Этилкапроновый альдегид

В табл. 11.34 указаны некоторые вторичные амины, успешно определенные этим методом (приведены только те вторичные амины, соответствующие которым первичные амины количественно реагируют с 2-этилкапроновым альдегидом) включены также вторичные амины, для которых нет соответствующих первичных аминов. Результаты, полученные альдегидно-сероуглеродным методом, сравниваются с результатами, полученными общим методом определения оснований. Первые результаты несколько ниже вторых, что, несомненно, обусловлено малыми количествами первичных и третичных аминов в пробах. В таблице указаны также рекомендуемые смеси растворителей для определения каждого амина. Влияние растворителя на реакцию этих аминов с сероуглеродом обсуждалось выше. [c.460]

Этилкапроновый альдегид, 50%-ный раствор в пиридине, содержащий в качестве ингибитора около 0,5% фенил-1-нафтиламина. Следует хранить в склянках из темного стекла. Если результат холостого титрования превышает 0,5 мл, реактивом пользоваться нельзя. [c.458]

Диметилциклогексанон (3-цис, 5-транс, 1-цис) Метилгексилкетон а-Этилкапроновый альдегид Этилкапроат [c.144]

В две колбы Эрленмейера емкостью 250 мл с притертыми пробками пипет-кой вносят по 10,0 мл раствора 2-этилкапронового альдегида и по 50 мл изопропанола (если указано в табл. 11.34). Одна колба предназначается для холостого титрования. В другую колбу вносят навеску анализируемой смеси. Проба должна содержать не более 16 мэкв первичного амина и не более 13 мэкв вторичного амина общее содержание аммиака и третичного амина не должно быть более 30 мэкв. Обе колбы выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, затем вводят растворитель (см. табл. 11.34) и содержимое колб охлаждают до — 10 2°С смесью сухого льда с органическим растворителем не следует пользоваться, так как диоксид углерода мешает дальнейшему анализу. Колбы вынимают из охлаждающей бани и пипеткой прибавляют по 5 мл сероуглерода. Затем вводят по 5—6 капель фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором гидроксида натрия до появления устойчивой розовой окраски в течение [c.458]

Этилкапроновый альдегид количественно взаимодействует с большинством первичных алифатических аминов, образуя соот-ветствуюихие имины. Для обеспечения полноты реакции достаточно 100%-ного избытка альдегида. При 507о ном избытке альдегида для определения диметиламина в присутствии метиламина были получены завышенные результаты. Поэтому, если согласно методике применяют 10 мл раствора реактива, содержащих около 32 мэкв альдегида, в аликвотной части раствора пробы, взятой для титрования, должно содержаться не более 16 мэкв первичного амина. Альдегид не реагирует количественно с первичными амимоспиртами, ароматическими аминами, разветвленными в положении 2 первичными алифатическими аминами, например трет-бутиламином и изопропиламином, и полиаминами, например эти-лендиамином. Поэтому, если такие амины присутствуют в пробе, они оказывают мешающее влияние. [c.460]

Кричфилд и Джонсон [41] использовали для анализа реакцию первичных и вторичных аминов с сероуглеродом с последующим титрованием образующихся дитиокарбаминовых кислот. Третичные амины не вступают в эту реакцию. Влияние первичных аминов можно устранить путем введения их в реакцию с 2-этилкапроновым альдегидом (образование иминов). Таким образом, метод, основанный на реакциях с сероуглеродом, является специфическим по отношению ко вторичным аминам. Кат-чер и Ворошилова [42] определяли диметиламин, титруя дитио-карбамат раствором сульфата меди. Некоторые исследователи 43—45] проводили колориметрическое определение медного комплекса дрпиокарбамата, но они ограничились лишь определением диметиламина в различных системах. [c.467]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология