Салициловый альдегид титрование метилатом натрия

Джонсон разработал метод, в котором в качестве реагента используют раствор салицилового альдегида в пиридине. Реакцию проводят при комнатной температуре в склянках для работы под давлением, а избыток альдегида определяют титрованием 0,1 н. раствором метилата натрия в пиридине. В качестве индикатора используют фенолфталеин или тимолфталеин, по отношению к которым азометин нейтрален. Этим методом нельзя определять ароматические первичные амины, Так как реакция не доходит до конца. Однако Цукамото и йюхи сообщают, что первичные ароматические амины дают количественные выходы оснований Шиффа при нагревании в течение 10—30 мин с хлор- или бромсалициловым альдегидом, тогда как аналогичные реакции с алкиламинами не доходят до конца даже при нагревании в течение 2—3 ч. [c.220]

В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл пипеткой отбирают точно 10 ли 0,5 н. раствора салицилового альдегида в пиррщине, добавляют образец смеси аминов, в которой должно содержаться не более 3 мг-экв первичных аминов, и оставляют на 15 мин. После добавления 1 мл индикатора (1%-ного тимолфталеина или фенолфталеина в пиридине) титруют 0,1 н. метилатом натрия в пиридине (гл. И, разд. 60,з). Для определения нормальности реагента, содержащего салициловый альдегид, проводят глухой опыт. Соли аммония и аминосоединения, как и пиперидин, пиперазин и морфолин, искажают результаты анализа. Этаноламин не удается определять этим методом. Общее содержание оснований в уксуспой кислоте можно определять титрованием хлорной кислотой. На 0,1 мг-экв алифатического первичного монофункционального амина требуется мл О, н. метилата натрия. [c.344]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

В потенциометрическом титровании смесей аминов Вагнер, Браун и Петерс 18541 использовали салициловый альдегид для связывания первичных ами-Еюв и определяли непрореагировавшие вторичные и третичные амины. Джоп-сон и Функ [4321 определяли первичные амины косвенно обратным титрованием непрореагировавшего салицилового альдегида метилатом натрия в ниридине (гл. 18). Салициловый альдегид должен бь(ть свободен от примесп салициловой кислоты. [c.344]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология