—14], комплексов алюминия с морином [6, 10], тория с морином [15], циркония с морином [16]. Наиболее целесообразной считают 6] алюминиево-мориновую систему — большая чувствительность реакции (0,0005 мг л и меньше), прочность комплекса и небольшое влияние сульфат-иона. [c.129]

Определение фтор-иона в кровяной сыворотке [57]. К.7Ьмг окиси магния в платиновой чашке прибавляют 5—10 мл сыворотки и 5 мл бидистиллята. Смесь осторожно кипятят на небольшом пламени, постоянно перемешивая стеклянной палочкой, пока объем не уменьшится, примерно до 2 мл. Чашку помещают в печь при 100° С и упаривают раствор досуха, затем чашку с остатком помещают в холодную муфельную печь и нагревают в течение 30 мин при 150° С, 15 мин при 300° С и 75 мин при 500° С. Всю золу количественно через воронку переносят в дистилляционную пробирку для микродистилляции (рис. 6). Пробирку охлаждают в ледяной воде, пока остатки золы смывают из платиновой чашки сначала двумя порциями по 1 мл 30% холодной хлорной кислоты, затем 2 мл 60% холодной хлорной кислоты и дистиллируют (методика № 12). [c.190]

Широко применяющиеся в настоящее время методы обнаружения и количественного определения фтора при помощи окрашенных лаков основаны на цветных реакциях, предложенных Бером . При взаимодействии соли циркония с ализаринсульфонатом натрия образуется цветное соединение, которое в присутствии ионов фтора быстро обесцвечивается вследствие образования более стойких комплексных ионов ZrFe . [c.20]

Обесцвечивание окрашенных соединений, образуемых ионами железа с салициловой и сульфосалициловой кислотами, ацетилацето-ном и др., в значительной степени зависит от присутствия некоторых посторонних ионов. Для более точных исследований при помощи этих реакций, а также реакций обесцвечивания ализариновых лаков, ионы фтора отделяют от сопутствующих ионов перегонкой в специальном приборе или в приборе, применяющемся для количественного определения фтора (стр. 141). [c.21]

Так, может произойти перегрузка разделяющей колонки избытком минеральной кислоты. Высокое содержание гидроксила приводит к появлению значительного отрицательного сигнала, который может налагаться на зоны ионов фтора и хлора. Отрицательные провалы или отклонения нулевой линии могут мешать количественному определению этих ионов. Очень небольшое, но резкое смещение непосредственно перед пиком фтор-иона вызывается водой. Обычно считают, что второе смещение, совпадающее с моментом элюирования хлор-иона, обусловлено карбонат-ионом. Эти смещения возникают в результате разбавления элюента и ионоэксклюзионных эффектов в компенсационной колонке [17]. Помехи от отрицательных смещений нулевой линии при анализе больших количеств ионов фтора и хлора незначительны. Однако, если определяются следовые количества (на уровне 1 млрд ), в измерения могут вноситься существенные погрешности. Мешающее влияние таких смещений можно свести к минимуму, если концентрацию ионов в пробе согласовывать с их содержанием в элюенте. Вместо этого можно воспользоваться специальной колонкой, полностью исключающей влияние смещений (рис. 4.15). [c.94]

Иногда для фотометрического определения в видимой области спектра может быть использовано образование бесцветных комплексов. В этом случае их образование должно быть связано с разрушением цветных" комплексов раствора, и, следовательно, с уменьшением интенсивности его окраски. Такой принцип, например, используется при фотометрическом определении ионов фтора. Цирконий (IV) обр1азует с ализарин-З-сульфоновой кислотой комплекс красного цвета, который при добавлении ионов фтора разрушается вследствие образования гораздо более устойчивого комплекса 2т 1 . Уменьшение интенсивности окраски раствора мо-. жет быть использовано для количественного определения Р". [c.394]

Описание определения. Навеску веществ (6—8 мг фтор-иона) помещают в микробомбу, которую предварительно продувают кислородом в течение 2—3 мин, туда же вносят около 100 мг металлического натрия (калия) и нагревают в течение 1 ч при 650—700° С. После охлаждения микробомбу встряхивают (1 мин), открывают, осторожно растворяют металлический натрий в 5 мл спирта, содержимое микробомбы количественно переносят в мерную колбу, одновременно отфильтровывая от угля. [c.29]

Перед окрытием фтор-иона испытуемый образец нужно перевести в растворимое состояние аналогично подготовке пробы перед количественным определением. Для извлечения фтор-иона из смеси других анионов рекомендуют использовать свойство фтора давать растворимую соль серебра [5, 25] в отличие от большинства других элементов (методика № 17, п. 7). [c.51]

Описание определения. К 25 жл анализируемого раствора (1,2—2 мг л фтор-иона) прибавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют 1 н. раствором NaOH до появления розового окрашивания, которое снимают очень точно 0,034 н. H IO4. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, содержащую смесь 50 мл буферного раствора и 10 мл основного реактива, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 500 ммк. [c.118]

Описание определения. 1 г шлама (при содержании фтор-иона меньше 0,2%) помещают в стакан емкостью 300 мл, куда приливают 100 мл NH4 I. Смесь при непрерывном перемешивании нагревают 5—10 мин на кипящей водяной бане, охлаждают, нейтрализуют НС1 по фенолфталеину, вместе с осадком количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют водой до метки. Часть раствора, примерно 150 мл, отфильтровывают через сухой фильтр в стакан, ополоснутый несколько раз фильтратом и определяют фтор-ион. При содержании последнего от незначительного количества (следы) до 50 мг рекомендуют ториметрический метод (методики № 26, 27), для количеств менее 10 мг — фотометрический с титаном и перекисью водорода (методики № 46, 47, 48). Определение можно вести любым другим методом. [c.182]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]

Метод осаждения циркония фениларсоновой кислотой был детально исследован И. П. Алимариным и О. 13. Медведевой [46], показавшими его пригодность для выделения и определения самых малы.< количеств циркония. Осаждение количественное до концентрации соляной кислоты 50% (по объе му) мешают большие количества серной кислоты и фтор-ион. Ход анализа при весовом определении см. [47, стр. 770], а также дополнения к разд. VI. [c.177]

Титан, обладающий сравнительно наименьшим ионным радиусом, проявляет чаще кислотные свойства, торий является сравнительно сильным металлом. В этом же направлении снижается способность элементов образовывать основные соли, точнее — оксисоли типа титапила или цир-коиила. Для всех элементов этой группы характерно образование устойчивых комплексных соединений. Наиболее многообразны они у титана, который дает комплексы пе только с фтором и кислородсодержащими кислотами, но даже и перекисное соединение комплексного характера с увеличением порядкового номера у элементов подгруппы титана способность к комплексообразованию падает, что используется в значительном числе методов разделения таких смесей. Количественное определение титана обычно производится колориметрически по реакции с перекисью водорода, [c.185]

Описание плазмы. Для понимания механизма реакций в плазме необходимо иметь сведения о составе плазмы. Современная информация о химических свойствах соединений в плазме очень неполная. Необходимы фундаментальные исследования для того, чтобы разобраться в одновременном взаимодействии присутствующих в электрических полях электронов и ионов с атомами, нейтральными молекулами и свободными радикалами различного химического состава. Можно ожидать, что в качестве первого шага в этом направлении наиболее полезными будут работы, в которых будут непосредственно идентифицироваться соединения, присутствующие в плазме. Состав чистой газовой плазмы, например Аг, N3, Не, Нд, довольно хорошо известен при различных условиях. Однако слишком мало сделано для исследования состава интересных химических систем, таких, как система углерод — фтор или азот — фтор. Одним из подходов будет спектроскопическое идентифицирование и количественное определение состава плазмы. Необходимо быть осторожным при проведении как эмиссионных, так и абсорбционных исследований, чтобы не опустить соединения, которые оказались неизлучающими или непоглощающими в применяемом диапазоне длин волн. Непосредственный отбор пробы из плазмы чегез тщательно спроектигован-ный входной диффузор и расширение ее в масс-спектрограф будет другим ценным методом количественного определения состава плазмы. [c.222]

В предыдущих наших работах [2], в результате изучения системы из ионов бериллия и фтора, было доказано существование в растворе Вер -, Вер2, ВеР и ВеР и установлено, что количественное определение бериллия в присутствии фтора возможно лишь при условии предварительного удаления фтора. [c.87]

Одинаково хорошие результаты количественного определения хлора в метил-, этил-, метокси- и этоксихлорсиланах получаются при разложении анализируемого соединения водными и спиртовыми растворами КбН, а также при окислении перекисью натрия в бомбе и последующем аргентометрическом определении хлор-ионов 27. При определении хлора и фтора в метил-, этил-, пропилхлорсиланах и продуктах их фторирования быстрый и полный гидролиз вещества достигается только при большом избытке щелочи (15 г NaOH на 1 г анализируемого вещества) и при [c.165]

В этой главе прежде всего будут описаны качественные способы определения фтора, затем методы количественного определения иона фтора, определение органически связанного фтора, далее элементарный анализ фторированиых соединений [c.277]

Поскольку аналитические свойства фторид-ионов сильно отличаются от свойств хлорид-, бромид- и иодид-ионов, для их количественного определения необходимо использовать другие методы. Превращение ковалентно связанного фтора во фторид-ионы, т. е. минерализация образца, требует более жестких условий. Это обусловлено прежде всего значительной энергией связи углерод— фтор (434,9 кДж/моль). Конечно, эту связь можно ослабить действием электроноакцепторных заместителей, как это имеет место в соединениях, содержащих наряду с фтором атомы РЬ1, фосфора или кремния, однако такие вещества встречаются овольно редко. Для разложения подобного типа соединений, л связь между атомами углерода и фтора ослаблена, [c.387]

Образование химической связи. Для определения результата возможной перегруппировки электронов весьма существенно сопоставить взаимодействующие атомы в отношении способности их к присоединению и отдаче электронов. Величина, количественно характеризующая эту способность для атома, находящегося в составе устойчивой молекулы, называется электроотрицательностью элемента. - - - -, При очень большом различии в электроетрицательности элементов связь между атомами носит ионный характер, при отсутствии различия — неполярный, и в промежуточном случае связь будет полярной. Наиболее электроотрицательным элементом является фтор, за ним следует кислород и т. д. Наименее же электроотрицательны цезий и рубидий. [c.57]

Экстракция циркония ди-и-бутилфосфатом. Скадден и Баллов [717] показали, что из 1 N раствора азотной, соляной, серной и хлорной кислот, содержащего 2,5 М (N1 4)2564 и 0,04 М Н2С2О4, цирконий количественно экстрагируется за 15 мин. 0,06 М раствором ди-н-бутилфосфата (ДБФ) в ди-н-бутиловом эфире. Экстракция была подробно изучена Роль юм [696] и использована для отделения и определения микрограммовых количеств циркония в алюминиево-магниевых сплавах (см. стр. 156). Для экстракции циркония авторы применяли продажный препарат, содержащий 55% ДБФ и 45% моно-н-бутилфосфата, растворенный в хлороформе. Экстракцию циркония с ДБФ изучали при помощи 2г . Цирконий хорошо экстрагируется в присутствии фторидных ионов (фтор-борной кислоты). В отсутствие фторидных ионов цирконий экстрагируется неполностью, с неустойчивыми результатами, вероятно, вследствие гидролиза. Цирконий экстрагируется количественно из растворов в 1—10 М НЫОз. Начиная от pH 0,65 и выше, полнота экстракции циркония быстро уменьшается, при, pH 1,4 экстраги- [c.87]